A key non-destructive technique for analysis, optimization and developing of new functional materials such as sensors, transducers, electro-optical and memory devices is presented. The Thermal-Pulse Tomography (TPT) provides high-resolution three-dimensional images of electric field and polarization distribution in a material. This thermal technique use a pulsed heating by means of focused laser light which is absorbed by opaque electrodes. The diffusion of the heat causes changes in the sample geometry, generating a short-circuit current or change in surface potential, which contains information about the spatial distribution of electric dipoles or space charges. Afterwards, a reconstruction of the internal electric field and polarization distribution in the material is possible via Scale Transformation or Regularization methods. In this way, the TPT was used for the first time to image the inhomogeneous ferroelectric switching in polymer ferroelectric films (candidates to memory devices). The results shows the typical pinning of electric dipoles in the ferroelectric polymer under study and support the previous hypotheses of a ferroelectric reversal at a grain level via nucleation and growth. In order to obtain more information about the impact of the lateral and depth resolution of the thermal techniques, the TPT and its counterpart called Focused Laser Intensity Modulation Method (FLIMM) were implemented in ferroelectric films with grid-shaped electrodes. The results from both techniques, after the data analysis with different regularization and scale methods, are in total agreement. It was also revealed a possible overestimated lateral resolution of the FLIMM and highlights the TPT method as the most efficient and reliable thermal technique. After an improvement in the optics, the Thermal-Pulse Tomography method was implemented in polymer-dispersed liquid crystals (PDLCs) films, which are used in electro-optical applications. The results indicated a possible electrostatic interaction between the COH group in the liquid crystals and the fluorinate atoms of the used ferroelectric matrix. The geometrical parameters of the LC droplets were partially reproduced as they were compared with Scanning Electron Microscopy (SEM) images. For further applications, it is suggested the use of a non-strong-ferroelectric polymer matrix. In an effort to develop new polymerferroelectrets and for optimizing their properties, new multilayer systems were inspected. The results of the TPT method showed the non-uniformity of the internal electric-field distribution in the shaped-macrodipoles and thus suggested the instability of the sample. Further investigation on multilayers ferroelectrets was suggested and the implementation of less conductive polymers layers too. / In dieser Arbeit wird eine zerstörungsfreie Technik zur Analyse, Optimierung, und Entwicklung neuer funktioneller Materialien für Sensoren, Wandler, Speicher und elektrooptische Anwendungen vorgestellt. Die Wärmepuls-Tomographie (engl. Thermal-Pulse Tomography, TPT) liefert dreidimensionale Abbildungen hoher Auflösung von elektrischen Feldern und Polarisationsverteilungen eines Materials. Bei dieser thermischen Methode wird ein fokussierter, gepulster Laserstrahl durch eine undurchsichtige Oberflächenelektrode absorbiert, welche sich dadurch aufheizt. Die einsetzende Wärmediffusion führt – aufgrund der Wärmeausdehnung des Materials – zu Änderungen der Probengeometrie, welche in pyroelektrischen Materialien einen Kurzschlussstrom oder eine Änderung des Oberflächenpotentials zur Folge hat. Diese wiederum enthalten wichtige Informationen über die räumliche Verteilung elektrischer Dipole und Raumladungen im untersuchten Material. Aus dem gemessenen Kurzsschlussstrom kann anschließend das interne elektrische Feld und die Polarisationsverteilung im Material mittels verschiedener Skalentransformations- und Regularisierungsmethoden rekonstruiert werden. Auf diese Weise ermöglichte die TPT-Methode erstmals die Darstellung inhomogener ferroelektrischer Schaltvorgänge in polymeren ferroelektrischen Filmen, welche mögliche Materialien für die Datenspeicherung sind. Die Ergebnisse zeigen eine typische Haftschicht im ferroelektrischen Polymer und unterstützen die Hypothese einer ferroelektrischen Umpolung auf einer der Korngröße äquivalenten Längenskala über Keimbildung und anschließendes Wachstum. Um die Lateral- und Tiefenauflösung zu untersuchen, wurden sowohl die TPT-Methode als auch die äquivalente Methode in der Zeitdomäne (Focused Laser Intensity Modulation Method, FLIMM) auf ferroelektrischen Filme mit Gitterelektroden angewendet. Die Ergebnisse beider Techniken zeigen nach der Datenauswertung mit unterschiedlichen Regularisierungs- und Scale-Methoden eine vollkommene Übereinstimmung. Des Weiteren stellte sich heraus, dass bisherige Untersuchungen der lateralen Auflösung von FLIMM diese möglicherweise überschätzen. Damit behauptet sich TPT als effiziente und verlässliche thermische Methode. Nach einer Optimierung der Optik wurde die TPT-Methode in polymerdispergierten Flüssigkristallen (polymer-dispersed liquid crystals, PDLC), welche in elektrooptischen Anwendungen von Interesse sind, angewendet. Die Ergebnisse deuten auf eine mögliche elektrostatischeWechselwirkung zwischen den COH-Gruppen des Flüssigkristalls und den Fluoratomen der verwendeten ferroelektrischen Matrix hin. Die durch rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen (scanning electron microscopy, SEM) gewonnenen geometrischen Parameter der Flüssigkristalltröpfchen konnten mittels TPT reproduziert werden. Für weitere Anwendungen werden schwach ferroelektrische Polymermatrices vorgeschlagen. Im Bestreben neue polymere Ferroelektrete zu entwickeln und deren Eigenschaften zu optimieren, wurden neuartige Mehrschichtsysteme untersucht. Die Ergebnisse aus der TPT-Methode zeigen eine Abweichung der Uniformität der inneren Verteilung des elektrischen Feldes in den geformten Makrodipolen, was auf eine Instabilität der Probe hindeutet. Ebenfalls wurden weitere Untersuchungen an Mehrschicht-Ferroelektreten und die Anwendung von halbleitenden Polymerschichten vorgeschlagen.

Este trabalho descreve dois novos aprimoramentos dos processos para a produção dos eletretos termo-formados, cuja tecnologia é prioritariamente voltada para sensores piezelétricos. Estes sensores constituem-se de dois filmes de Teflon FEP unidos, contendo entre suas interfaces microbolhas com as superfícies superior e inferior carregadas eletricamente com polaridades opostas, formando grandes dipolos. Esta estrutura permite a alteração dos momentos de dipolo quando solicitada mecânica e eletricamente - o que confere a estrutura uma excelente atividade piezelétrica, com coeficientes piezelétricos atingindo valores superiores a 300 pC/N. No estágio atual, o processo para produção desses sensores é artesanal e produz, geralmente, amostras com deformações em suas bolhas. Contudo, os novos aprimoramentos, aqui apresentados, suprem as deficiências aludidas e possibilitam um maior controle da distribuição, altura e diâmetro das bolhas de ar. Os aprimoramentos do processo foram denominados laminação a quente e adesivo a frio. Basicamente, estes dois processos consistem em quatro etapas: a moldagem do filme de uma das camadas do sensor; a colagem das duas camadas de filmes de sensor; a metalização das superfícies do sensor e o carregamento elétrico, sendo a colagem o ponto crucial e diferente nos dois processos. Ressalta-se que suas principais contribuições relativas aos processos existentes foram a moldagem prévia do filme de uma das camadas e esses novos processos de colagem. Assim, estes aprimoramentos têm permitido um melhor controle das dimensões das bolhas e facilitado sobremaneira sua implementação em escala industrial. Desta forma, vislumbra-se um aumento significativo de aplicações comerciais desses sensores, a exemplo dos sensores de presença, teclados finos, balanças dinâmicas e sensores de pressão. Também como contribuição deste trabalho, coloca-se a implementação do sistema de medidas do coeficiente piezelétrico. / This work describes two improvements on the production of piezoelectric sensors, which are based on thermo-formed electrets technology. These sensors which were previously prepared by fusing and molding two Teflon FEP films into bubbles structures in a hot-press system, presented piezoelectric coefficients over 300 pC/N after properly electrical charging. However, this production system still presents many technical challenges, most of them concerning the bubble formation. With the improvements, called hot lamination and cold adhesive, a much better control of the distribution, height and diameter of the air bubbles could be obtained. These improvements process can be described into four main stages: the molding of one film; the sticking process of the two films; the metallization of their surfaces followed by electric charging. The sticking processes and the previous molding of the film are crucial and the great contribution of this work. With these contributions not only better sensor could be made but it also facilitated the industrial scale implementation of the sensors. Another expressive contribution of this work was the development of a system to measure the piezoelectric coefficient.

Este trabalho descreve dois novos aprimoramentos dos processos para a produção dos eletretos termo-formados, cuja tecnologia é prioritariamente voltada para sensores piezelétricos. Estes sensores constituem-se de dois filmes de Teflon FEP unidos, contendo entre suas interfaces microbolhas com as superfícies superior e inferior carregadas eletricamente com polaridades opostas, formando grandes dipolos. Esta estrutura permite a alteração dos momentos de dipolo quando solicitada mecânica e eletricamente - o que confere a estrutura uma excelente atividade piezelétrica, com coeficientes piezelétricos atingindo valores superiores a 300 pC/N. No estágio atual, o processo para produção desses sensores é artesanal e produz, geralmente, amostras com deformações em suas bolhas. Contudo, os novos aprimoramentos, aqui apresentados, suprem as deficiências aludidas e possibilitam um maior controle da distribuição, altura e diâmetro das bolhas de ar. Os aprimoramentos do processo foram denominados laminação a quente e adesivo a frio. Basicamente, estes dois processos consistem em quatro etapas: a moldagem do filme de uma das camadas do sensor; a colagem das duas camadas de filmes de sensor; a metalização das superfícies do sensor e o carregamento elétrico, sendo a colagem o ponto crucial e diferente nos dois processos. Ressalta-se que suas principais contribuições relativas aos processos existentes foram a moldagem prévia do filme de uma das camadas e esses novos processos de colagem. Assim, estes aprimoramentos têm permitido um melhor controle das dimensões das bolhas e facilitado sobremaneira sua implementação em escala industrial. Desta forma, vislumbra-se um aumento significativo de aplicações comerciais desses sensores, a exemplo dos sensores de presença, teclados finos, balanças dinâmicas e sensores de pressão. Também como contribuição deste trabalho, coloca-se a implementação do sistema de medidas do coeficiente piezelétrico. / This work describes two improvements on the production of piezoelectric sensors, which are based on thermo-formed electrets technology. These sensors which were previously prepared by fusing and molding two Teflon FEP films into bubbles structures in a hot-press system, presented piezoelectric coefficients over 300 pC/N after properly electrical charging. However, this production system still presents many technical challenges, most of them concerning the bubble formation. With the improvements, called hot lamination and cold adhesive, a much better control of the distribution, height and diameter of the air bubbles could be obtained. These improvements process can be described into four main stages: the molding of one film; the sticking process of the two films; the metallization of their surfaces followed by electric charging. The sticking processes and the previous molding of the film are crucial and the great contribution of this work. With these contributions not only better sensor could be made but it also facilitated the industrial scale implementation of the sensors. Another expressive contribution of this work was the development of a system to measure the piezoelectric coefficient.

Moduladores espaciais de luz são elementos que fazem a modulação de uma frente de onda de modo a resultar em uma distribuição de luz desejada. Eles operam por difração, de acordo com o princípio de Huygens-Fresnel, e por este motivo são chamados Elementos Ópticos Difrativos (EODs). O foco deste trabalho é o estudo da modulação de frentes de onda, através da Teoria Escalar da Difração. O objetivo inicial foi o domínio do cálculo dos moduladores espaciais de luz, através da implementação do Algoritmo Iterativo da Transformada de Fourier. São calculados três EODs de fase: fase contínua, 4 níveis de fase e fase binária. Os resultados são avaliados através do cálculo da eficiência difrativa e da relação sinal-ruído. Para verificação do cálculo, hologramas binários foram fabricados usando filme fotográfico, de maneira simples e baixo custo. Algumas reconstruções simuladas e ópticas são apresentadas, demonstrando a viabilidade do uso do algoritmo na codificação de EODs. Em seguida, é feita a análise das frequências de ressonância de moduladores de ferroeletretos com canaleta, através de uma montagem experimental baseada no interferômetro de Michelson. Os ferroeletretos apresentam o efeito piezoelétrico e vêm sendo produzidos através de novas técnicas de fabricação. No campo da óptica tem-se o interesse em caracterizar ferroeletretos de modo a utilizá-los como possíveis moduladores de luz. São apresentados a montagem interferométrica em detalhes e o procedimento usado para medir as frequências de ressonância. Os resultados obtidos e as discussões demonstram a viabilidade do uso da montagem interferométrica proposta na caracterização de ferroeletretos. / Spatial light modulators perform the modulation of wavefront so that the desired light distribution is acquired. They work by diffraction, according to the Huygens-Fresnel principie, and for that they are called Diffractive Optical Elements (DOEs). The focus of this work is the study of light modulators through Scalar Diffraction Theory. The initial objective was to execute the calculation of spatial light modulators through the implementation of the so-called Iterative Fourier Transform AIgorithm. The calculation of three phase holograms is made: analog phase, 4 leveI phase and binary phase. The results are evaluated by calculating the diffraction efficiency and by signal to noise ratio. To verify the calculation, binary holograms were fabricated using photographic film in a simple and low cost way. Simulated and optical reconstructions are presented, showing the viability for the use of the algorithm in the coding of DOEs. Next, the resonance frequencies analysis in open tubular channels ferroelectrets is made through an experimental setup based in the Michelson interferometer. The ferroelectrets present the piezoelectric effect and are continuously produced through new techniques. In optics there is in interest in feroelectrets characterization in order to use them as spatial light modulators. The interferometric setup and the procedure used to measure the resonance frequencies are shown. The obtained results and discussion demonstrate the viability of the use of optical measurements in the characterization of ferroelectrets.

Moduladores espaciais de luz são elementos que fazem a modulação de uma frente de onda de modo a resultar em uma distribuição de luz desejada. Eles operam por difração, de acordo com o princípio de Huygens-Fresnel, e por este motivo são chamados Elementos Ópticos Difrativos (EODs). O foco deste trabalho é o estudo da modulação de frentes de onda, através da Teoria Escalar da Difração. O objetivo inicial foi o domínio do cálculo dos moduladores espaciais de luz, através da implementação do Algoritmo Iterativo da Transformada de Fourier. São calculados três EODs de fase: fase contínua, 4 níveis de fase e fase binária. Os resultados são avaliados através do cálculo da eficiência difrativa e da relação sinal-ruído. Para verificação do cálculo, hologramas binários foram fabricados usando filme fotográfico, de maneira simples e baixo custo. Algumas reconstruções simuladas e ópticas são apresentadas, demonstrando a viabilidade do uso do algoritmo na codificação de EODs. Em seguida, é feita a análise das frequências de ressonância de moduladores de ferroeletretos com canaleta, através de uma montagem experimental baseada no interferômetro de Michelson. Os ferroeletretos apresentam o efeito piezoelétrico e vêm sendo produzidos através de novas técnicas de fabricação. No campo da óptica tem-se o interesse em caracterizar ferroeletretos de modo a utilizá-los como possíveis moduladores de luz. São apresentados a montagem interferométrica em detalhes e o procedimento usado para medir as frequências de ressonância. Os resultados obtidos e as discussões demonstram a viabilidade do uso da montagem interferométrica proposta na caracterização de ferroeletretos. / Spatial light modulators perform the modulation of wavefront so that the desired light distribution is acquired. They work by diffraction, according to the Huygens-Fresnel principie, and for that they are called Diffractive Optical Elements (DOEs). The focus of this work is the study of light modulators through Scalar Diffraction Theory. The initial objective was to execute the calculation of spatial light modulators through the implementation of the so-called Iterative Fourier Transform AIgorithm. The calculation of three phase holograms is made: analog phase, 4 leveI phase and binary phase. The results are evaluated by calculating the diffraction efficiency and by signal to noise ratio. To verify the calculation, binary holograms were fabricated using photographic film in a simple and low cost way. Simulated and optical reconstructions are presented, showing the viability for the use of the algorithm in the coding of DOEs. Next, the resonance frequencies analysis in open tubular channels ferroelectrets is made through an experimental setup based in the Michelson interferometer. The ferroelectrets present the piezoelectric effect and are continuously produced through new techniques. In optics there is in interest in feroelectrets characterization in order to use them as spatial light modulators. The interferometric setup and the procedure used to measure the resonance frequencies are shown. The obtained results and discussion demonstrate the viability of the use of optical measurements in the characterization of ferroelectrets.

No final da década de 90, foi observado que filmes de espumas poliméricas carregadas eletricamente poderiam apresentar elevados coeficientes piezoelétricos quando eletricamente carregados. Isso devido a macro dipolos elétricos, formados por cargas elétrica opostas aprisionadas nas superfícies internas das cavidades do material. Esses filmes porosos, receberam os nomes de piezoeletretos ou ferroeletretos. Inicialmente produzidos por microextrusão aerada a partir de polipropileno, esses piezoeletretos estimularam as pesquisas devido aos elevados coeficientes piezoelétricos apresentados. No entanto, à baixa estabilidade térmica desse material, limitou sua aplicação em temperaturas mais elevadas. Isso direcionou as pesquisas para técnicas de produção de espumas com outros materiais. Recentemente, uma nova abordagem com dois filme de Teflon FEP moldados e colados por fusão, mostrou-se viável na produção de estruturas com cavidades fechadas. Por meio desse processo termo-moldado, não só estruturas termicamente mais estáveis foram produzidas mas também com elevados coeficientes piezoelétricos. Porém a principal vantagens desse processo foi a possibilidade de produzir estruturas com cavidades bem definidas, o que permite um carregamento mais uniforme e controle na freqüência de ressonância. Contudo, todos os processos de produção de piezoeletretos apresentados, possuem algumas limitações, como, por exemplo, o controle efetivo das cavidades e limites quanto ao número de camadas, o que tem se observado aumenta a resposta elétrica. Neste trabalho, é apresentada uma nova técnica para a produção de piezoeletretos, baseada em um sistema de laminação. Este possibilita elaborar estruturas com total controle das cavidades, através da fusão de dois poliméricos juntamente com um molde pré-fabricado. Os coeficientes piezoelétricos obtidos com essas estruturas foram similares aos encontrados nas espumas e termicamente mais estáveis quando produzidas com fluoropolímeros. Ainda neste trabalho foram analisadas a influência da altura e largura das cavidades no coeficiente piezoelétrico, o comportamento de estruturas formadas com diferentes polímeros, e também a versatilidade de estruturas com múltiplas camadas. / At the end of 90´s, it was observed that electrically charged foams made from polymers films could exhibit very high piezoelectric coefficients, due to macro-dipoles formed by trapped charges in the inner surfaces of the internal voids of the film. This films with small cavities after has been electrically charged received the names of piezoelectrets or ferroelectrects. They were initially prepared from polypropylene grains extruded into films in a physical blow process. However, the low thermal stability of the piezoelectric coefficient presentec by this voided films, motivated researches to explore different materials which were thermically more stables. Recently a new approach, were two Teflon FEP films were molded and fused to produce cavities with bubbles shapes was presented. These thermo-fused structures reveal also to present very high piezoelectric coefficients, after received properly charging. One of the major advantages of this molded structures piezoelectrets is the possibility to create piezoelectrets with well defined voids, which is supposed to provide a more homogeneous charging and a broadband frequency control. Nevertheless, the methods to produce homogenic structures developed so far are still facing problems to control the cavities and to create multi-layer structures. In this work a new process to produce piezoelectrets is presented. The method based on the lamination of two polymer films with a pre-fabricated template provides full control of the air cavities. After the template is removed, a well defined open channel structures is formed. Later when electrodes are deposited on both sides of the fused films the structure is electrically chargec and a piezoelectret with piezoelectric coefficients similar to the foams is formed. With this new controlled process to prepare piezoeletrets several parameters of the cavities were investigated, including the comparison of ferroelectretcs made from different materials and multi-layers samples.

No final da década de 90, foi observado que filmes de espumas poliméricas carregadas eletricamente poderiam apresentar elevados coeficientes piezoelétricos quando eletricamente carregados. Isso devido a macro dipolos elétricos, formados por cargas elétrica opostas aprisionadas nas superfícies internas das cavidades do material. Esses filmes porosos, receberam os nomes de piezoeletretos ou ferroeletretos. Inicialmente produzidos por microextrusão aerada a partir de polipropileno, esses piezoeletretos estimularam as pesquisas devido aos elevados coeficientes piezoelétricos apresentados. No entanto, à baixa estabilidade térmica desse material, limitou sua aplicação em temperaturas mais elevadas. Isso direcionou as pesquisas para técnicas de produção de espumas com outros materiais. Recentemente, uma nova abordagem com dois filme de Teflon FEP moldados e colados por fusão, mostrou-se viável na produção de estruturas com cavidades fechadas. Por meio desse processo termo-moldado, não só estruturas termicamente mais estáveis foram produzidas mas também com elevados coeficientes piezoelétricos. Porém a principal vantagens desse processo foi a possibilidade de produzir estruturas com cavidades bem definidas, o que permite um carregamento mais uniforme e controle na freqüência de ressonância. Contudo, todos os processos de produção de piezoeletretos apresentados, possuem algumas limitações, como, por exemplo, o controle efetivo das cavidades e limites quanto ao número de camadas, o que tem se observado aumenta a resposta elétrica. Neste trabalho, é apresentada uma nova técnica para a produção de piezoeletretos, baseada em um sistema de laminação. Este possibilita elaborar estruturas com total controle das cavidades, através da fusão de dois poliméricos juntamente com um molde pré-fabricado. Os coeficientes piezoelétricos obtidos com essas estruturas foram similares aos encontrados nas espumas e termicamente mais estáveis quando produzidas com fluoropolímeros. Ainda neste trabalho foram analisadas a influência da altura e largura das cavidades no coeficiente piezoelétrico, o comportamento de estruturas formadas com diferentes polímeros, e também a versatilidade de estruturas com múltiplas camadas. / At the end of 90´s, it was observed that electrically charged foams made from polymers films could exhibit very high piezoelectric coefficients, due to macro-dipoles formed by trapped charges in the inner surfaces of the internal voids of the film. This films with small cavities after has been electrically charged received the names of piezoelectrets or ferroelectrects. They were initially prepared from polypropylene grains extruded into films in a physical blow process. However, the low thermal stability of the piezoelectric coefficient presentec by this voided films, motivated researches to explore different materials which were thermically more stables. Recently a new approach, were two Teflon FEP films were molded and fused to produce cavities with bubbles shapes was presented. These thermo-fused structures reveal also to present very high piezoelectric coefficients, after received properly charging. One of the major advantages of this molded structures piezoelectrets is the possibility to create piezoelectrets with well defined voids, which is supposed to provide a more homogeneous charging and a broadband frequency control. Nevertheless, the methods to produce homogenic structures developed so far are still facing problems to control the cavities and to create multi-layer structures. In this work a new process to produce piezoelectrets is presented. The method based on the lamination of two polymer films with a pre-fabricated template provides full control of the air cavities. After the template is removed, a well defined open channel structures is formed. Later when electrodes are deposited on both sides of the fused films the structure is electrically chargec and a piezoelectret with piezoelectric coefficients similar to the foams is formed. With this new controlled process to prepare piezoeletrets several parameters of the cavities were investigated, including the comparison of ferroelectretcs made from different materials and multi-layers samples.