In this thesis, the c-axis-oriented AlN films were deposited on piezoelectric substrates, lithium niobate (LiNbO3), ST-Quartz, and non-piezoelectric substrate, silicon (Si), by reactive rf magnetron sputtering. AlN films were deposited with the nitrogen concentration (N2/Ar+N2) of 20¡ã80%, the chamber pressure of 1¡ã15mTorr, the rf power of 200¡ã450W, the deposition time of 1~3 hours and the substrate temperature of 100¡ã400¢J. The correlation between growth parameters and piezoelectric coefficients will be investigated by XRD¡Bd33 and K2 analysis in this study. The experimental results showed that the values of d33 become larger as the intensity of X-ray is stronger. It can also be concluded that the smaller the FWHM of (002) XRD peak is, the larger the value of d33 is. With various sputtering parameters, the K2 values exhibit diversely. The multilayer structures of AlN/LiNbO3 and AlN/ST-Quartz both make lower values of K2. In general, by combining the higher K2 and d33 values of LiNbO3 and ST-Quartz with high wave velocity of AlN, the high-frequency with high performance SAW devices can be obtained.

Orientador: Jose Antonio Malmonge / Resumo: O uso de materiais inteligentes tem sido cada vez mais utilizado pelo ramo de engenharia civil, devido à crescente demanda por construções que têm como função não só atenderem ao crescente aumento populacional, como agirem também como facilitadores da vida humana. Dentro dos estudos em desenvolvimento nesta área, o que vem ganhando destaque é o desenvolvimento de sensores compósitos de materiais piezoelétricos à base de cimento, que sejam capazes de atuar no monitoramento e detecção de possíveis falhas nas estruturas civis em tempo real e contínuo. Alguns dos grandes problemas encontrados no desenvolvimento de sensores piezoelétricos baseados em matrizes cimentícias, encontram se na degradação das propriedades dos sensores frente às condições ambientais em tempo contínuo a que estes são submetidos, bem como, a possibilidades de as fases de preenchimento interferirem diretamente no processo de cura da matriz, reduzindo suas propriedades mecânicas desejáveis. Buscando resolver tais problemas, o presente trabalho teve como objetivo a obtenção e caracterização de compósitos piezoelétricos utilizando como matriz o cimento modificado com borracha natural (BN) e titanato zirconato de chumbo (PZT) como fase piezoelétrica. O PZT foi escolhido como fase piezoelétrica devido seu alto valor do coeficiente piezoelétrico enquanto a inserção da BN buscou garantir aos compósitos, resistência à passagem de água, umidade e a resistência a soluções nocivas ao cimento, atuando no aumento da dura... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The use of intelligent materials has been increasingly used by the civil engineering industry, in response to the increasing demand for constructions that serve, not only to attend to the increasing population, but also to act as facilitators of human life. Within the studies under development in this area, the one that has being gaining prominence is the development of composite sensors of cement-based piezoelectric materials, that can act in the monitoring and detection of possible failures in civil structures in real and continuous time. Some of the major problems encountered in the development of piezoelectric sensors based on cementitious matrices lie in the degradation of the properties of the sensors, both as against the environmental conditions in continuous time to which they are subjected, as well as the possibility that filling phases interfere directly in the process of curing the matrix, reducing its desirable mechanical properties. In order to solve such problems, the present study aimed to obtain and characterize of a composite piezoelectric array of modified cement with natural rubber (NR) and lead zirconate titanate (PZT) as the piezoelectric layer. The PZT was chosen as the piezoelectric phase because of its high piezoelectric coefficient, while the BN insertion sought to guarantee the resistance of the composites to the passage of water, moisture and noxious solutions to the cement, in order to increase not only the durability, as well the piezoeletric prop... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Pb-free piezoelectric materials have grown in importance through increased environmental concern related to the presence of Pb and the subsequent legislation that has arisen including directives such as Waste Electrical and Electronic Equipment (WEEE) and the Restriction of Hazardous Substances Directive (RoHS). While much progress has been made on producing Pb-free bulk materials, the need to integrate these next generation Pb-free piezoelectric materials with substrates to form functional micro devices has received less attention and raises a number of challenges. With respect to the high temperature mixed oxide synthesis method, a simple, cost effective and robust low temperature molten hydroxide synthesis (MHS) method derived from the molten salt synthesis (MSS) method, has been developed to produce K0.5Na0.5NbO3 (KNN) small grain powders and is a method that lends itself easily to industrial scale up. A powder/sol gel composite ink film forming technique has been used to produce KNN thick films on silicon substrates. Characterisation of the produced films has shown the films to exhibit piezoelectric coefficients for un-doped material in the region of 30pC/N. The work will report on the Na ion favouring mechanism of the MSS and the related mechanism of the MHS. The work will also report on the dielectric and piezoelectric characteristics of initial KNN thick films produced and an investigation into use of dopants and process modification to improve the KNN thick film’s characteristics.

Orientador: José Antônio Malmonge / Resumo: Compósitos particulados de conectividade 0-3 obtidos a partir de cerâmicas ferroelétricas são objetos de inúmeros estudos científicos. Tal fato decorre da necessidade da indústria eletrônica de materiais com altas constantes dielétricas e densidade de energia, para fabricação de componentes passivos integrados em circuitos impressos e fabricação de dispositivos de armazenamento de energia. Por outro lado, a constante dielétrica dessa combinação se limita a baixos níveis para algumas aplicações. A fabricação de compósitos trifásicos vem ganhando atenção devido às elevadas constantes dielétricas obtidas com a inserção de uma terceira fase condutiva. A literatura apresenta tais compósitos com um perfil bem comportado baseado na regra das misturas e na teoria da percolação. Por outro lado, em alguns casos as interações das fases de preenchimento com a matriz, bem como a possível geração de cargas durante o processo de fabricação impedem um comportamento previsível considerando a distribuição não aleatória das fases. Este trabalho teve como objetivo a obtenção e caracterização de compósitos trifásicos empregando-se como matriz o poliuretano a base de água, como segunda fase Titanato Zirconato de Chumbo (PZT) e como terceira fase, para efeito de comparativo, negro de fumo (NF) ou nanocristais de celulose (CNC). Os compósitos trifásicos foram preparados a partir da mistura dos componentes em solução aquosa de PU, e suas propriedades comparadas àquelas obtidas para compósitos bifásic... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Particulate polymeric composite with connectivity 0-3 obtained using ferroelectric ceramics as a filler are objects of numerous scientific studies. This is due to the need of the electronics industry materials with high dielectric constants and high energy density, for the manufacture of integrated passive components in printed circuits and manufacturing energy storage devices. On the other hand, the dielectric constant of this combination is limited to low levels for some applications. The manufacture of three-phase composite has gained attention due to the high dielectric constant obtained by inserting a third conductive phase. The literature shows such composites with a well behaved profile based on the rule of mixtures and percolation theory. Moreover, in some cases the interactions of the filling phase with the matrix, as well as the possible generation of charges during the manufacturing process prevents a predictable behavior considering the non-random distribution of phases. This study aimed to obtain and characterize three-phase composites employing as matrix water-based polyurethane, and as a second phase Lead titanate zirconate (PZT) and as a third phase, for comparative purposes, carbon black (NF) or cellulose nanocrystals (CNC). The three-phase composites were prepared adding the fillers in aqueous PU, and their properties compared with those obtained for biphasic composites PU_PZT, PU_NF and PU_CNC. The characterizations were performed by Scanning Electron Micro... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Os termo eletretos piezelétricos de teflon FEP apresentam-se como elementos que podem competir em preço e funcionalidade com os transdutores atuais. Quando carregados impulsivamente, as folhas de teflon FEP retêm cargas elétricas superficiais por um período longo, superior a 500 anos. Excitados mecanicamente, resultam em um alto nível de sinal elétrico e, excitados eletricamente, retornam a energia em deformação mecânica. O processo de fabricação projetado envolve a produção de um transdutor piezelétrico com uma densidade superficial de carga uniforme, através da formação de vacúolos gasosos formados sobre a superfície do filme polimérico. Os altos índices piezelétricos dos transdutores fabricados são confirmados por um sistema de medição estático, também projetado e desenvolvido neste trabalho, onde o coeficiente piezelétrico é medido de maneira direta. / The thermo-formed electrets of teflon FEP films are shown as elements that can be competitive either in price and functionality matters, as per the transducers being used nowadays. Once charged by an impulse voltage, the teflon FEP sheets keep the superficial electric charges for long periods, up to 500 years. Mechanically excited, they result in a high electric signal and, once electrically excited, return in a mechanical deformation. The projected manufactory process includes the production of a piezoelectric transducers with uniformly charged superficial density, though the formation of gaseous vacuoles over the polymeric film surface. The high piezoelectric levels of the manufactured transducers are confirmed by a static measurement system, also projected and developed in this same work, where the piezoelectric coefficient is measured by a direct way.

Este trabalho descreve dois novos aprimoramentos dos processos para a produção dos eletretos termo-formados, cuja tecnologia é prioritariamente voltada para sensores piezelétricos. Estes sensores constituem-se de dois filmes de Teflon FEP unidos, contendo entre suas interfaces microbolhas com as superfícies superior e inferior carregadas eletricamente com polaridades opostas, formando grandes dipolos. Esta estrutura permite a alteração dos momentos de dipolo quando solicitada mecânica e eletricamente - o que confere a estrutura uma excelente atividade piezelétrica, com coeficientes piezelétricos atingindo valores superiores a 300 pC/N. No estágio atual, o processo para produção desses sensores é artesanal e produz, geralmente, amostras com deformações em suas bolhas. Contudo, os novos aprimoramentos, aqui apresentados, suprem as deficiências aludidas e possibilitam um maior controle da distribuição, altura e diâmetro das bolhas de ar. Os aprimoramentos do processo foram denominados laminação a quente e adesivo a frio. Basicamente, estes dois processos consistem em quatro etapas: a moldagem do filme de uma das camadas do sensor; a colagem das duas camadas de filmes de sensor; a metalização das superfícies do sensor e o carregamento elétrico, sendo a colagem o ponto crucial e diferente nos dois processos. Ressalta-se que suas principais contribuições relativas aos processos existentes foram a moldagem prévia do filme de uma das camadas e esses novos processos de colagem. Assim, estes aprimoramentos têm permitido um melhor controle das dimensões das bolhas e facilitado sobremaneira sua implementação em escala industrial. Desta forma, vislumbra-se um aumento significativo de aplicações comerciais desses sensores, a exemplo dos sensores de presença, teclados finos, balanças dinâmicas e sensores de pressão. Também como contribuição deste trabalho, coloca-se a implementação do sistema de medidas do coeficiente piezelétrico. / This work describes two improvements on the production of piezoelectric sensors, which are based on thermo-formed electrets technology. These sensors which were previously prepared by fusing and molding two Teflon FEP films into bubbles structures in a hot-press system, presented piezoelectric coefficients over 300 pC/N after properly electrical charging. However, this production system still presents many technical challenges, most of them concerning the bubble formation. With the improvements, called hot lamination and cold adhesive, a much better control of the distribution, height and diameter of the air bubbles could be obtained. These improvements process can be described into four main stages: the molding of one film; the sticking process of the two films; the metallization of their surfaces followed by electric charging. The sticking processes and the previous molding of the film are crucial and the great contribution of this work. With these contributions not only better sensor could be made but it also facilitated the industrial scale implementation of the sensors. Another expressive contribution of this work was the development of a system to measure the piezoelectric coefficient.

Os termo eletretos piezelétricos de teflon FEP apresentam-se como elementos que podem competir em preço e funcionalidade com os transdutores atuais. Quando carregados impulsivamente, as folhas de teflon FEP retêm cargas elétricas superficiais por um período longo, superior a 500 anos. Excitados mecanicamente, resultam em um alto nível de sinal elétrico e, excitados eletricamente, retornam a energia em deformação mecânica. O processo de fabricação projetado envolve a produção de um transdutor piezelétrico com uma densidade superficial de carga uniforme, através da formação de vacúolos gasosos formados sobre a superfície do filme polimérico. Os altos índices piezelétricos dos transdutores fabricados são confirmados por um sistema de medição estático, também projetado e desenvolvido neste trabalho, onde o coeficiente piezelétrico é medido de maneira direta. / The thermo-formed electrets of teflon FEP films are shown as elements that can be competitive either in price and functionality matters, as per the transducers being used nowadays. Once charged by an impulse voltage, the teflon FEP sheets keep the superficial electric charges for long periods, up to 500 years. Mechanically excited, they result in a high electric signal and, once electrically excited, return in a mechanical deformation. The projected manufactory process includes the production of a piezoelectric transducers with uniformly charged superficial density, though the formation of gaseous vacuoles over the polymeric film surface. The high piezoelectric levels of the manufactured transducers are confirmed by a static measurement system, also projected and developed in this same work, where the piezoelectric coefficient is measured by a direct way.

Este trabalho descreve dois novos aprimoramentos dos processos para a produção dos eletretos termo-formados, cuja tecnologia é prioritariamente voltada para sensores piezelétricos. Estes sensores constituem-se de dois filmes de Teflon FEP unidos, contendo entre suas interfaces microbolhas com as superfícies superior e inferior carregadas eletricamente com polaridades opostas, formando grandes dipolos. Esta estrutura permite a alteração dos momentos de dipolo quando solicitada mecânica e eletricamente - o que confere a estrutura uma excelente atividade piezelétrica, com coeficientes piezelétricos atingindo valores superiores a 300 pC/N. No estágio atual, o processo para produção desses sensores é artesanal e produz, geralmente, amostras com deformações em suas bolhas. Contudo, os novos aprimoramentos, aqui apresentados, suprem as deficiências aludidas e possibilitam um maior controle da distribuição, altura e diâmetro das bolhas de ar. Os aprimoramentos do processo foram denominados laminação a quente e adesivo a frio. Basicamente, estes dois processos consistem em quatro etapas: a moldagem do filme de uma das camadas do sensor; a colagem das duas camadas de filmes de sensor; a metalização das superfícies do sensor e o carregamento elétrico, sendo a colagem o ponto crucial e diferente nos dois processos. Ressalta-se que suas principais contribuições relativas aos processos existentes foram a moldagem prévia do filme de uma das camadas e esses novos processos de colagem. Assim, estes aprimoramentos têm permitido um melhor controle das dimensões das bolhas e facilitado sobremaneira sua implementação em escala industrial. Desta forma, vislumbra-se um aumento significativo de aplicações comerciais desses sensores, a exemplo dos sensores de presença, teclados finos, balanças dinâmicas e sensores de pressão. Também como contribuição deste trabalho, coloca-se a implementação do sistema de medidas do coeficiente piezelétrico. / This work describes two improvements on the production of piezoelectric sensors, which are based on thermo-formed electrets technology. These sensors which were previously prepared by fusing and molding two Teflon FEP films into bubbles structures in a hot-press system, presented piezoelectric coefficients over 300 pC/N after properly electrical charging. However, this production system still presents many technical challenges, most of them concerning the bubble formation. With the improvements, called hot lamination and cold adhesive, a much better control of the distribution, height and diameter of the air bubbles could be obtained. These improvements process can be described into four main stages: the molding of one film; the sticking process of the two films; the metallization of their surfaces followed by electric charging. The sticking processes and the previous molding of the film are crucial and the great contribution of this work. With these contributions not only better sensor could be made but it also facilitated the industrial scale implementation of the sensors. Another expressive contribution of this work was the development of a system to measure the piezoelectric coefficient.