Die steigende Anzahl an Verfahren, in denen eine Filtration und eine Aufreinigung des gebildeten Filterkuchens durch Waschung notwendig ist, und die Steigerung deren Effizienz und Wirtschaftlichkeit verlangen nach einer Optimierung der Prozesse. Die Erarbeitung eines grundlegenden Verständnisses der Verdrängungsprozesse zwischen polaren und unpolaren Flüssigkeiten in einem Haufwerk schafft Erkenntnisse, die bei der Auswahl der verwendeten Lösungsmittel/Feststoffkombinationen während des Syntheseweges hilfreich sind. Durch die Verwendung von Silanen als Beschichtung kann die Oberflächeneigenschaft der Partikel variiert werden, während granulometrische Eigenschaften konstant bleiben. So dienen die Partikelsysteme als Basis der Untersuchungen zum Einfluss der Benetzungseigenschaften auf die Waschung unter Ausschluss anderer prozessbestimmender Variablen. Bei der Waschung der Partikelsysteme muss die Bedeutung der sich ausbildenden Phasengrenze herausgestellt werden. Sind Wasch- und Porenflüssigkeit nicht mischbar, bestimmt die auftretende Flüssig/Flüssig-Phasengrenze die Phänomenologie und die Effizienz des Prozesses. Das Auftreten einer Phasengrenze zwischen beiden Flüssigkeiten erlaubt die Aufnahme einer Flüssig/Flüssig-Kapillardruckkurve, die als Grenzkurve die zu erwartenden technischen Waschergebnisse darstellt. So kann eine Aussage darüber getroffen werden, welche Austauschverhältnisse und Restgehalte an Verunreinigung im Kuchen bei der Auswaschung mit nichtmischbaren Flüssigkeiten maximal zu erwarten ist.:ABBILDUNGSVERZEICHNIS SYMBOLVERZEICHNIS 1 EINLEITUNG 2 GRUNDLAGEN 2.1 FILTRATION 2.1.1 Kuchenbildung 2.1.2 Entfeuchtung 2.2 FILTERKUCHENWASCHUNG 2.3 SYSTEMEIGENSCHAFTEN 2.3.1 Feststoffe 2.3.2 Flüssigkeiten 2.3.3 Suspension 2.3.4 Haufwerk- und Kuchenstruktur 2.4 GRENZFLÄCHEN UND BENETZUNG DISPERSER SYSTEME 2.4.1 Oberflächenenergie 2.4.2 Benetzung 2.4.3 Kapillarität 2.5 BENETZUNG UND KAPILLARITÄT IN BEZUG ZUR FILTRATION 2.5.1 Die Kapillardruckkurve 2.5.2 Zusammenspiel von Benetzung und Filtration 2.5.3 Die Umnetzungskurve 2.6 SILANE – AUFBAU UND FUNKTION 3 MATERIALIEN UND METHODEN 3.1 STOFFSYSTEME 3.1.1 Partikelsystem 3.1.2 Flüssigkeiten 3.1.3 Silane 3.2 SILANISIERUNG ZUR VARIATION ZUR BENETZUNG 3.3 FESTSTOFFCHARAKTERISIERUNG 3.3.1 Laserbeugung 3.3.2 Statische Bildanalyse 3.3.3 Rasterelektronenmikroskopie 3.3.4 Energiedispersive Röntgenspektroskopie 3.3.5 Stickstoffadsorption 3.3.6 Thermogravimetrische Analyse 3.3.7 Ellipsometrie 3.3.8 Goniometrie 3.4 PROZESSRELEVANTE FLUID- UND SUSPENSIONSCHARAKTERISIERUNG 3.4.1 Tensiometrie 3.4.2 Grenzflächenrheometrie 3.4.3 Sedimentations- und Kompressionsmessung 3.5 VERSUCHSDURCHFÜHRUNG 3.5.1 Filtration 3.5.2 Waschung 3.5.3 Bestimmung Filtrat- und Retentatkonzentration 3.5.4 Kapillardruckkurve 3.5.5 Umnetzungskurve 4 OBERFLÄCHENKONFIGURATION DER PARTIKELSYSTEME MITTELS SILANEN 4.1 VARIATION DER OBERFLÄCHENENERGIE 4.2 AUSBILDUNG DER SILANSCHICHT 4.3 KONSISTENZ DER DISPERSEN FESTSTOFFEIGENSCHAFTEN 5 BENETZUNGSEFFEKTE BEI DER WASCHUNG VON FILTERKUCHEN 5.1 STRUKTURBILDUNG BEI DER FILTRATION 5.1.1 Sedimentationseigenschaften 5.1.2 Filterkuchenbildung 5.2 KUCHENWASCHUNG 5.2.1 Kuchenwaschung mit mischbaren Systemen 5.2.2 Kuchenwaschung mit nichtmischbaren Systemen 5.2.3 Viskositätsdifferenz 5.2.4 Nachweis der aufgestellten Theorien 6 DARSTELLUNG DES WASCHUNGSGLEICHGEWICHTES ÜBER EINE UMNETZUNGSKURVE 6.1 MESSTECHNISCHE ERFASSUNG 6.1.1 Technische Methode 6.1.2 Druckmethode 6.2 HAUPTEINFLUSSPARAMETER AUF DIE UMNETZUNGSKURVE 6.2.1 Variation der Benetzung 6.2.2 Variation der Partikelform 6.2.3 Variation der Partikelgröße 6.3 VERGLEICH: UMNETZUNGS- UND KAPILLARDRUCKKURVEN 7 SCHLUSSWORT LITERATURVERZEICHNIS ANHANG

Gegenstand dieser Arbeit ist die Entwicklung und Untersuchung eines Aufbereitungsprozesses zur Gewinnung von Bitumen aus kanadischem Athabasca Ölsand, der im Tagebau gewonnen wurde. Es wird ein mechanisch-thermisches Verfahren zur Fest-Flüssig-Trennung eingesetzt. Dabei handelt es sich um vier Schritte: (1) Suspendierung des Ölsandes mit den organischen Lösungsmitteln, Toluol und n-Heptan, (2) Filterkuchenbildung, (3) Waschung des Filterkuchens mit Wechsel der Waschflüssigkeiten (gradierte Waschung) und (4) Dampfbeaufschlagung. Der Prozess stellt eine Alternative zur herkömmlichen Heißwasser-extraktion des Ölsandes dar. Die Nachteile der Heißwasserextraktion sind ökologische Probleme, ein hoher Energie- und Frischwasserbedarf. Die Ziele des Alternativprozesses sind die Minimierung des Wasser- und Energiebedarfs, Vermeidung schädlicher Abfallstoffe sowie die Maximierung der Bitumenausbeute. Als Produkte sollen feststofffreies Bitumen und rückstandsfreier, deponierbarer Feststoff gewonnen werden.

Die Durchströmungswäsche von Filterkuchen aus innenporösen Partikeln wird anhand von makro- und mesoporösen Kieselgelen untersucht. Die Filterkuchenbildung der KCl-haltigen Suspensionen erfolgt in einer Drucknutsche nach VDI-2762-2. Die Filterkuchen werden über einen perforierten Stempel mit entionisiertem Wasser durchströmt und der Wascherfolg über die Bilanzierung der K+-Ionen ermittelt. Die Porosität der Kieselgel-Filterkuchen beträgt 80 %, wobei sich 50 % der gesamten Mutterlauge in den Innenporen befindet. Dennoch zeigen sich mit 1 % Restbeladung ähnliche Waschergebnisse wie für unporöse Feststoffe (Quarz und Glas). Die Innenporen werden gereinigt, der in der Literatur postulierte ausgeprägte Diffusionsbereich in der Waschkurve wird nicht sichtbar. Berechnungen nach CARMAN-KOZENY, FICK und mittels dimensionsloser Kennzahlen verdeutlichen, dass Perfusion und Diffusion die Wäsche poröser Systeme beeinflussen. Die vorgestellten Modelle eignen sich auch für die Anwendung in der Praxis. / The displacement washing of filter cakes consisting of porous particles is investigated using macro- and mesoporous silica gels. The filter cakes of KCl-containing suspensions are formed in a pressure filter device according to VDI-2762-2. The filter cakes are flown through with deionized water via a perforated piston and the washing success is determined by balancing the K+ ions. The porosity of the silica gel filter cakes is 80 % and 50 % of the mother liquor is trapped in the inner pores. Nevertheless, with 1 % residual loading, washing results are similar to those for non-porous solids (quartz, glass). The inner pores are cleaned, the distinct diffusion region in the washing curve postulated in the literature is not visible. Calculations according to CARMAN-KOZENY, FICK and by means of dimensionless quantities illustrate that both perfusion and diffusion influence the washing of porous systems. The presented models are also suitable for practical applications.

Gegenstand dieser Arbeit ist die Entwicklung und Untersuchung eines Aufbereitungsprozesses zur Gewinnung von Bitumen aus kanadischem Athabasca Ölsand, der im Tagebau gewonnen wurde. Es wird ein mechanisch-thermisches Verfahren zur Fest-Flüssig-Trennung eingesetzt. Dabei handelt es sich um vier Schritte: (1) Suspendierung des Ölsandes mit den organischen Lösungsmitteln, Toluol und n-Heptan, (2) Filterkuchenbildung, (3) Waschung des Filterkuchens mit Wechsel der Waschflüssigkeiten (gradierte Waschung) und (4) Dampfbeaufschlagung. Der Prozess stellt eine Alternative zur herkömmlichen Heißwasser-extraktion des Ölsandes dar. Die Nachteile der Heißwasserextraktion sind ökologische Probleme, ein hoher Energie- und Frischwasserbedarf. Die Ziele des Alternativprozesses sind die Minimierung des Wasser- und Energiebedarfs, Vermeidung schädlicher Abfallstoffe sowie die Maximierung der Bitumenausbeute. Als Produkte sollen feststofffreies Bitumen und rückstandsfreier, deponierbarer Feststoff gewonnen werden.