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Automatização do controle de processo de refusão de solda "Lead Free" em uma linha de produção "SMD"

Marcos Antonio Justi 03 February 2009 (has links)
Este trabalho de pesquisa apresenta uma proposta para um sistema de supervisão automatizada de processo dedicado à soldagem de componentes eletrônicos. Essa soldagem é realizada por forno de refusão de solda, o qual pertence ao processo de montagem de produtos eletrônicos com tecnologia de dispositivo de montagem em superfície (Surface Mounting Devide SMD). Esses produtos, para o caso estudado, são aplicados no ramo automotivo, o qual exige que o processo produtivo tenha características destacadas de repetibilidade, padronização, além da preservação do meio ambiente. Para atender essas características o mencionado processo emprega a tecnologia de solda sem chumbo (lead free) na soldagem de componentes. Essa tecnologia exige que o perfil térmico possua uma média de temperatura maior sobre os elementos submetidos ao processo de soldagem, quando comparado com o processo tradicional estanho-chumbo. Para atender essa exigência o sistema de supervisão proposto neste trabalho adquire informações relacionadas a temperaturas das zonas do forno, integridade de resistência de aquecimento, sistema de insuflamento de ar quente e velocidade de operação da esteira transportadora de placas. Essa aquisição é apresentada para o operador do sistema, por meio de uma Interface Homem-Máquina, com a meta de alertar sobre o atual estado do processo. Nessa interface é destacada a previsão de campos relacionados com registro contínuo das informações adquiridas, parametrização de informações de processo, alarmes visuais e sonoros. A avaliação sistêmica dessa proposta de monitoração de informações indica que se forem controladas todas as características críticas do forno poderá haver contribuição para a melhoria no aludido processo de produção especialmente no que se refere à qualidade da soldagem, bem como a integridade física de todos os componentes do produto. / This research presents a proposal for an automated supervision system of dedicated soldering process of electronic components. This soldering is accomplished by a reflow oven, which belongs to the process of assembly of electronic products with Surface Mounting Device (SMD) technology. These products, for the studied case, are applied in the utomotive branch, which demands that the productive process has outstanding characteristics of repeatability, standardization, beyond of the preservation of the environment. To assist those characteristics mentioned, this process uses the solder technology without lead (lead free) in the soldering of components. This technology demands that the thermal profile possesses an average of bigger temperature on the elements submitted to the soldering process, when compared with the traditional process tin-lead. To assist that demand the supervision system proposed in this work acquires information related with temperature of oven zones, integrity of heating resistance, blower system and speed of board transportation belts / conveyors. This acquisition is presented for system operator by means of Man-machine Interface, with the goal of to sensitize on the current state of the process. In that interface it is detached the forecast of fields related with continuous registration of the acquired information, make the process information on a parameter, visual and sonorous alarms. The systemic evaluation of this proposal indicates that if controlled all the critical characteristics of the oven it will be able to have contribution for the improvement in the alluded process of production especially in what refers to the quality of the product.
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Estudo da retração em argamassa com cimento de escória ativada. / Shrinkage of alkali-activated slag.

Antonio Acácio de Melo Neto 19 November 2002 (has links)
O uso de escória de alto forno como aglomerante alternativo ao cimento portland tem sido objeto de vários estudos no Brasil e no exterior. Além de representar vantagens ao meio ambiente por ser um resíduo, a escória apresenta boas possibilidades de emprego, principalmente pelo baixo custo e por suas vantagens técnicas das quais se destacam a elevada resistência mecânica, a boa durabilidade em meios agressivos, o baixo calor de hidratação. No entanto, o emprego deste material carece de estudos detalhados da retração, muito superior à do cimento portland. Este trabalho teve como objetivo estudar a cinética das retrações autógena e por secagem não restringidas do cimento de escória ativada em função, principalmente, do tipo e teor de ativadores empregados. Para a retração autógena, o corpo-de-prova foi selado com papel alumínio protegido internamente com plástico. As medidas estenderam-se de 6 horas até 112 dias. O fenômeno da retração também foi analisado com base nos resultados dos ensaios de porosimetria, calorimetria, termogravimetria e difração de raios X. Foram empregados como ativadores: silicato de sódio, cal hidratada + gipsita, cal hidratada e hidróxido de sódio. Como referência foi adotado o cimento portland da alta resistência inicial CPV-ARI. De acordo com os resultados obtidos, a ativação da escória com silicato de sódio apresentou retração por secagem e autógena superior à apresentada pelos demais ativadores e pelo cimento portland. A maior parte dessa retração medida ocorre até os 7 dias. A retração por secagem ocorre em dois estágios: o primeiro logo após a desmoldagem e o segundo a partir do início da formação dos produtos hidratados. O início da retração autógena coincide com o segundo estágio da retração por secagem. Com base nos ensaios de microestrutura, são determinantes para a elevada retração do cimento de escória ativada com silicato de sódio: a baixa porosidade, caracterizada pela predominância quase total de mesoporos; o elevado grau de hidratação e natureza dos produtos hidratados, com predominância quase total de silicato cálcio hidratado (C-S-H). Na ativação com cal e com cal mais gipsita, a composição diferente dos produtos hidratados (baixa formação de C-S-H e presença significativa de fases aluminato e sulfoluminato, respectivamente) altera a porosidade e a retração, principalmente a autógena que apresenta valores inferiores à do cimento portland. A ativação com hidróxido sódio é caracterizada pela elevada retração autógena e baixa formação de C-S-H, com presença significativa de fases aluminato. / The use of ground granulated blast furnace slag (BFS) as an alternative binder to portland cement has been the subject of numerous studies in Brazil and other countries. Because BFS is a residue, its use benefits the environment. Furthermore, BFS cement is less costly and shows technical advantages if compared with normal portland cement, namely the higher strength, good durability in aggressive environments, and low heat of hydration. On the other hand, the high shrinkage of BSF cement is often indicated as one of the major limiting aspects for its use. The objective of this research was to study the development of unrestrained autogenous and drying shrinkage of BSF cement as function, mainly, of the chemical activator types and dosages. Autogenous shrinkage was measured in fully aluminum foil and plastic sheet wrapped specimens. Measurements were taken from 6 hours up to 112 days. Shrinkage was also analyzed in conjunction with mercury posorimetry, conduction calorimetry, thermogravimetric analysis and X-ray diffraction tests. Activators used were sodium silicate, hydrated lime + gypsite, hydrated lime and sodium hydroxide. High early strength portland cement was used as reference. The results showed that autogenous and drying shrinkage were larger when BFS was activated with sodium silicate. Most of the shrinkage occurs before 7 days of hydration. Drying shrinkage occurs in two phases: the first phase immediately after demolding, and the second phase concurrently with the formation of the hydrated products. Autogenous shrinkage coincides with the second phase of the drying shrinkage. Based on microstructure analysis, determining factors could be identified that respond for the high shrinkage of sodium silicate activated BFS cement: low porosity, mostly mesopores; high degree of hydration and chemical nature of the hydrated products, essentially calcium silicate hydrate - C-S-H. Activation with hydrated lime and hydrated lime plus dehydrated calcium results low amounts of C-S-H and significant quantities of aluminate and sulphoaluminate phases, respectively. Porosity and shrinkage, mainly autogenous, are lower than that verified for portland cement mixtures. Activation with sodium hydroxide causes high autogenous shrinkage, small amounts of C-S-H and significant quantities of aluminate phases.
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Remoção de fósforo de silício por fusão a vácuo. / Phosphorus removal from silicon by vacuum melting.

André Alexandrino Lotto 23 April 2014 (has links)
A demanda por energia fotovoltaica vem aumentando a razão de mais de 20% ao ano no mercado internacional nos últimos dez anos. O silício com pureza entre 99,999% e 99,99999% é utilizado na fabricação de células fotovoltaicas. O silício metalúrgico tem pureza entre 98,5% e 99%. Este estudo visa investigar o refino a vácuo como um processo alternativo de menor custo para se obter o silício para células fotovoltaicas. Este processo pode remover o fósforo do silício, que é um dos elementos prejudiciais à célula fotovoltaica. Isso permitiria agregar valor à produção brasileira de silício metalúrgico, que alcança um preço de aproximadamente US$2,5 por quilo, enquanto o silício para células fotovoltaicas varia entre US$20 e 60 por quilo. Foram realizados experimentos de fusão em forno de indução a vácuo, variando parâmetros como temperatura, tempo e pressão. O teor de fósforo caiu de 33 ppm para cerca de 0,1 ppm e os resultados foram comparados com um modelo matemático da literatura. Conclui-se que o refino por este processo é tecnicamente viável. / The demand for photovoltaics is increasing at a ratio over 20 % per year in the international market in the last ten years. Silicon with purity of 99.999 % and 99.99999 % is used in the manufacture of photovoltaic cells. The purity of metallurgical silicon is between 98.5% and 99%. This study aims to investigate the vacuum refining process as a lower cost alternative to obtain silicon for photovoltaic cells. This process can remove phosphorus from silicon, which is a harmful element to the photovoltaic cell. This would add value to Brazilian production of metallurgical silicon, that reaches a price of approximately U.S.$ 2.5 per kilogram, while the silicon for photovoltaic cells varies between U.S.$ 20 and 60 per kilo . Melting experiments were performed in a vacuum induction furnace by varying such parameters as temperature, time and pressure. The phosphorus content dropped from 33 ppm to about 0.1 ppm and the results were compared with a mathematical model from literature. It is concluded that refining of this process is technically feasible.
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[en] SERIES LIMITING CURRENT REACTOR FOR ARC FURNACES / [pt] REATOR SÉRIE LIMITADOR DE CORRENTE PARA FORNOS A ARCO

SERGIO CORDEIRO SOBRAL 29 December 2006 (has links)
[pt] Esta tese apresenta os principais fenômenos eletromecânicos, que ocorrem durante a operação do forno a arco, com ênfase especial nos fenômenos elétricos e magnéticos envolvidos. Apresenta também uma simulação computacional, que tem por objetivo verificar que a utilização de um reator série limitador de corrente no circuito de alimentação do forno, visando estabilizar o arco, não reduz significativamente a potência operacional do mesmo à 60Hz. A tese apresenta ainda os resultados de uma simulação analógica, que permite verificar que a impedância do reator série limitador, vista pelo circuito do forno, é pequena à 60 Hz e relativamente elevada em outras freqüências. Desta forma, tem-se um efetivo amortecimento das flutuações de corrente e tensão, causadas pela operação do forno, sem restringir a potência operacional do mesmo. / [en] This thesis presents the main electromechanical phenomena, occuring during the operating of an arc furnace, focusing the electric and magnetic ones. It also presents a digital simulation aiming to verify that the utilization of a series limiting current reactor included into the furnace feeding circuit, for arc stabilization purposes, does not reduce its operational capacity at 60 Hz. It is also presented the results of an analogic simulation, which shows that the reactor impedance seen by the furnace circuit is small at 60 Hz and relatively large at other frequencies. Hence, an effective damping of the current and voltage variations, caused by the furnace operation, can be achieved.
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Determinação de elementos-traço em amostras de nitreto de alumínio e nitreto de silício por análise direta de amostras sólidas em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite / Determination of trace elements in aluminium nitride and silcon nitride using direct solid sampling grafite furnace atomic absorption spectrometry

Mattos, Julio Cezar Paz de 28 March 2008 (has links)
Importadora e Exportadora de Medidores Polimate Ltda / A graphite furnace atomic absorption spectrometry method using direct solid sampling has been developed for the determination of Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb and Zn in powdered AlN and Si3N4. Owing to the vaporization of AlN during atomization step, different approachs to avoid the interferences caused by high background arising from matrix thermal decomposition, were investigated. A comparison between the performance of deuterium background correction system and the based on Zeeman effect for the analysis of AlN sample was carried out. For silicon nitride analysis, although during atomization of all analytes, excluding Zn, conversion of Si3N4 into Si0 and SiC was taking place and its essential part vaporized as different species, no problems the resultant background was properly corrected. The calibration for both samples was carried out using aqueous standard solutions. In the determination of Fe in Si3N4 powders, graphite powder was used in order to achieve quantitative vaporization and also to increase the lifetime of the platform, this procedure was also advantageous for the determination of Cr and Cu. During AlN analysis, the application of graphite or other chemical modifiers was unnecessary. For AlN analysis, it was possible to apply sample amounts up to 16 mg for Sb, the relative standard deviations (n = 5) were between 2 and 16%. The Achieved limits of detection were between 7 (Sb and Zn) and 2000 ng g-1(Fe). During Si3N4 analysis sample masses up to 2 mg could be applied per analysis cycle, the relative standard deviations (n = 5) were between 5 and 18% (n = 5). For the most sensitive conditions, limits of detection between 0.1 (Zn) and 213 ng g-1 (Fe) are achievable for the analysis of Si3N4. The accuracy was checked by comparison of the results with those obtained using other methods including neutron activation analysis whereby good to reasonable agreement was achieved. / Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para a determinação de Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb e Zn em AlN e Si3N4, usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas. Devido à vaporização da matriz de AlN durante a etapa de atomização, diferentes estratégias para evitar as interferências causadas pelo sinal de fundo proveniente da decomposição térmica da matriz foram investigadas. Foi feita uma comparação entre os desempenhos dos corretores de fundo baseados em lâmpada de deutério e no efeito Zeeman para a determinação dos elementos citados em AlN. Embora durante a etapa de atomização (exceto para Zn) o Si3N4 seja parcialmente convertido em Si0 e SiC, acompanhada da vaporização parcial de outras espécies químicas, não foram constatados problemas com respeito a intensidade dos sinais de fundo. A calibração dos instrumentos, para ambas amostras, foi sempre feita usando soluções de referência aquosas. Para a determinação de Fe em Si3N4, pó de grafite foi usado para alcançar vaporização quantitativa, bem como para aumentar a vida útil da plataforma. Este procedimento foi vantajoso também para a determinação de Cr e Cu. Durante a análise de AlN, a aplicação de grafite ou qualquer outro modificador químico foi desnecessária. Para a análise de AlN, foi possível o uso de até 16 mg de amostra para Sb, os desvio padrão relativo (n = 5) foram entre 2 e 16%. Os limites de detecção atingidos foram entre 7 (Sb e Zn) e 2000 ng g-1(Fe). Durante a análise de Si3N4 foram aplicadas massas de amostra até 2 mg, os desvios padrão relativos (n = 5) foram entre 5 e 18% (n = 5). Usando as melhores condições, limites de detecção entre 0,1 (Zn) e 213 ng g-1 (Fe) foram atingidos para a análise de Si3N4. A exatidão dos métodos foi avaliada através da comparação com os resultados obtidos por outras técnica independentes, incluindo a análise por ativação neutrônica, obtendo-se boas concordâncias para vários elementos.
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[en] NUMERICAL HEAT TRANSFER ANALYSIS OF A STEEL RIBBON SUBJECTED TO HEATING IN A CONTINUOUS FURNACE / [pt] ANÁLISE NUMÉRICA DA TRANSFERÊNCIA DE CALOR NUMA TIRA DE AÇO SUBMETIDA A AQUECIMENTO EM FORNO CONTÍNUO

ADELMO CRESPO MACHADO 03 October 2012 (has links)
[pt] Na presente tese, a equação de energia é resolvida para uma tira de aço bi-dimensional que se move com velocidade constante através de um forno contínuo e é submetida a várias condições diferentes de radiação de convecção. As equações de discretização foram obtidas utilizando a técnica de diferenças finitas com enfoque em volume de controle. O conjunto destas equações indicou os sete parâmetros adimensionais do problema. Por se tratar de uma equação elíptica, a solução foi inicialmente encaminhada para a determinação dos comprimentos de tira antes e após o forno, além dos quais desapareceria o efeito da condução de calor axial no interior da tira. Os resultados mostraram a possibilidade de substituição da condição de contorno após o forno, passando-se então a considerar uma seção transversal da tira situada próxima à saída do forno. A nova condição de contorno foi estabelecida por um balanço de fluxos de calor por condução, convecção e emissão radiativa na referida seção da tira. A partir da análise de influência de cada parâmetro adimensional sobre a distribuição e temperatura da tira, foram selecionados como mais importantes o número de Peclet relativo à taxa de produção do forno, o parâmetro de radiação incidente relativo ao consumo de combustível e parâmetro geométrico que exprime a razão entre as dimensões da tira. Uma análise da eficiência na transferência de calor foi então realizada, avaliando os citados parâmetros diante dos requisitos de obtenção de uma determinada temperatura média da tira e de uma elevada homogeneidade de temperatura em sua reação transversal localizada próxima à saída do forno. Ao promover-se a divisão do forno em três zonas e a adoção de diferentes fluxos de radiação incidente, foi possível simular situações operacionais típicas que ocorrem nos fornos de reaquecimento de placas de uma usina siderúrgica e efetuar comparações com dados disponíveis em literatura. / [en] In the present thesis the energy equation is solved for the temperature distribution in a two dimensional steel strip, which moves with Constant velocity through a furnace and is submited to several different radiation and convection fluxes. Steady state conditions are supposed to exist, if the reference frame is attached to the furnace walls. Thus, one more term arises in the energy equation to take into account the strip movement. The non-linearity of the problem is restricted to the radiation boundary conditions. The discretized algebraic equations are set up, utilizing a finite difference, scheme with the control volume approach. The complete set of equations has shown that there are seven non-dimensional parameters to be specified. Due to the elliptic nature of the equation, it was stabilished that at some distance before and after the furnace, the axial heat conduction in the strip would vanish. A first attempt was done in order to find these distances. The results have shown that the boundary condition after the furnace, the axial heat conduction in the strip would vanish. A first attempt was done in order to find these distances. The results have shown that the boundary condition after the furnace could be substituted, taking a section of the strip closer to the furnace outlet and simply stating the heat flux balance in terms of conduction, convection and radiant emission, considering that this is an end of the strip. Examining the resultant temperature profiles and the heat exchanged by the strip, the influence of each non-dimensional parameter was investigated. Three of them are believed to be the more important: the péciét number related to the furnace rate of production, the incident radiation parameter related to the rate of fuel consumption and the geometrical aspect ratio of the strip. A thermal abalysis of the furnace was then carried out, in order to achieve prescribed data on averade temperature of the strip at the furnace outlet, degree od temperature homogenelty in the strip and heat transfer efficiency. To make a more realistic simulation of the furnace, it was also subdivided into three cones of different incident radiation fluxes and then typical operational situations could be reproduced, as they usually occur in slab reheating furnaces. These simulations were compared with data available in the literature, showing a reasonable qualitative accordance with them.
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[en] THERMAL SIMUTATION OF THE HEATING OF A MELALIC STRIP MOVING CONTINUALLY INSIDE A FURNACE / [pt] SIMULAÇÃO TÉRMICA DE UM FORNO PARA AQUECIMENTO DE UMA TIRA METÁLICA MOVENDO-SE CONTINUAMENTE

ANTONIO HENRIQUES BOTELHO DE MELLO 13 July 2015 (has links)
[pt] Muitos fornos de reaquecimento de placas de aço de indústrias siderúrgicas são dotados de modelos de simulação desenvolvidos para aumentar o seu desempenho na operação. Com este objetivo, foi desenvolvido um modelo de simulação térmica de um forno para aquecimento de uma tira metálica movendo-se continuamente. Neste forno, idealizado como um espaço fechado (enclosure), são alocadas chamas com temperatura, área e posição previamente definidas. Estas chamas fornecem energia por radiação térmica para aquecimento das superfícies das paredes refratárias e da tira metálica, e por convecção para o gás interno ao forno. Este gás troca calor por convecção com as paredes e a tira. As paredes refratárias são consideradas adiabáticas e foram subdivididas em zonas isotérmicas. A tira metálica foi subdividida em elementos de volumes de controle também isotérmicos. Casa elemento da tira, troca calor por condução e transporte de entalpia através das fronteiras internas, devido ao seu movimento. Um modelo computacional foi desenvolvido para obter o campo de temperaturas do forno (superfícies da tira, paredes refratárias e gás). O modelo também determina a potência fornecida ao forno para uma dada configuração operacional e a distribuição da temperatura interna da tira. / [en] Many reheating furnaces are provided with simulation models to enhance their performance in operation. With this objective it was developed a thermal simulation model for the heating of a continuosly moving strip within a furnace. The furnace is idealized as a enclosure having distributed along ti, flames having temperature, area and position previously defined. The flames provide heating energy by thermal radiation to the wall and strip surfaces, and by convection to the inner gas. This gas exchange heat by convection, with the strip and walls. The refractory walls are assumed to be adiabatic and were subdivided into isotermal zones. The strip was subdivided into control volume elements that are considered with constant temperature. Each strip elements exchange heat by conduction and entalpy transport through internal boundaries, due to its movement. A computational model was developed in order to obtain the field of temperature in the furnace (strip surfaces, refractory walls and gas). In addition, the model determines the power to supply energy for a given operational condition of the furnace and internal temperature distribuition in the strip.
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Uso de tecnologia de redes de sensores sem fio para levantamento do perfil de temperaturas em um forno tipo túnel experimental / Use of wireless sensor networks for raising the temperature profile technology in an experimental tunnel type furnace

Luiz Sérgio Nowicki 22 April 2014 (has links)
Atualmente as indústrias alimentícias brasileiras estão trabalhando para a conservação de energia, principalmente no setor industrial, com o uso de tecnologias mais eficientes voltadas para esta necessidade. Nesse sentido, a reestruturação tecnológica traz o desenvolvimento de novos produtos, reduzindo os gastos com energia e os impactos ambientais associados ao interesse dos consumidores na garantia e qualidade dos alimentos. No que se referem a alimentos assados, muitas indústrias usam forno tipo túnel. Sendo assim, entender o comportamento térmico de tais fornos é crucial para os programas que visam aperfeiçoar o controle dos gastos com energia, tanto quanto avaliar os impactos ambientais associados ao consumo dela e assim garantir a competitividade, cujo principal requisito é a produção de alimentos com qualidade de maneira sustentável. Dentro deste contexto, este trabalho teve como objetivo monitorar o perfil de temperatura em um forno tipo túnel de uma mini linha experimental de produção de biscoitos em tempo real, utilizando sensores de temperatura acoplados a um sistema de comunicação sem fio. A metodologia desenvolvida usa um sistema de aquisição de dados, no qual seis sensores termopar tipo K foram distribuídos em três zonas de aquecimento do forno. Estes termopares foram conectados a um dispositivo eletrônico denominado AD595 que fez o condicionamento do sinal e a saída do mesmo, a qual estava conectada a um sistema de transmissão que usa o protocolo Zigbee. Este protocolo Zigbee foi controlado por um software na linguagem Visual Basic versão 6.0. Os resultados obtidos mostraram que tal metodologia permitiu monitorar as temperaturas em tempo real das seis diferentes zonas de aquecimento do forno, permitindo assim obter o perfil ideal para cozimento. / Currently Brazilian food industries are working to conserve energy, especially in the industrial sector with the use of more efficient technologies for this need. In this sense, the technological restructuring brings the development of new products, reducing energy costs and environmental impacts associated with consumer interest in quality assurance and food. As they relate to baked goods, many industries use tunnel kiln type. Therefore, to understand the thermal behavior of such furnaces is crucial for programs aimed at improving the control of energy expenditure as much as evaluating the associated environmental impacts her consumption and thus ensure competitiveness whose main requirement is the production of quality food sustainably. Within this context, this study aimed to monitor the temperature profile in an oven of an experimental mini biscuit production line in real time, using temperature sensors coupled to a wireless communication system type tunnel. The methodology developed uses a data acquisition system, in which six K-type thermocouple sensors were divided into three heating zones of the furnace. These thermocouples were connected to an electronic device called AD595 which made the signal conditioning and output the same, which was connected to a transmission system that uses the Zigbee protocol. This Zigbee protocol was controlled by software in visual basic language version 6.0. The results obtained showed that this methodology allowed monitor the temperatures in real time the six different heating zones of the furnace, thus allowing optimal for cooking profile.
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Desenvolvimento de método analítico para determinação de elementos-traço em gasolina por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite utilizando extração em papel-filtro

Kolling, Leandro January 2018 (has links)
Neste trabalho, investigou-se um método simples e prático para a determinação de Pb e Ni em gasolina automotiva utilizando análise de sólidos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite. No método proposto, discos de papéis-filtro são usados para pré-concentrar e armazenar Pb, Ni e outros elementos-traço de amostras de diferentes tipos de gasolina automotiva. Para isso, um volume de amostra é depositado sobre papel-filtro previamente adaptado em uma fôrma de politetrafluoretileno e seco sob aquecimento brando. Em seguida, este papel-filtro embebido em gasolina é cortado em discos menores (com o auxílio de um perfurador) ou pulverizado, para a determinação dos analitos. Na otimização do método, foram investigados o uso de modificador químico, programa de temperatura, efeito cromatográfico e o volume de amostra. Para calibração, foi investigado o uso de padrões em meios orgânico e inorgânico, bem como o uso de calibração externa e interna. Todas as curvas de calibração externa apresentaram coeficientes de determinação superiores a 0,99 e sensibilidades entre 0,603-0,669 s ng-1 para o Pb e 0,375-0,397 s ng-1 para o Ni Usando condições otimizadas os seguintes parâmetros de mérito foram obtidos: massas características, limites de detecção e limites de quantificação de: 6 e 11 pg; 0,5 e 2,1 μg L-1; e 1,8 e 6,8 μg L-1 para Pb e Ni, respectivamente. A frequência analítica foi de 3 amostras por hora (em quintuplicata). Testes de recuperação foram realizados para as amostras e as melhores recuperações foram obtidas com o uso do papel pulverizado. Para esse método, os valores obtidos ficaram na faixa de 90-111% para Pb e de 101-114% para Ni, indicando a ausência de efeito de matriz do papel-filtro impregnado com amostra de gasolina. A exatidão do método foi avaliada com um método comparativo, o qual utiliza o atomizador de filtro de grafite e um material de referência certificado diluído com uma amostra de gasolina livre de analitos. O uso do papel-filtro apresentou várias vantagens, não apenas como uma ferramenta simples e barata para armazenamento e transporte de amostras de gasolina, mas também permitiu a pré-concentração de diferentes analitos, uma vez que um grande volume de amostra pode ser utilizado. Além disso, o papel-filtro é um substrato adequado, permitindo a medição direta em um forno de grafite. / In this study, a simple and practical method for the determination of Pb and Ni in automotive gasoline by solid sampling high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry was investigated. In the proposed method, pieces of filter papers were used to preconcentrate and store Pb, Ni and other trace elements from different automotive gasoline samples. For this, a volume of sample was deposited and dried out on a filter paper disk previously adapted into a polytetrafluoroethylene mold, and then the gasoline-embedded filter paper was either cut in small pieces or even pulverized and introduced directly into the graphite furnace for trace elements determination. Temperature program, use of chemical modifier, chromatographic effect and volume of sample were investigated. Calibration curves using organic and inorganic standards of the analytes as well as external and the internal calibration methods were evaluated. All external calibration curves showed determination coefficients higher than 0.99 and sensitivities between 0.603 - 0.669 s ng-1 for Pb and 0.375 - 0.397 s ng-1 for Ni using calibration Using optimized conditions, characteristic masses, limits of detection, and limits of quantification of 6 and 11 pg; 0.5 and 2.1 g L-1; and 1.8 and 6.8 g L-1 for Pb and Ni, respectively were achieved. All the figures of merit were achieved using optimized conditions. The sample throughput was 3 samples per hour (five replicates analysis). Spike-recovery tests were accomplished for 9 samples and the best recovery values were obtained with the pulverized filter paper. For this method, the recovery ranged between 90-111% for Pb, and 101-114% for Ni, indicating the absence of matrix effect from the gasoline-embedded filter paper. The accuracy of the method was evaluated with a comparative method, which uses the transversally heated filter atomizer, and a certified reference material diluted with a gasoline sample free of the target analytes. The use of filter paper showed to be a simple and inexpensive tool for storage and transportation of gasoline samples, but also it allowed the pre-concentration of the analytes, since a larger volume of sample can be used. Besides, the filter paper is a suitable substrate that allows direct measurement into a graphite furnace.
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[en] NATURAL GAS SIMULATION INJECTED FOR TUYERES OF BLAST FURNACES STEEL / [pt] SIMULAÇÃO DE GÁS NATURAL INJETADO PELAS VENTANEIRAS DO ALTO FORNO

ELIS REGINA LIMA SIQUEIRA 21 October 2015 (has links)
[pt] O alto forno é um reator metalúrgico cujo objetivo consiste na produção de ferro-gusa. O consumo de combustível/redutor no processo de redução de minério de ferro em altos fornos, representa mais de 50 por cento do custo do gusa. No sentido de aumentar a produtividade e reduzir o consumo de combustível/redutor são empregadas técnicas de injeção de combustíveis auxiliares pelas ventaneiras dos altos fornos. A combustão de gás natural (GN) injetado nas ventaneiras produz grande quantidade de hidrogênio, esse gás é melhor redutor se comparado ao monóxido de carbono, pois ele possui velocidade de reação maior com os óxidos de ferro e, além disso, a geração de CO2 no processo de redução é diminuída quando comparado ao uso do carvão pulverizado (PCI), que é atualmente o material de injeção mais usado no Brasil. Este trabalho propõe a simulação da combustão de GN injetado pelas ventaneiras de um alto forno, utilizando o software CHEMKIN. As simulações provenientes deste software são amplamente utilizadas para otimização da combustão, sendo possível explorar rapidamente o impacto das variáveis de projeto sobre o desempenho do processo. Os resultados provenientes dessa simulação computacional em condições típicas de alto forno permitiram a previsão da temperatura de chama adiabática e a quantificação dos gases redutores de óxidos de ferro: H2 e CO. A partir da variação dos parâmetros de processo foi possível obter resultados úteis para a tomada de decisão, visando controlar e otimizar o processo. / [en] The blast furnace is a metallurgical reactor whose goal is to produce pig iron. The fuel / reductant in the reduction of iron ore in the blast furnace process, represents more than 50 percent of the cost of the iron. In order to increase the productivity of the blast furnace and reduce fuel consumption / reducer injection techniques are employed by tuyeres of materials that act as fuel / reducer. The combustion of natural gas injected into the tuyeres produces large amounts of hydrogen, which replaces part of the carbon monoxide as reducing gas in the tank. The hydrogen gas is better compared to the reductant carbon monoxide, because it has reaction rate with the iron oxides and, moreover, the CO2 generation in the process of reduction is decreased when compared to the use of pulverized coal (PCI), which is currently the material most commonly used injection by tuyeres in Brazil. This paper proposes the simulation of combustion of natural gas injected into the tuyeres of a blast furnace, using the CHEMKIN software package. Simulations from this software are widely used for optimization of combustion, which can quickly explore the impact of design variables on the performance of the process, using accurate models of chemical kinetics. The computer simulation results from the combustion of natural gas at typical conditions of blast furnaces allowed the prediction of the adiabatic flame temperature and the reaching of the reducing gases of iron oxides: H2 and CO. From the variation of process parameters was possible to obtain useful results in order to control and optimize the process.

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