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Sintesis de óxido de titanio dopado con Nd, Yb, La y Li la ruta de los atranos para su evaluación preliminar en la degradación fotocatalitica de cromo hexavalente

Quispe Quelca, Luz Zulema January 2010 (has links)
En una primera parte se ha sintetizado los catalizadores de TiO2-puro y TiO2-dopados, donde los dopantes utilizados fueron: Yterbio, Neodimio, Lantano y Litio a través del método sol-gel siguiendo la ruta de los ATRANOS. Las proporciones en los cuales se dopó fue desde un rango de 0,08% hasta un 3% en peso de metal con respecto al TiO2. Una vez formado el complejo Titanatrano se agregó el precursor metálico para formar los correspondientes complejos con los dopantes favorecido por el control en las velocidades de reacción de hidrólisis-condensación formándose fases mesoestructuradas con contenido orgánico. Mediante un tratamiento térmico a 500ºC durante 2 horas, se han obtenido materiales porosos con la eliminación de la materia orgánica durante la condensación. En una segunda parte se han caracterizado estructuralmente los materiales obtenidos en forma de polvos de TiO2-puro y TiO2-dopados a través de las siguientes técnicas: - Difracción de Rayos-X (DR-X) - Microscopia Electrónica de Transmisión (TEM) - Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) - Fisisorción con N2 (Área superficial BET e isotermas de adsorción-desorción) - Espectroscopia Raman (RS) - Reducción a Temperatura Programada (TPR) - Espectroscopia de Reflectancia Difusa UV-Vis (DRS) Donde los catalizadores de TiO2-puro y TiO2-dopados (Yb, Nd, La y Li) presentaron anatasa en los microdominios cristalinas y en el caso con Li presento también la fase rutilo, tamaño del microdominio cristalino similares, todos las partículas presentaron mesoporosidad, presentaron morfología esférica homogénea y en presencia de dopantes lantánidos (Yb, Nd) morfología asimétrica no homogénea, áreas superficiales entre 68 y 164 m2/g, generación de una nueva banda de energía prohibida en algunos casos. Los tamaños de partícula del TiO2-puro disminuyó con la incorporación de los lantánidos en cada caso (Yb, Nd, La) y en el caso con litio incremento el tamaño de partícula, los comportamientos en cada caso son coherentes con la relación de radios cuanto mayor es la diferencia de los radios iónicos se produce una mayor tensión en los enlaces de las estructuras cristalinas
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[en] DEVELOPMENT OF ANATASE TIO2 NANOPOWDERS AND THEIR APPLICATION IN ADHERENT, SUPER HYDROPHILIC AND PHOTOCATALYTIC NANOCOATINGS / [pt] DESENVOLVIMENTO DE NANOPÓS DE TIO2 ANATÁSIO PARA ELABORAÇÃO DE REVESTIMENTOS ADERENTES, SUPER HIDROFÍLICOS E COM ALTO DESEMPENHO FOTOCATALÍTICO

NYDIA MARGARITA HABRAN ESTEBAN 02 February 2015 (has links)
[pt] No presente trabalho foi realizada a síntese do anatásio nanométrico partindo de um precursor comercial de baixo custo, passando pelo estágio intermediário de nanotubos de titanatos (TTNTs). Após a síntese alcalina hidrotérmica os TTNTs foram tratados termicamente a 550 graus Celsius em atmosferas de ar (Amostras AM-1) e em vácuo (Amostra AM-2). As amostras AM-1 e AM-2 foram caracterizadas pelas técnicas de MET, DRX, BET, XPS, EPR, Potencial Zeta, TG, como também foram testadas as propriedades fotocataliticas para o gás inorgânico NO e o corante orgânico têxtil Rodamina B. A amostra AM-1 foi imobilizada em suportes de vidro de soda-cal por meio das técnicas de impregnação, fazendo uso de uma solução contendo o precursor em etanol e imersão através da solução feita com PVA em água. Os revestimentos também foram caracterizados pelas técnicas de MET, DRX, MEV-FEG, UV-Vis, Ângulo de contato, testes de aderência, qualitativo e quantitativo de acordo com a norma ASTM D3359 - 09, além das suas propriedades fotocatalíticas terem sido testadas para o gás NO e o corante Rodamina B. A caraterização das amostras AM-1 e AM-2 conferiu a formação do anatásio nanométrico nas condições de síntese empregadas. A amostra AM-1 exibe uma excepcional atividade fotocatalítica para a degradação do gás NO em relação às amostras AM-2 e especialmente ao padrão fotocatalítico internacional, P-25 (Degussa). Foi possível imobilizar o nanopó AM-1em substratos de vidro de soda-cal em condições de tratamento térmico em atmosfera de ar, obtendo-se revestimentos de ótima aderência, alta uniformidade, porosidade e elevada super-hidrofilicidade. / [en] In the present work the synthesis of nanometric anatase was carried out from a low cost commercial precursor, which passes through an intermediary stage of titanate nanotubes (TTNTs). After the alkaline hydrothermal synthesis, the TTNTs were thermal treated at 550 celsius in air atmosphere (AM-1 sample) and vacuum (AM-2 sample). AM-1 and AM-2 samples were characterized by TEM, XRD, BET, XPS, EPR, zeta potential and TGA as well as the photocatalytic degradation of NO gas and Rhodamine B organic textile dye were studied. AM-1 sample was immobilized onto soda-lime glass substrates by impregnation and immersion techniques using solutions of PVA-ethanol and PVA-water, respectively. The coatings were also characterized by TEM, XRD, SEM-FEG, UV-Vis spectroscopy, contact angle measurements and both qualitative and quantitative adherence tests based on ASTM D3359-09. Furthermore, the catalytic properties of the coatings were evaluated for NO and Rhodamine B dye degradation. The characterization of AM-1 and AM-2 samples confirmed the formation of nanometric anatase under the synthesis conditions used in this work. The AM-1 sample showed an exceptional photocatalytic activity for the NO degradation when compared with AM-2 sample and especially with the international photocatalytic standard: Degussa P-25. AM-1 nanopowder were immobilized on soda-lime glass substrates by the thermal treatment performed in an air atmosphere leading to the formation of coatings with excellent adherence, homogeneity, porosity and super-hydrophilicity.

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