Cette étude s'est intéressée à la caractérisation moléculaire du contenu organique de boues résiduaires de stations d'épuration de la région Lorraine. Les quarante huit échantillons collectés proviennent de stations domestiques de différentes tailles (rurales, petites urbaines et urbaines), de stations industrielles (papeteries) et de stations agro-alimentaires (laiteries et fromageries). Le premier volet développé au cours de cette étude a permis de dresser l'inventaire des composés présents dans les boues d'épuration (i) sous forme libre (fraction organique soluble- FOS) et (ii) sous forme liée à la structure macromoléculaire (fraction organique insoluble- FOI). A cette fin, les outils analytiques respectivement utilisés sont la GC-MS d'une part, et la THM-GC-MS et Py-GC-AED d'autre part. Les résultats de l'analyse de la FOS et de la FOI fournissent une information équivalente dans la mesure où ils permettent de différencier les boues selon leur origine (agro-alimentaire, industrielle ou domestique). Une empreinte moléculaire spécifique à chaque type de boues a ainsi pu être définie. Par ailleurs, l'ensemble des boues domestiques est caractérisé par un fonds géochimique pétrolier, témoignant d'une pollution diffuse commune. Une variabilité autour de ce fonds géochimique a également pu être identifiée pour certaines boues domestiques, sans relation avec la taille de la station, ni le degré d'industrialisation de la région. Ces variations, essentiellement observées au niveau de la FOS, peuvent par contre être imputées à des pollutions ponctuelles ou accidentelles dans le système de collecte des eaux usées domestiques. Ce travail a pour but de fournir, à terme, des paramètres moléculaires d'aide au suivi et au contrôle des réseaux de collecte des eaux usées. Le deuxième volet de ce projet s'est intéressé à l'étude des effets de la biodégradation sur le contenu organique des boues. Afin de simuler les processus de dégradation, quatre échantillons ont été incubés à 24°C pendant 140 jours. L'analyse couplée de la FOS et de la FOI des échantillons biodégradés a permis de déterminer les grandes tendances de l'évolution du contenu organique au cours des expérimentations. Un schéma réactionnel global de biodégradation peut ainsi être proposé : l'altération de la structure macromoléculaire de la FOI libère des composés extractibles, dégradés eux-mêmes en composés de plus bas poids moléculaire ou minéralisés. Par ailleurs, cette étude a permis de déterminer des indices de biodégradation ainsi que des marqueurs organiques résistants à cette biodégradation.