This thesis deals with the low cycle fatigue nickel-based superalloy IN713LC with applied TBC barrier at high temperature. The theoretical part is divided into four sections. The first one focuses on description of fatigue damage. The second one provides the basic characteristics of nickel-based superalloys. The third section describes the use of the surface layers - diffusion layers and thermal barriers and the fourth section deals with the influence of these layers on fatigue properties. Experimental part is focused on the evaluation of low cycle fatigue tests and on the explanation of the mechanisms of initiation and propagation of fatigue cracks. For the experimental part, fatigue samples were prepared by vacuum precision investment casting. TBC barrier was applied by atmospheric plasma spraying and consists of two sublayers - the lower metallic bond coating type CoNiCrAlY and top ceramic coating type YSZ. Low cycle fatigue tests were conducted under strain control at controlled temperature of 900 ° C. Fractographical analysis of fracture surfaces was carried out by using light and electron microscopy. Effect of applied barrier to fatigue life was determined - the parameters of Manson-Coffin and Basquin curve. A cyclic stress-strain curve was also obtained. The curves softening / hardening and number of transit cycles were determined. The obtained parameters and values from fatigue tests were compared with available data from fatigue tests of superalloy IN713LC without the layer, as applied AlSi type diffusion layer, at high temperatures. The initiation site on the fracture surfaces was determined within the fractographic evaluation and the influence of the layer on the initiation and propagation of fatigue cracks was discussed. A helpful tool was the assessment of longitudinal sections using scanning electron microscopy.

Este trabalho versa sobre a inspeção fratográfica por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e a análise micro-química por Energia Dispersiva de Raios-X de superfícies de fratura de um compósito particulado de matriz metálica (CMM = liga AA356 + SiC) manufaturado por compofundição e submetido a diferentes classes de ensaios mecânicos, a saber, impacto Charpy, flexão quase-estática e fadiga fletiva. A fratografia por MEV em modo de imageamento por elétrons secundários se mostrou uma poderosa ferramenta na análise dos aspectos topográficos de CMM particulados fraturados, que se relaciona diretamente ao aporte de energia (ou ao nível de tensão desenvolvido) para a criação da superfície de fratura, independentemente do tipo de solicitação mecânica aplicada. Mecanismos de tenacificação em CMM, tais como descolamento, trincamento e arrancamento de partículas de SiC da matriz metálica AA356 foram prontamente identificados e documentados por esta modalidade MEV, e correlacionados ao desempenho mecânico dos materiais investigados. Aglomeração de partículas de SiC, assim como a presença de poros e/ou vazios se revelaram freqüentemente como variáveis determinantes do desempenho mecânico do CMM em ensaios dinâmicos, quase-estáticos e cíclicos. MEV em modo de imageamento por elétrons retro-espalhados se mostrou extremamente útil na identificação de partículas de SiC aflorando em superfícies de fratura do CMM quando o emprego de elétrons secundários não foi bem sucedido na tarefa. Micro-análise química por EDS permitiu o mapeamento dos elementos Fe e Cr, além de Mn, e possibilitou classificá-los como formadores de precipitados potencialmente fragilizantes do CMM. Esta técnica também assegurou a identificação de reticulados ricos em Si ao redor dos glóbulos de fase pró-eutética (alfa), os quais (reticulados) são altamente favorecedores de fraturas intergranulares. / This work focuses on the fractographic inspection by Scanning Electron Microscopy (SEM) and micro-chemical analysis by Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) of fractured surfaces of a compocast particulate metal matrix composite (MMC = AA356 alloy + SiC) subjected to different classes of mechanical testing, namely, Charpy impact, quasi-static flexure and flexural fatigue. SEM fractography in secondary electron imaging mode has shown to be a powerful tool in analyzing topographic aspects of fractured particulate MMC, which are straightforwardly related to the energy apportion (or the developed stress level) to the fracture surface creation, regardless the applied mechanical loading type. Toughening mechanisms for MMC, such as SiC particle debonding, cracking and pulling-out from the metallic matrix AA356 alloy were promptly identified and documented through this SEM modality, and correlated to the mechanical performance of investigated materials. SiC particle clusters as well as pore and/or void presence were very often discovered as the main controlling variables of mechanical performance of MMC during dynamic, quasi-static and cyclic testing. SEM fractography in backscatted electron imaging mode has shown to be extremely useful on the identification of SiC particles emerging from fractured surfaces of MMC when secondary electron mode did not succeed in this task. EDS micro-chemical analysis allowed to map Fe and Cr, besides Mn, and permitted to classify them as potentially MMC-embrittling precipitated forming elements. This technique also assured the identification of Si-rich reticulated structure around pro-eutectic phase globules, which (reticulated structure) highly favors intergranular fracture.

Este trabalho versa sobre a inspeção fratográfica por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e a análise micro-química por Energia Dispersiva de Raios-X de superfícies de fratura de um compósito particulado de matriz metálica (CMM = liga AA356 + SiC) manufaturado por compofundição e submetido a diferentes classes de ensaios mecânicos, a saber, impacto Charpy, flexão quase-estática e fadiga fletiva. A fratografia por MEV em modo de imageamento por elétrons secundários se mostrou uma poderosa ferramenta na análise dos aspectos topográficos de CMM particulados fraturados, que se relaciona diretamente ao aporte de energia (ou ao nível de tensão desenvolvido) para a criação da superfície de fratura, independentemente do tipo de solicitação mecânica aplicada. Mecanismos de tenacificação em CMM, tais como descolamento, trincamento e arrancamento de partículas de SiC da matriz metálica AA356 foram prontamente identificados e documentados por esta modalidade MEV, e correlacionados ao desempenho mecânico dos materiais investigados. Aglomeração de partículas de SiC, assim como a presença de poros e/ou vazios se revelaram freqüentemente como variáveis determinantes do desempenho mecânico do CMM em ensaios dinâmicos, quase-estáticos e cíclicos. MEV em modo de imageamento por elétrons retro-espalhados se mostrou extremamente útil na identificação de partículas de SiC aflorando em superfícies de fratura do CMM quando o emprego de elétrons secundários não foi bem sucedido na tarefa. Micro-análise química por EDS permitiu o mapeamento dos elementos Fe e Cr, além de Mn, e possibilitou classificá-los como formadores de precipitados potencialmente fragilizantes do CMM. Esta técnica também assegurou a identificação de reticulados ricos em Si ao redor dos glóbulos de fase pró-eutética (alfa), os quais (reticulados) são altamente favorecedores de fraturas intergranulares. / This work focuses on the fractographic inspection by Scanning Electron Microscopy (SEM) and micro-chemical analysis by Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) of fractured surfaces of a compocast particulate metal matrix composite (MMC = AA356 alloy + SiC) subjected to different classes of mechanical testing, namely, Charpy impact, quasi-static flexure and flexural fatigue. SEM fractography in secondary electron imaging mode has shown to be a powerful tool in analyzing topographic aspects of fractured particulate MMC, which are straightforwardly related to the energy apportion (or the developed stress level) to the fracture surface creation, regardless the applied mechanical loading type. Toughening mechanisms for MMC, such as SiC particle debonding, cracking and pulling-out from the metallic matrix AA356 alloy were promptly identified and documented through this SEM modality, and correlated to the mechanical performance of investigated materials. SiC particle clusters as well as pore and/or void presence were very often discovered as the main controlling variables of mechanical performance of MMC during dynamic, quasi-static and cyclic testing. SEM fractography in backscatted electron imaging mode has shown to be extremely useful on the identification of SiC particles emerging from fractured surfaces of MMC when secondary electron mode did not succeed in this task. EDS micro-chemical analysis allowed to map Fe and Cr, besides Mn, and permitted to classify them as potentially MMC-embrittling precipitated forming elements. This technique also assured the identification of Si-rich reticulated structure around pro-eutectic phase globules, which (reticulated structure) highly favors intergranular fracture.

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Este trabalho discutiu o estudo da inferência de carregamento e a reconstrução fratográfica da taxa de propagação da trinca por fadiga em histórias de vôos simulados do tipo Twist, mini-Twist, Falstaff e mini-Falstaff. O material estudado foi uma liga de alumínio de grau aeronáutico SAE-AMS 7475 T7351 na qual foram obtidas as propriedades mecânicas a partir dos ensaios de tração e dureza, análise química, metalográfica. Foram realizados ensaios de amplitude constante de carregamento em corpos de prova com geometria tipo C(T) extraídos de um bloco e ensaios de amplitude variável em corpos de prova com geometria tipo M(T) extraídos de uma placa. Corpos de prova do tipo C(T) foram extraídos da orientação L-T e T-L, à temperatura ambiente com diferentes espessuras para a realização de ensaios de propagação de trinca por fadiga (da/dN vs. &#916K) com distintos valores de razão de carregamento,R (0,1;0,3; 0,5; 0,7 e 0,8) de acordo com a norma ASTM-E647 (1993). Foram realizados dois tipos de ensaios de fadiga com amplitude constante de carregamento. Primeiro, o ensaio com &#916P constante para obtenção dos dados dos estágios II e III das curvas da/dN vs. &#916K para distintos valores de R e, posteriormente, o ensaio com &#916K constante e R crescente para ser utilizado no estudo da inferência de carregamento de amplitude constante a partir da relação entre a morfologia da estria, H/s e a razão de carregamento R. Adicionalmente foram realizados ensaios de tenacidade à fratura, nas direções L-T e T-L, conforme a norma ASTME1820 (1999). As taxas de propagação macroscópica e microscópica foram comparadas e boas correlações foram obtidas para um intervalo entre 0,1 a 1,0 &#956m/ciclo, mesmo com distintos R. Através da técnica proposta por Berkovitz (1995), o espectro de carregamento foi estimado para distintos valores de R, através da técnica de parametrização do fator K e os resultados foram comparados ao espectro de carregamento real imposto pela máquina de ensaio. Após os ensaios de amplitude constante de carregamento foram realizados ensaios de amplitude variável com a aplicação em corpos de prova M(T) de espectros de vôos simulados padronizados pela NLR do tipo Twist e Falstaff e seus vôos reduzidos, mini-Twist e mini- Falstaff, em uma máquina servohidráulica de ensaios dinâmicos. A partir destes ensaios notou-se que suprimir os vôos com os carregamentos menos severos influencia muito a vida da propagação da trinca de fadiga, quando vôos simulados do tipo Twist e mini-Twist, fato este não observado para o Falstaff e mini-Falstaff. Foi possível observar também o efeito da aceleração e desaceleração da trinca por fadiga observando os gráficos de d2a/dvôo vs. a obtidos dos ensaios de amplitude variável. Foi realizado um estudo da superfície de fratura do CP05 por meio da técnica fractográfica do reconhecimento de blocos marcadores sendo possível mostrar uma satisfatória reconstituição da taxa de propagação da trinca por fadiga de vôo simulado do tipo Falstaff por meio de medidas das marcações na superfície de fratura dos vôos mais severos, realizadas em imagens obtidas por MEV. / The loading inference and the fractographic reconstruction of fatigue crack propagation rate in simulated flight stories, as Twist, mini-Twist, Falstaff and mini-Falstaff were investigated in this work. The studied material was an aluminum alloy SAE-AMS 7475 T7351. Tensile and hardness tests were carried out in order to determine mechanical properties, as well as chemical and microstructure analysis of the material. C(T) specimens were extracted from a block of material for constant amplitude load testing and M(T) specimens were extracted from a plate and were tested in variable amplitude loading. The curves (da/dN vs. &#916K) for constant-amplitude loading were obtained from fatigue crack propagation tests performed in L-T and T-L directions in C(T) specimens for R (0.1; 0.3; 0.5; 0.7 and 0.8), at room temperature, according to ASTM-E647 (1993). Two different constant loading fatigue tests were performed. At constant &#916P and distinct values of R for obtaining data of stages II and III of da/dN - &#916K curves; and at constant &#916K and increasing the R ratio to be used in the inference of constant amplitude loading in the relation of H/s striation morphology (obtained from fractographic images) and the loading ratio, R. Additionally, fracture toughness tests were executed in T-L and L-T directions, according to ASTM-E1820 (1999). The macroscopic and microscopic fatigue crack propagations were compared and good correlation was obtained for the range 0.1-1.0 &#956m/cycle, for all R values. By using the K factor parametrization method, Berkovitz (1995), the loading spectrum was estimated for the distinct R-values and the results were compared to the actual spectrum imposed by the test machine. Variable amplitude tests were performed in M(T) specimens by applying simulating flight spectra normalized by NLR, as Twist, mini-Twist, Falstaff and mini-Falstaff, in a servohydraulic test machine MTS, in which a Flextest GT controller was coupled. The suppression of less severe loading flights showed a great influence in fatigue crack propagation life, in simulated flight tests Twist and mini-Twist, but not in Falstaff and mini-Falstaff. The acceleration and slowing down of fatigue crack were observed in the d2a/dflight - a curve obtained from variable loading tests. The fractured surfaces of some samples were examined by the fractographic technique of blocking marks recognition. A good reconstitution of fatigue crack propagation rate of a simulated flight like Falstaff was obtained by the measurements of marks in the fracture surfaces of the more severe flights, in MEV images.

Este trabalho discutiu o estudo da inferência de carregamento e a reconstrução fratográfica da taxa de propagação da trinca por fadiga em histórias de vôos simulados do tipo Twist, mini-Twist, Falstaff e mini-Falstaff. O material estudado foi uma liga de alumínio de grau aeronáutico SAE-AMS 7475 T7351 na qual foram obtidas as propriedades mecânicas a partir dos ensaios de tração e dureza, análise química, metalográfica. Foram realizados ensaios de amplitude constante de carregamento em corpos de prova com geometria tipo C(T) extraídos de um bloco e ensaios de amplitude variável em corpos de prova com geometria tipo M(T) extraídos de uma placa. Corpos de prova do tipo C(T) foram extraídos da orientação L-T e T-L, à temperatura ambiente com diferentes espessuras para a realização de ensaios de propagação de trinca por fadiga (da/dN vs. &#916K) com distintos valores de razão de carregamento,R (0,1;0,3; 0,5; 0,7 e 0,8) de acordo com a norma ASTM-E647 (1993). Foram realizados dois tipos de ensaios de fadiga com amplitude constante de carregamento. Primeiro, o ensaio com &#916P constante para obtenção dos dados dos estágios II e III das curvas da/dN vs. &#916K para distintos valores de R e, posteriormente, o ensaio com &#916K constante e R crescente para ser utilizado no estudo da inferência de carregamento de amplitude constante a partir da relação entre a morfologia da estria, H/s e a razão de carregamento R. Adicionalmente foram realizados ensaios de tenacidade à fratura, nas direções L-T e T-L, conforme a norma ASTME1820 (1999). As taxas de propagação macroscópica e microscópica foram comparadas e boas correlações foram obtidas para um intervalo entre 0,1 a 1,0 &#956m/ciclo, mesmo com distintos R. Através da técnica proposta por Berkovitz (1995), o espectro de carregamento foi estimado para distintos valores de R, através da técnica de parametrização do fator K e os resultados foram comparados ao espectro de carregamento real imposto pela máquina de ensaio. Após os ensaios de amplitude constante de carregamento foram realizados ensaios de amplitude variável com a aplicação em corpos de prova M(T) de espectros de vôos simulados padronizados pela NLR do tipo Twist e Falstaff e seus vôos reduzidos, mini-Twist e mini- Falstaff, em uma máquina servohidráulica de ensaios dinâmicos. A partir destes ensaios notou-se que suprimir os vôos com os carregamentos menos severos influencia muito a vida da propagação da trinca de fadiga, quando vôos simulados do tipo Twist e mini-Twist, fato este não observado para o Falstaff e mini-Falstaff. Foi possível observar também o efeito da aceleração e desaceleração da trinca por fadiga observando os gráficos de d2a/dvôo vs. a obtidos dos ensaios de amplitude variável. Foi realizado um estudo da superfície de fratura do CP05 por meio da técnica fractográfica do reconhecimento de blocos marcadores sendo possível mostrar uma satisfatória reconstituição da taxa de propagação da trinca por fadiga de vôo simulado do tipo Falstaff por meio de medidas das marcações na superfície de fratura dos vôos mais severos, realizadas em imagens obtidas por MEV. / The loading inference and the fractographic reconstruction of fatigue crack propagation rate in simulated flight stories, as Twist, mini-Twist, Falstaff and mini-Falstaff were investigated in this work. The studied material was an aluminum alloy SAE-AMS 7475 T7351. Tensile and hardness tests were carried out in order to determine mechanical properties, as well as chemical and microstructure analysis of the material. C(T) specimens were extracted from a block of material for constant amplitude load testing and M(T) specimens were extracted from a plate and were tested in variable amplitude loading. The curves (da/dN vs. &#916K) for constant-amplitude loading were obtained from fatigue crack propagation tests performed in L-T and T-L directions in C(T) specimens for R (0.1; 0.3; 0.5; 0.7 and 0.8), at room temperature, according to ASTM-E647 (1993). Two different constant loading fatigue tests were performed. At constant &#916P and distinct values of R for obtaining data of stages II and III of da/dN - &#916K curves; and at constant &#916K and increasing the R ratio to be used in the inference of constant amplitude loading in the relation of H/s striation morphology (obtained from fractographic images) and the loading ratio, R. Additionally, fracture toughness tests were executed in T-L and L-T directions, according to ASTM-E1820 (1999). The macroscopic and microscopic fatigue crack propagations were compared and good correlation was obtained for the range 0.1-1.0 &#956m/cycle, for all R values. By using the K factor parametrization method, Berkovitz (1995), the loading spectrum was estimated for the distinct R-values and the results were compared to the actual spectrum imposed by the test machine. Variable amplitude tests were performed in M(T) specimens by applying simulating flight spectra normalized by NLR, as Twist, mini-Twist, Falstaff and mini-Falstaff, in a servohydraulic test machine MTS, in which a Flextest GT controller was coupled. The suppression of less severe loading flights showed a great influence in fatigue crack propagation life, in simulated flight tests Twist and mini-Twist, but not in Falstaff and mini-Falstaff. The acceleration and slowing down of fatigue crack were observed in the d2a/dflight - a curve obtained from variable loading tests. The fractured surfaces of some samples were examined by the fractographic technique of blocking marks recognition. A good reconstitution of fatigue crack propagation rate of a simulated flight like Falstaff was obtained by the measurements of marks in the fracture surfaces of the more severe flights, in MEV images.