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DETERMINAÇÃO DE HIDRAZINA POR VOLTAMETRIA DE ONDA QUADRADA SOBRE ELETRODO DE GRAFITE MODIFICADO COM FeTPyPz / HYDRAZINE DETERMINATION FOR VOLTAMMETRIC OF SQUARE SHAPED WAVE ON GRAPHITE ELECTRODE MODIFIED WITH FeTPyPzDantas, Luiza Maria Ferreira 22 August 2007 (has links)
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Previous issue date: 2007-08-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, the determination of hydrazine (N2H4) in aqueous solutions was investigated by
voltammetric techniques on pyrolytic graphite electrodes (GP) before and after modification with
iron tetra-pyridinoporphyrazine (FeTPyPz). The modified electrode GP/FeTPyPz presented
higher oxidation currents and better voltammetric profiles in comparison with the unmodified
electrodes. This modified electrode exhibited two reversible peaks attributed to the redox
processes: Fe(I)TPyPz/Fe(II)TPyPz and Fe(II)TPyPz/Fe(III)TPyPz. The pH optimization
conditions were performed in solutions prepared by the mixture of different proportions of 0.1
mol L-1 sodium hydroxide (NaOH) and 0.1 mol L-1 phosphate buffer solutions in order to obtain
solutions with pH varying from 7 to 13. In order to increase the sensitivity for hydrazine
oxidation, three voltammetric techniques were tested: cyclic voltammetry (CV), differential pulse
voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV). The best results were provided by the
latter one and the optimized conditions for hydrazine determinations were: i) electrolyte: 0,1 mol
L-1 NaOH solution; ii) frequency: 30 s-1; pulse amplitude: 50 mV and scan increment: 8 mV.
Under such conditions, the modified electrodes provided linear responses ranging from 5 up to
111 μmol L-1, with detection and quantification limits of 0.82 μmol L-1 and 2.7 μmol L-1,
respectively. The investigated sensor presented relative standard deviation values for repeatability
and reproducibility lower from 5%. The sensor was applied to analyze boiler water samples and a
recovery average of 116 % was found. / Neste trabalho, a determinação de hidrazina (N2H4) em solução aquosa
foi investigada com o uso de técnicas voltamétricas sobre eletrodos de grafite pirolítico
(GP), antes e após a modificação com tetrapiridinoporfirazina de ferro (FeTPyPz). O
eletrodo modificado GP/FeTPyPz apresentou correntes de oxidação da N2H4 mais
acentuadas e com melhor perfil voltamétrico em relação ao eletrodo não modificado.
Este eletrodo modificado apresentou dois picos reversíveis atribuídos aos processos redox:
Fe(I)TPyPz/Fe(II)TPyPz e Fe(II)TPyPz/Fe(III)TPyPz. As condições de otimização do
pH foram realizados em soluções preparadas através da mistura de diferentes proporções
de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol Lfi1 e tampão fosfato (KH2PO4) 0,1 mol
Lfi1, a fim de obter soluções com pH variando de 7 a 13. Com o objetivo de aumentar a
sensibilidade para a oxidação de hidrazina, testou-se três técnicas voltamétricas: voltametria cíclica (CV), voltametria de pulso diferencial (DPV), e voltametria de onda quadrada
(SWV). Os melhores resultados foram obtitos através da técnica SWV e as condições
otimizadas para a determinação de hidrazina foram: i) eletrólito: solução NaOH 0,1 mol
Lfi1, ii) frequência de 30 sfi1, amplitude de pulso de 40 mV e incremento de varredura de
8 mV. Sob tais circunstâncias, o eletrodo modificado forneceu uma resposta linear entre 5
e 111 fimol Lfi1, com limite de detecção e quantificação de 0,82 fimol Lfi1 e 2,7 fimol Lfi1,
respectivamente. O sensor investigado apresentou valores de desvio padrão relativo para
estudos de repetibilidade da amostra e do sensor abaixo de 5%. O sensor foi aplicado em
amostras de águas de caldeira e apresentou média de recuperação de 116%.
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DETERMINAÇÃO DO HERBICIDA PARAQUAT SOBRE ELETRODOS DE GRAFITE PIROLÍTICO MODIFICADOS COM FTALOCIANINA DE COBALTO UTILIZANDO VOLTAMETRIA DE ONDA QUADRADA / DETERMINATION OF HERBICIDE PARAQUAT ON ELECTRODES OF PYROLYTIC GRAPHITE MODIFIED WITH COBALT PHTALOCYANINE USING WAVE SQUARE VOLTAMMETRYLopes, Ilanna Campelo 24 July 2006 (has links)
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Previous issue date: 2006-07-24 / Determination of paraquat (PQ) in watery solutions was investigated with the
technique of wave square voltammetry on pyrolytic graphite electrodes (PG) before
and after modifications with metal phtalocyanines. The electrode modified with cobalt
phthalocyanine (CoPc) presented PQ reduction currents more accented and
voltammetrics profiles better with respect to the electrodes unmodified and modified
with nickel phthalocyanine (NiPc), iron (FePc), manganese (MnPc) and in the acid
form (H2Pc). This sensor presented two reversible peaks for the reduction of PQ next
to - 0,71 V (peak 1) and - 1,10 V (peak 2) versus S C E. After optimization of cobalt
phthalocyanine concentration and the adsorption time on electrode, the best analysis
conditions for the PQ in 0,10 mol L-1 Britton-Robinson buffer solution (pH 7,0) was
established: frequency of 100 s-1, wave amplitude of 50 mV and scan increment of
2 mV. In these conditions, the modified electrode obtained a linear response range
from 5,00 x 10-7 to 2.91 x 10-5 mol L-1 (128,59 to 748,36 x 101 μg L-1) with detection
and quantification limits equals to 1,44 x 10-7 mol L-1 (37,03 μg L-1) and 4,79 x 10-7
mol L-1 (123,26 μg L-1)1, respectively. The studied sensor presented values below
5%, in terms of relative standard deviation, for repeatability (0,58% (± 0,27) for
N = 10) and reproducibility (1,58% (± 0,74) for N = 5) studies. The sensor was
applied in natural water samples and the gotten results was presented recovery
averages of 93,14% (± 7,16) and 119,25% (± 5,68) in two water samples analyzed. / A determinação de paraquat (PQ) em soluções aquosas foi investigada com a
técnica de voltametria de onda quadrada sobre eletrodos de grafite pirolítico (GP)
antes e após modificações com metaloftalocianinas. O eletrodo modificado com
ftalocianina de cobalto (CoPc) apresentou correntes de redução do PQ mais
acentuadas e melhores perfis voltamétricos em relação ao eletrodo não modificado e
modificados com ftalocianina de níquel (NiPc), de ferro (FePc), de manganês
(MnPc), e na forma ácida (H2Pc). Este sensor apresentou dois picos reversíveis para
redução do PQ em torno de - 0,71 V (pico 1) e - 1,10 V (pico 2) vs E C S. Após
otimizações da concentração da ftalocianina de cobalto e do tempo de adsorção no
eletrodo, as melhores condições de análise para o PQ em solução tampão Britton-
Robinson 0,10 mol L-1 (pH 7,0) estabelecidas foram: freqüência de 100 s-1, amplitude
de pulsos de 50 mV e incremento de varredura de 2 mV. Nestas condições, o
eletrodo modificado obteve uma resposta linear de 5,00 x 10-7 a 2,91 x 10-5 mol L-1
(128,59 a 748,36 x 101 μg L-1) com limites de detecção e quantificação iguais a
1,44 x 10-7 mol L-1 (37,03 μg L-1) e 4,79 x 10-7 mol L-1 (123,26 μg L-1),
respectivamente. O sensor estudado apresentou valores abaixo de 5%, em termos
de desvio padrão relativo, para estudos de repetibilidade (0,58% (± 0,27) para
N = 10) e reprodutibilidade (1,58% (± 0,74) para N = 5). O sensor foi aplicado em
amostras de águas naturais e os resultados obtidos apresentaram médias de
recuperação de 93,14% (± 7,16) e 119,25% (± 5,68) em duas amostras de água
analisadas.
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