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Obtenção de resinas sulfofosforiladas com propriedades biocidas / Obtaining sulphophosphorylated resins with biocidal properties

Marcelo Augusto Vieira de Souza 27 April 2012 (has links)
Neste trabalho, foram preparadas resinas contendo o grupo sulfofosforila a partir de copolímeros de estireno e divinilbenzeno (Sty-DVB). O copolímero sintetizado Sty-DVB foi modificado com PCl3 e AlCl3 durante 15 horas de reação em diferentes condições de temperatura e razão molar P/Al. Os copolímeros fosforilados obtidos nas diferentes condições tiveram o teor de fósforo dosado por espectrofotometria para avaliar a extensão da modificação, sendo também caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), termogravimetria, microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A resina fosforilada otimizada de maior percentual de fósforo incorporado foi obtida empregando-se o tempo de reação de 15 horas, temperatura de 50 C e razão molar P/Al = 1/1,5. Essas condições otimizadas de fosforilação foram empregadas para obtenção da resina fosforilada RMF em larga escala. A resina fosforilada foi modificada com CS2 à temperatura ambiente em diferentes condições de tempo e quantidade molar adicionada do agente de sulforação (CS2). A resina sulfofosforilada otimizada de maior percentual de enxofre incorporado, determinado por análise elementar, foi obtida empregando-se o tempo de reação de 6 dias e adição de 15 mL de CS2, à temperatura ambiente. As resinas sulfofosforiladas foram também caracterizadas por FTIR, termogravimetria, MO e MEV, e tiveram a capacidade biocida avaliada através da determinação do número de células viáveis utilizando a técnica de contagem em placa junto à suspensão de Escherichia coli (ATCC25922TM, tipo selvagem). A maior capacidade biocida foi observada na resina sulfofosforilada com maior teor de enxofre incorporado / In this work, resins containing the sulfophosphoryl group were prepared from synthesized styrene and divinylbenzene (Sty-DVB) copolymers. The synthesized Sty-DVB copolymer was modified with PCl3 and AlCl3 for 15 hours under different conditions of temperature and P/Al molar ratio. The phosphorylated copolymers obtained under different conditions were assayed by spectrophotometry to measure the content of incorporated phosphorus and the extent of modification, and also characterized by infra-red spectrometry (FTIR), thermogravimetry, optical microscopy (MO) and scanning electron microscopy (SEM). The phosphorylated resin with the highest content of phosphorus was obtained by using the time of 15 hours, temperature of 50 C and P/Al molar ratio = 1/1.5. These optimized conditions were employed to obtain phosphorylated resin RMF in large scale. The phosphorylated resin was modified at room temperature with CS2 under different conditions of time and the molar amount added of the sulforation agent (CS2). The sulfophosphorylated resin with the highest content of sulfur, determined by elemental analysis, was obtained by using the reaction time of 6 days and addition of 15 mL CS2, at room temperature. The sulfophosphorylated resins were characterized by FTIR, thermogravimetric analysis, MO e MEV, and had the biocidal activity evaluated by determining the number of viable cells of Escherichia coli (ATCC25922TM, wild type) using the technique of plate counting. The sulfophosphorylated resin with the highest biocidal activity was the resin obtained with highest content of incorporated sulfur
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Obtenção de resinas sulfofosforiladas com propriedades biocidas / Obtaining sulphophosphorylated resins with biocidal properties

Marcelo Augusto Vieira de Souza 27 April 2012 (has links)
Neste trabalho, foram preparadas resinas contendo o grupo sulfofosforila a partir de copolímeros de estireno e divinilbenzeno (Sty-DVB). O copolímero sintetizado Sty-DVB foi modificado com PCl3 e AlCl3 durante 15 horas de reação em diferentes condições de temperatura e razão molar P/Al. Os copolímeros fosforilados obtidos nas diferentes condições tiveram o teor de fósforo dosado por espectrofotometria para avaliar a extensão da modificação, sendo também caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), termogravimetria, microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A resina fosforilada otimizada de maior percentual de fósforo incorporado foi obtida empregando-se o tempo de reação de 15 horas, temperatura de 50 C e razão molar P/Al = 1/1,5. Essas condições otimizadas de fosforilação foram empregadas para obtenção da resina fosforilada RMF em larga escala. A resina fosforilada foi modificada com CS2 à temperatura ambiente em diferentes condições de tempo e quantidade molar adicionada do agente de sulforação (CS2). A resina sulfofosforilada otimizada de maior percentual de enxofre incorporado, determinado por análise elementar, foi obtida empregando-se o tempo de reação de 6 dias e adição de 15 mL de CS2, à temperatura ambiente. As resinas sulfofosforiladas foram também caracterizadas por FTIR, termogravimetria, MO e MEV, e tiveram a capacidade biocida avaliada através da determinação do número de células viáveis utilizando a técnica de contagem em placa junto à suspensão de Escherichia coli (ATCC25922TM, tipo selvagem). A maior capacidade biocida foi observada na resina sulfofosforilada com maior teor de enxofre incorporado / In this work, resins containing the sulfophosphoryl group were prepared from synthesized styrene and divinylbenzene (Sty-DVB) copolymers. The synthesized Sty-DVB copolymer was modified with PCl3 and AlCl3 for 15 hours under different conditions of temperature and P/Al molar ratio. The phosphorylated copolymers obtained under different conditions were assayed by spectrophotometry to measure the content of incorporated phosphorus and the extent of modification, and also characterized by infra-red spectrometry (FTIR), thermogravimetry, optical microscopy (MO) and scanning electron microscopy (SEM). The phosphorylated resin with the highest content of phosphorus was obtained by using the time of 15 hours, temperature of 50 C and P/Al molar ratio = 1/1.5. These optimized conditions were employed to obtain phosphorylated resin RMF in large scale. The phosphorylated resin was modified at room temperature with CS2 under different conditions of time and the molar amount added of the sulforation agent (CS2). The sulfophosphorylated resin with the highest content of sulfur, determined by elemental analysis, was obtained by using the reaction time of 6 days and addition of 15 mL CS2, at room temperature. The sulfophosphorylated resins were characterized by FTIR, thermogravimetric analysis, MO e MEV, and had the biocidal activity evaluated by determining the number of viable cells of Escherichia coli (ATCC25922TM, wild type) using the technique of plate counting. The sulfophosphorylated resin with the highest biocidal activity was the resin obtained with highest content of incorporated sulfur

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