Neste trabalho foi estabelecido um procedimento para determinação da razão isotópica 238U/235U em amostras de UF6, utilizando-se um espectrômetro de massas quadrupolar com ionização por impacto eletrônico e detecção de íons por copo de Faraday ou multiplicador de elétrons. Para tanto, o espectrômetro foi otimizado, determinando-se os parâmetros para a fonte de íons que proporcionassem a maior intensidade de corrente iônica, mantendo o pico de forma arredondada, para a massa correspondente ao isótopo mais abundante; a resolução que reduzisse os efeitos não lineares e o número de ciclos analíticos que reduzisse a incerteza nos resultados. O processo de medição foi caracterizado quanto: aos efeitos de discriminação de massa, linearidade e efeito memória. A discriminação de massas mostrou ser linearmente dependente da pressão da amostra no tanque de expansão nas faixas de 0,15 a 0,30 mbar e de 0,30 a 0,40 mbar. O espectrômetro mostrou-se linear na medição de razões isotópicas entre 0,005 e 0,045. Os fatores de memória para a fonte de íons e para o sistema de introdução são, respectivamente, 1,000 ± 0,001 e 1,003 ± 0,003; o primeiro pode ser desprezado e o segundo eliminado por procedimentos de lavagem do sistema de introdução. O trabalho apresenta, em sua parte final, um roteiro para as análises de amostras de UF6 e a determinação das incertezas nos resultados. / In the present work a procedure for determination of the isotopic ratio 238U/235U in UF6 samples was established using a quadrupole mass spectrometer with ionization by electron impact and ion detection by Faraday cup or electron multiplier. For this, the following items were optimized in the spectrometer: the parameters in the íon source that provided the most intense peak, with good shape, for the corresponding mass of the most abundant isotope; the resolution that reduced the non linear effects and the number of analytic cycles that reduced the uncertainty in the results. The measurement process was characterized with respect to the effects of mass discrimination, linearity and memory effect. The mass discrimination showed to be linearly dependent of the sample pressure in the batch volume, for the pressure ranges from 0.15 to 0.30 mbar and from 0.30 to 0.40 mbar. The spectrometer was shown linear in the measurement of isotopic ratios between 0.005 and 0.045. The memory factor for the íon source and for the introduction system were, respectively, 1.000 ± 0.001 and 1.003 ± 0.003; the first one can be ignored, the second one can be eliminated by washing the batch volume with the new sample. A methodology for routine analysis of UF6 samples and the determination of the uncertainties were set up in details as well.

Neste trabalho foi estabelecido um procedimento para determinação da razão isotópica 238U/235U em amostras de UF6, utilizando-se um espectrômetro de massas quadrupolar com ionização por impacto eletrônico e detecção de íons por copo de Faraday ou multiplicador de elétrons. Para tanto, o espectrômetro foi otimizado, determinando-se os parâmetros para a fonte de íons que proporcionassem a maior intensidade de corrente iônica, mantendo o pico de forma arredondada, para a massa correspondente ao isótopo mais abundante; a resolução que reduzisse os efeitos não lineares e o número de ciclos analíticos que reduzisse a incerteza nos resultados. O processo de medição foi caracterizado quanto: aos efeitos de discriminação de massa, linearidade e efeito memória. A discriminação de massas mostrou ser linearmente dependente da pressão da amostra no tanque de expansão nas faixas de 0,15 a 0,30 mbar e de 0,30 a 0,40 mbar. O espectrômetro mostrou-se linear na medição de razões isotópicas entre 0,005 e 0,045. Os fatores de memória para a fonte de íons e para o sistema de introdução são, respectivamente, 1,000 ± 0,001 e 1,003 ± 0,003; o primeiro pode ser desprezado e o segundo eliminado por procedimentos de lavagem do sistema de introdução. O trabalho apresenta, em sua parte final, um roteiro para as análises de amostras de UF6 e a determinação das incertezas nos resultados. / In the present work a procedure for determination of the isotopic ratio 238U/235U in UF6 samples was established using a quadrupole mass spectrometer with ionization by electron impact and ion detection by Faraday cup or electron multiplier. For this, the following items were optimized in the spectrometer: the parameters in the íon source that provided the most intense peak, with good shape, for the corresponding mass of the most abundant isotope; the resolution that reduced the non linear effects and the number of analytic cycles that reduced the uncertainty in the results. The measurement process was characterized with respect to the effects of mass discrimination, linearity and memory effect. The mass discrimination showed to be linearly dependent of the sample pressure in the batch volume, for the pressure ranges from 0.15 to 0.30 mbar and from 0.30 to 0.40 mbar. The spectrometer was shown linear in the measurement of isotopic ratios between 0.005 and 0.045. The memory factor for the íon source and for the introduction system were, respectively, 1.000 ± 0.001 and 1.003 ± 0.003; the first one can be ignored, the second one can be eliminated by washing the batch volume with the new sample. A methodology for routine analysis of UF6 samples and the determination of the uncertainties were set up in details as well.