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DESENVOLVIMENTO E AVALIAÇÃO DE DENTIFRÍCIOS DESSENSIBILIZANTES CONTENDO NANOPARTÍCULAS DE HIDROXIAPATITA / Development and evaluation of desensitizing toothpaste containing hydroxyapatite nanoparticles

Rastelli, Márcio Cristiano de Souza 14 December 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcio Cristiano de Souza Rastelli.pdf: 5926309 bytes, checksum: 1a36673541f01b28c69af14ba60a3af8 (MD5) Previous issue date: 2012-12-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Desensitizing toothpastes that occlude dentinal tubules were shown to be effective in the treatment of dentinal hypersensitivity. The aim of this study was to develop and evaluate a desensitizing toothpaste containing hydroxyapatite nanoparticles. The in vitro study was performed in three steps: synthesis and characterization of hydroxyapatite nanoparticles, formulation and characterization of toothpastes and assessing the potential for occlusion of dentinal tubules. Hydroxyapatite nanoparticles were obtained by wet chemical synthesis at 37 º C, and from that it was developed the WCS nanoparticle hydroxyapatite and hydrothermal synthesis at 180 ° C (HS). The characterization was performed using scanning electron microscopy (SEM), microanalysis by energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction, spectroscopy in the infrared Fourier transform and micro-Raman, thermal analysis, and assessment of cytotoxicity. Four experimental toothpastes were formulated and compared to two commercially available ones. We carried out the characterization and quality control of these toothpastes by evaluating pH, consistency, density, analysis of loss on drying and incineration by SEM and EDS. The evaluation of the potential occlusion of dentinal tubules was performed using samples obtained from bovine teeth that were prepared to present exposure of the root dentin. 84 samples were used and divided according to the type of dentifrice used: Groups with negative control toothpaste without abrasive (DCNS), negative control toothpaste with abrasive (DCNC), experimental WCS (DEW), experimental HS (DEH), commercial toothpaste Colgate Sensitive Pro Relief™ (DCPA) and Sensodyne Fast Relief ™ toothpaste (DSRA). All samples were their own controls since the tests were performed before and after simulated toothbrushing. Tests of surface roughness, dentin permeability, X-ray diffraction, micro-Raman spectroscopy, atomic force microscopy and scanning electron microscopy and microanalysis by energy dispersive spectroscopy were performed. Characterization of hydroxyapatite nanoparticles showed that they were nanosized particles and presented chemical properties consistent with those of hydroxyapatite. These particles were not cytotoxic to human gingival fibroblasts when at low concentrations. The dentifrices showed adequate values of pH, consistency, density and loss on drying. The analysis of the residue showed that the toothpaste had the chemical components used in the formulations. Surface roughness was statistically different between DEW and DSRA group (p < 0.05), but no group showed a high value of surface roughness, which was demonstrated by atomic force microscopy. The dentin permeability was significantly reduced (p ˂ 0.05) for groups DEW, DEH and DSRA. The X-ray diffraction showed peaks for DEH crystallinity of greater intensity corresponding to calcium spectroscopy. The micro-Raman microanalysis and EDS showed that the toothpaste had the chemical components used in its formulation, being found in the same sample surfaces after brushing. The SEM images showed that there were variations on the dentin surface morphology, in which occlusion of dentinal tubules occured, being the DSRA the only group to show total occlusion. The experimental dentifrices showed potential for occlusion of dentinal tubules similar to those of commercially available produc ts. / Dentifrícios dessensibilizantes que promovem a oclusão dos túbulos dentinários mostraram-se eficazes no tratamento da hipersensibilidade dentinária. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e avaliar dentifrícios dessensibilizantes contendo nanopartículas de hidroxiapatita. O estudo in vitro foi realizado em três etapas: síntese e caracterização das nanopartículas de hidroxiapatita; formulação e caracterização dos dentifrícios e avaliação do potencial da oclusão dos túbulos dentinários. A obtenção das nanopartículas de hidroxiapatita foi feita por meio da síntese química por via úmida a 37º C, com a qual se elaborou a nanopartícula de hidroxiapatita WCS e síntese hidrotérmica a 180º C (HS). A caracterização foi realizada por meio de microscopia eletrônica de varredura, microanálise por espectroscopia por dispersão de energia, difração de raio-X, espectroscopias na região do infravermelho com transformada de Fourier e micro-Raman, análise térmica, avaliação de citotoxicidade. Foram formulados quatro dentifrícios experimentais e comparados com dois comerciais. Realizou-se a caracterização e controle de qualidade destes dentifrícios por meio da avaliação do pH, da consistência, densidade, análise da perda por dessecação e incineração e por MEV e EDS. A avaliação do potencial de oclusão dos túbulos dentinários foi realizada usando-se amostras obtidas de dentes bovinos que foram preparadas para apresentarem exposição da dentina radicular. Foram usadas 84 amostras que foram divididas de acordo com o tipo de dentifrício utilizado: Grupos com dentifrício controle negativo sem abrasivo (DCNS), controle negativo com abrasivo (DCNC), experimental WCS (DEW), experimental HS (DEH), dentifrício comercial Colgate® Sensitive Pró Alívio™ (DCPA) e dentifrício comercial Sensodyne® Rápido Alívio™ (DSRA). Todas as amostras foram seus próprios controles já que foram realizados os testes antes e após escovação simulada. Foram realizados testes de rugosidade superficial, permeabilidade dentinária, difração de raio-X, espectroscopia micro-Raman, microscopia de força atômica e eletrônica de varredura e microanálise espectroscopia por dispersão de energia. A caracterização das nanopartículas de hidroxiapatita mostrou que se tratava de partículas nanométricas e com propriedades químicas compatíveis com hidroxiapatita. Estas partículas não foram citotóxicas a fibroblastos gengivais humanos quando em baixas concentrações. Os dentifrícios apresentaram valores adequados de pH, consistência, densidade e perda por dessecação. A análise dos resíduos demonstrou que os dentifrícios apresentaram os componentes químicos usados nas formulações. A rugosidade superficial foi diferente estatisticamente (p˂0,05) entre o grupo DEW e DSRA, porém nenhum grupo apresentou alto valor de rugosidade superficial, o que se comprovou com a microscopia de força atômica. A permeabilidade dentinária foi reduzida significativamente (p˂0,05) para os grupos DEW, DEH e DSRA. A difração de raio-X apresentou para o DEH os picos de maior intensidade de cristalinidade correspondentes ao cálcio. A espectroscopia micro-Raman e a microanálise por EDS mostraram que os dentifrícios apresentavam os componentes químicos usados em sua formulação, sendo os mesmo encontrados nas superfícies das amostras após a escovação. As imagens de MEV mostraram que houve variações morfológicas sobre a superfície dentinária, nas quais houve oclusão de túbulos dentinários, sendo o DSRA o único a apresentar oclusão total. Os dentifrícios experimentais apresentaram potencial de oclusão de túbulos dentinários semelhantes aos produtos comerciais.

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