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Otimização da análise por ativação neutrônica instrumental para o estudo de homogeneidade dentro do frasco de materiais de referência de origem marinha / Optimization of instrumental neutron activation analysis for the within-bottle homogeneity study of reference materials of marine origin

Silva, Daniel Pereira da 23 February 2017 (has links)
A utilização de materiais de referência tem sido crescente em laboratórios químicos, uma vez que são importantes para a validação de métodos analíticos. Tais materiais são em geral importados, o que demanda altos investimentos financeiros para adquiri-los, e, portanto, impacta na não utilização dos mesmos por muitos laboratórios nacionais. A certificação de um material de referência é um processo complexo que pressupõe oferecer ao usuário valores atribuídos às propriedades de interesses no material. Neste processo, deve ser realizada a verificação da homogeneidade do material nos frascos. No presente estudo, foi realizado o estudo de homogeneidade dentro do frasco para os elementos K, Mg, Mn, Na e V em dois materiais de referência certificados de origem marinha: o material de referência de mexilhão, produzido no Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP e o material de referência de tecido de ostra produzido no exterior. Para tanto, os elementos foram determinados por Análise por Ativação Neutrônica Instrumental, com massas variando entre 1 e 250 mg e estimou-se a massa mínima que variou de 0,015 g para Na no material de referência de mexilhão a 0,100 g para V nos dois materiais de referência. / The use of reference materials has been increasing in chemical analysis laboratories as its use is important for measurement validation in analytical chemistry. Such materials are generally imported, which require high financial investments in order to acquire them, and therefore it impacts on the difficulty to many national laboratories to use reference materials in their chemical analysis routine. Certification of reference materials is a complex process that assumes that the user is given appropriate assigned values of the properties of interests in the material. In this process, the homogeneity of the material must be checked. In this study, the within-bottle homogeneity study for the elements K, Mg, Mn, Na and V was performed for two reference materials of marine origin: the mussel reference material produced at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP and an oyster tissue reference material produced abroad. For this purpose, the elements were determined in subsamples with masses varying between 1 and 250 mg by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) and minimum sample intakes were estimated, ranging from 0.015 g for Na in the mussel reference material to 0.100 g for V in the two reference materials.
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Otimização da análise por ativação neutrônica instrumental para o estudo de homogeneidade dentro do frasco de materiais de referência de origem marinha / Optimization of instrumental neutron activation analysis for the within-bottle homogeneity study of reference materials of marine origin

Daniel Pereira da Silva 23 February 2017 (has links)
A utilização de materiais de referência tem sido crescente em laboratórios químicos, uma vez que são importantes para a validação de métodos analíticos. Tais materiais são em geral importados, o que demanda altos investimentos financeiros para adquiri-los, e, portanto, impacta na não utilização dos mesmos por muitos laboratórios nacionais. A certificação de um material de referência é um processo complexo que pressupõe oferecer ao usuário valores atribuídos às propriedades de interesses no material. Neste processo, deve ser realizada a verificação da homogeneidade do material nos frascos. No presente estudo, foi realizado o estudo de homogeneidade dentro do frasco para os elementos K, Mg, Mn, Na e V em dois materiais de referência certificados de origem marinha: o material de referência de mexilhão, produzido no Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP e o material de referência de tecido de ostra produzido no exterior. Para tanto, os elementos foram determinados por Análise por Ativação Neutrônica Instrumental, com massas variando entre 1 e 250 mg e estimou-se a massa mínima que variou de 0,015 g para Na no material de referência de mexilhão a 0,100 g para V nos dois materiais de referência. / The use of reference materials has been increasing in chemical analysis laboratories as its use is important for measurement validation in analytical chemistry. Such materials are generally imported, which require high financial investments in order to acquire them, and therefore it impacts on the difficulty to many national laboratories to use reference materials in their chemical analysis routine. Certification of reference materials is a complex process that assumes that the user is given appropriate assigned values of the properties of interests in the material. In this process, the homogeneity of the material must be checked. In this study, the within-bottle homogeneity study for the elements K, Mg, Mn, Na and V was performed for two reference materials of marine origin: the mussel reference material produced at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP and an oyster tissue reference material produced abroad. For this purpose, the elements were determined in subsamples with masses varying between 1 and 250 mg by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) and minimum sample intakes were estimated, ranging from 0.015 g for Na in the mussel reference material to 0.100 g for V in the two reference materials.

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