New iron phosphate and borophosphate compounds were synthesized and characterized by single crystal/powder X-ray diffraction, infrared spectroscopy, raman spectroscopy, thermogravimetric analysis, electron microscopy and elemental analysis. Using several compositions, Fey B(PO4)x type of compounds were attempted to be prepared by solid state reactions. The solid state reactions of boron compounds with a phosphating agent has been completed at 950oC. A new product Fe2BP3O12 is synthesized and indexed in this work which is isostructural with Cr2 BP3O12 A single crystal of iron ammonium phosphate, (NH4)3-xHxFeP3O12, was synthesized by a hydrothermal method and characterized. Its X-ray powder diffraction pattern was indexed in orthorhombic system. The unit cell parameters were found to be as a = 7.775 (&Aring / ), b = 7.445(&Aring / ), c = 14.331(&Aring / ) The compound with the formula NH4FeBP2O8OH was synthesized by hydrothermal method. Its X-ray powder diffraction pattern was indexed in monoclinic system. The unit cell parameters were found to be a = 9.336, b = 8.278, c =9.642&Aring / , and &amp / #946 / = 101.60o, which are good agreement with the literature values. Ferro-axinite type of compound was discovered as single crystals resembling the axinite mineral. The compound was indexed in triclinic system with the unit cell parameters of a = 7.167, b = 8.840 , c = 9.455&Aring / , &amp / #945 / = 64.83o, &amp / #946 / = 64.83o, &amp / #947 / = 69.42o. A zeotype Fe(H2O)2BP2O8.H2O, which was obtained by hydrothermal methods before, was synthesized by a precipitation method using different initial reactant. In this case, instead of Fe+2, Fe+3 compound was used as a reactant. All the compounds have been investigated by FTIR spectroscopy and the assignments of the functional BO3, BO4 and PO4 groups have been done.

Dans cette thèse, nous démontrons des travaux sur la synthèse à faible coût des matériaux de cathode et l'anode pour les piles lithium-ion. Pour les cathodes, nous avons utilisé des précurseurs à faible coût pour préparer LiFePO4 et LiFe0.3Mn0.7PO4 en utilisant une méthode hydrothermale. Tout d'abord, des matériaux composites (LiFePO4/C) ont été synthétisés à partir d'un précurseur de Fe2O3 par une procédé hydrothermique pour faire LiFePO4(OH) dans une première étape suivie d'une calcination rapide pour le revêtement de carbone. Deuxièmement, LiFePO4 avec une bonne cristallinité et une grande pureté a été synthétisé en une seule étape, avec Fe2O3 par voie hydrothermale. Troisièmement, LiFe0.3Mn0.7PO4 a été préparé en utilisant Fe2O3 et MnO comme des précurseurs de bas coûts au sein d'une méthode hydrothermale synthétique. Pour les matériaux d'anode, nous avons nos efforts concentré sur un matériau d'anode à faible coût α-Fe2O3 avec deux types de synthèse hydrothermales, une a base de micro-ondes (MAH) l’autre plus conventionnelles (CH). La nouveauté de cette thèse est que pour la première fois le LiFePO4 a été préparé par une méthode hydrothermale en utilisant un précurseur Fe3+ (Fe2O3). Le Fe2O3 est un précurseur à faible coût et en combinant ses coûts avec les conditions de synthèse à basse température nous avons réalisé une réduction considérable des coûts de production pour le LiFePO4, menant ainsi à une meilleure commercialisation du LiFePO4 comme matériaux de cathode dans les piles lithium-ion. Par cette méthode de préparation, le LiFePO4/C procure une capacité de décharge et une stabilité de cycle accrue par rapport une synthétisation par la méthode à l'état solide pour les mêmes précurseurs Les résultats sont résumés dans deux articles qui ont été récemment soumis dans des revues scientifiques. / In this thesis, low cost syntheses of cathode and anode materials for lithium ion batteries will be presented. For cathode materials, low cost precursors were used to prepare LiFePO4 and LiFe0.3Mn0.7PO4 using low temperature hydrothermal method. Initially, a LiFePO4/C composite material was synthesized from a Fe2O3 precursor using a hydrothermal method to prepare LiFePO4(OH) in a first step followed by a fast calcination and carbon coating. Secondly, LiFePO4 with good crystallinity and high purity was synthesized, in one step, with nanometric sized Fe2O3 by a hydrothermal method. Thirdly, LiFe0.3Mn0.7PO4 was prepared using low cost Fe2O3 and MnO as precursors within a hydrothermal synthetic method. For anode materials, a low cost anode material α-Fe2O3 was prepared using two hydrothermal synthetic methods, microwave assisted (MAH) and conventional hydrothermal (CH). The novelty of the thesis is for the first time LiFePO4 has been prepared using a low cost Fe3+ precursor (Fe2O3) by a hydrothermal method. Low cost precursors and low temperature synthesis conditions will greatly reduce the synthetic cost of LiFePO4, leading to greater commercialization of LiFePO4 as a cathode materials for lithium-ion batteries. The as-prepared LiFePO4/C product provided enhanced discharge capacity and cycling stability compared to that synthesized using a solid state method with the same precursors. The results were summarized within two articles that were recently submitted to peer reviewed scientific journals.

Dans cette thèse, nous démontrons des travaux sur la synthèse à faible coût des matériaux de cathode et l'anode pour les piles lithium-ion. Pour les cathodes, nous avons utilisé des précurseurs à faible coût pour préparer LiFePO4 et LiFe0.3Mn0.7PO4 en utilisant une méthode hydrothermale. Tout d'abord, des matériaux composites (LiFePO4/C) ont été synthétisés à partir d'un précurseur de Fe2O3 par une procédé hydrothermique pour faire LiFePO4(OH) dans une première étape suivie d'une calcination rapide pour le revêtement de carbone. Deuxièmement, LiFePO4 avec une bonne cristallinité et une grande pureté a été synthétisé en une seule étape, avec Fe2O3 par voie hydrothermale. Troisièmement, LiFe0.3Mn0.7PO4 a été préparé en utilisant Fe2O3 et MnO comme des précurseurs de bas coûts au sein d'une méthode hydrothermale synthétique. Pour les matériaux d'anode, nous avons nos efforts concentré sur un matériau d'anode à faible coût α-Fe2O3 avec deux types de synthèse hydrothermales, une a base de micro-ondes (MAH) l’autre plus conventionnelles (CH). La nouveauté de cette thèse est que pour la première fois le LiFePO4 a été préparé par une méthode hydrothermale en utilisant un précurseur Fe3+ (Fe2O3). Le Fe2O3 est un précurseur à faible coût et en combinant ses coûts avec les conditions de synthèse à basse température nous avons réalisé une réduction considérable des coûts de production pour le LiFePO4, menant ainsi à une meilleure commercialisation du LiFePO4 comme matériaux de cathode dans les piles lithium-ion. Par cette méthode de préparation, le LiFePO4/C procure une capacité de décharge et une stabilité de cycle accrue par rapport une synthétisation par la méthode à l'état solide pour les mêmes précurseurs Les résultats sont résumés dans deux articles qui ont été récemment soumis dans des revues scientifiques. / In this thesis, low cost syntheses of cathode and anode materials for lithium ion batteries will be presented. For cathode materials, low cost precursors were used to prepare LiFePO4 and LiFe0.3Mn0.7PO4 using low temperature hydrothermal method. Initially, a LiFePO4/C composite material was synthesized from a Fe2O3 precursor using a hydrothermal method to prepare LiFePO4(OH) in a first step followed by a fast calcination and carbon coating. Secondly, LiFePO4 with good crystallinity and high purity was synthesized, in one step, with nanometric sized Fe2O3 by a hydrothermal method. Thirdly, LiFe0.3Mn0.7PO4 was prepared using low cost Fe2O3 and MnO as precursors within a hydrothermal synthetic method. For anode materials, a low cost anode material α-Fe2O3 was prepared using two hydrothermal synthetic methods, microwave assisted (MAH) and conventional hydrothermal (CH). The novelty of the thesis is for the first time LiFePO4 has been prepared using a low cost Fe3+ precursor (Fe2O3) by a hydrothermal method. Low cost precursors and low temperature synthesis conditions will greatly reduce the synthetic cost of LiFePO4, leading to greater commercialization of LiFePO4 as a cathode materials for lithium-ion batteries. The as-prepared LiFePO4/C product provided enhanced discharge capacity and cycling stability compared to that synthesized using a solid state method with the same precursors. The results were summarized within two articles that were recently submitted to peer reviewed scientific journals.