Filmes finos magnéticos têm grande apelo em mídias de gravação com alta densidade de dados. As propriedades magnéticas desses filmes, que dependem da estrutura atômica do material, podem ser modificadas ou induzidas pela presença de interfaces internas. Para o entendimento e melhoramento dessas propriedades, torna-se necessário o uso de técnicas capazes de fornecer informações seletivamente em profundidade. Neste trabalho, acoplamos a espectroscopia de absorção de raios X (XAS) à uma geometria de incidência rasante, e assim usamos a variação da penetração dos raios X dentro do material em torno do ângulo crítico de reflexão total para obter informações resolvidas em profundidade sobre a ordem estrutural e magnética local. Desenvolvemos uma metodologia de medidas e de análise desta informação. Esta metodologia foi aplicada em filmes de FePt e CoPt que produzimos pela técnica de deposição catódica. Em filmes de FePt, uma análise quantitativa completa nos permitiu caracterizar a camada de oxidação da superfície. Em filmes de CoPt, observamos que a ordem química, responsável pela anisotropia perpendicular é parcialmente perdida em grandes profundidades além da superfície para filmes de espessura superior a 50 nm. A presença desta camada desordenada, confirmada por espalhamento ressonante de raios X, explica a incomum dependência em espessura das propriedades magnéticas do sistema estudado. / Magnetic thin films have great appeal in recording media with high data density. The magnetic properties of these films, depending on the material atomic structure, may be modified or induced by the presence of intern interfaces. For the understanding and improving of these properties, becomes necessary the use of techniques able to provide in depth selective information. In this work, we put together the X-ray absorption spectroscopy (XAS) to a grazing incidence setup, and then we use the variation of X-ray penetration inside the material around the critical angle to get depth resolved information about the structural and magnetic local order. We developed a measurements and analysis methodology of this information. This methodology were applied in FePt and CoPt films which we produced by the magnetron sputtering technique In FePt films, a complete quantitative analysis allowed us characterize a surface oxidized layer. In CoPt films, we observed the chemical order, responsible for the perpendicular anisotropy, is partially lost in high depths away from the surface for films thicker than 50 nm. The presence of this disordered layer, confirmed by resonant magnetic X-ray scattering, explains the unconventional in depth dependence of the studied system magnetic properties.

Filmes finos magnéticos têm grande apelo em mídias de gravação com alta densidade de dados. As propriedades magnéticas desses filmes, que dependem da estrutura atômica do material, podem ser modificadas ou induzidas pela presença de interfaces internas. Para o entendimento e melhoramento dessas propriedades, torna-se necessário o uso de técnicas capazes de fornecer informações seletivamente em profundidade. Neste trabalho, acoplamos a espectroscopia de absorção de raios X (XAS) à uma geometria de incidência rasante, e assim usamos a variação da penetração dos raios X dentro do material em torno do ângulo crítico de reflexão total para obter informações resolvidas em profundidade sobre a ordem estrutural e magnética local. Desenvolvemos uma metodologia de medidas e de análise desta informação. Esta metodologia foi aplicada em filmes de FePt e CoPt que produzimos pela técnica de deposição catódica. Em filmes de FePt, uma análise quantitativa completa nos permitiu caracterizar a camada de oxidação da superfície. Em filmes de CoPt, observamos que a ordem química, responsável pela anisotropia perpendicular é parcialmente perdida em grandes profundidades além da superfície para filmes de espessura superior a 50 nm. A presença desta camada desordenada, confirmada por espalhamento ressonante de raios X, explica a incomum dependência em espessura das propriedades magnéticas do sistema estudado. / Magnetic thin films have great appeal in recording media with high data density. The magnetic properties of these films, depending on the material atomic structure, may be modified or induced by the presence of intern interfaces. For the understanding and improving of these properties, becomes necessary the use of techniques able to provide in depth selective information. In this work, we put together the X-ray absorption spectroscopy (XAS) to a grazing incidence setup, and then we use the variation of X-ray penetration inside the material around the critical angle to get depth resolved information about the structural and magnetic local order. We developed a measurements and analysis methodology of this information. This methodology were applied in FePt and CoPt films which we produced by the magnetron sputtering technique In FePt films, a complete quantitative analysis allowed us characterize a surface oxidized layer. In CoPt films, we observed the chemical order, responsible for the perpendicular anisotropy, is partially lost in high depths away from the surface for films thicker than 50 nm. The presence of this disordered layer, confirmed by resonant magnetic X-ray scattering, explains the unconventional in depth dependence of the studied system magnetic properties.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jean Cleber Bertoni.pdf: 7862049 bytes, checksum: 4c77f7ebc3fc211aac8ad8a7de58ccad (MD5) Previous issue date: 2015-01-30 / There are currently extensive research on aluminum alloys, mainly due to its wide application in the automotive and aerospace industries, due to the following characteristics, among them, low density, high thermal conductivity and high corrosion resistance at room temperature. Al-Fe alloys have a high degree of microstructural change due to changes in their properties when appropriate techniques are applied. The Al-Fe alloy was studied in the composition of 1.5% Fe by weight, which was subjected to the treatment laser surface remelting in order to enhance its surface characteristics. The characterization of these alloys in order to determine the variation of the chemical composition at different depths was performed by Grazzing incidence x-ray diffraction (GIXRD). In this technique, the angle of incidence of the X-ray beam was fixed and the detector moved in 2θ, it is possible to obtain the XRD patterns at different depths by varying the angle of incidence. In this work, the characterizations the micro and nano structural sample of alloy Al-1.5wt.%Fe treated by laser surface remelting (LSR) were performed, on the treated surface, as well as the transverse section, this study was performed at treated samples surface and at the isolated weld fillet on samples, where were applied laser beam speeds of 20, 40 and 60 mm / s. In this study we used different characterization techniques, such as, optical microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, together with atomic force microscopy, and the Vickers hardness. Also in this work the technique of GIXRD was used to obtain depth profiles of near the surface chemical composition of the alloy. The analysis was performed in the micrometer range varying the angle of incidence between 0.5° to 6° in steps of 0.5° and analysis with incident angles 3° and 6° in steps of 0.02° for each 10 sec. As a result by examining the microstructure was characterized melted zone, the heat affected zone and the substrate, a particular features were found for each velocity of the laser beam, generally the treated area showed a more homogenous microstructure consisting of grains smaller feature, with low roughness and high hardness. The heat affected zone was more notorious the morphology of grains elongated feature in the treated and untreated interface for low laser beam scanning velocities. By means of the technique of X-ray diffraction various metastable phases were found, such as aluminum oxide, nitrides, etc., with different intensities of peaks as a consequence of the variation of angle of incidence. / Atualmente há uma ampla investigação sobre ligas de alumínio, principalmente devido a sua larga aplicação na indústria automotiva e aeroespacial, devido as seguintes características, entre elas, a baixa densidade, alta condutividade térmica e elevada resistência à corrosão a temperatura ambiente. Ligas de Al-Fe possuem um alto grau de modificação microestrutural, devido a mudanças em suas propriedades quando técnicas adequadas forem aplicadas. A liga Al-Fe foi estudada na composição de 1,5% de Fe em peso, a qual foi submetida ao tratamento de refusão superficial a laser de modo a aprimorar suas características superficiais. A caracterização dessas ligas com a finalidade de determinar à variação de composição química em diferentes profundidades foi realizado mediante a difração de raios X com ângulo de incidência rasante (DRXIR). Nesta técnica, o ângulo de incidência do feixe de raios X foi fixado e o detector moveu-se em 2θ, sendo possível obter os difratogramas em diferentes profundidades com a variação do ângulo de incidência. Neste trabalho, as caracterizações a nível micro e nano estrutural das amostras da liga Al-1,5%Fe tratadas por refusão superficial a laser (RSL) foram realizadas, tanto na superfície tratada e bem como na parte transversal, este estudo foi realizado nas amostras tratadas em toda a superfície, quanto nas amostras com trilhas isoladas que foram aplicadas as velocidades de feixe laser de 20, 40 e 60 mm/s. Para isso foram utilizados diferentes técnicas de caracterização, tais como, microscópio ótico, microscópio eletrônico de varredura, espectroscopia por energia dispersiva, acompanhada da microscopia de força atômica, bem como da microdureza Vickers. Também neste trabalho a técnica de DRXIR foi utilizada para obtenção de perfis de profundidade da composição química próxima à superfície da liga. A análise foi realizada em escala micrométrica por meio da variação do ângulo de incidência entre 0,5° a 6° com passos de 0,5°, bem como as análises com ângulos incidentes de 3º e 6º com passos de 0,02º a cada 10 s. Como resultado mediante o estudo microestrutural foram caracterizados a zona fundida, a zona afetada termicamente e o substrato, sendo encontradas características particulares para cada velocidade do feixe de laser, de modo geral a zona tratada mostrou ter uma característica microestrutural mais homogênea formada por grãos menores, com baixa rugosidade e de alta dureza. A zona afetada termicamente mostrou ser mais notória a morfologia de grãos com característica alongada na interface tratada e não tratada para baixas velocidades de varredura do feixe laser. Por meio da técnica de difração de raios X diferentes fases metaestáveis foram encontradas, tais como, óxido de alumínio, nitretos, etc, com diferentes intensidades de picos como consequência da variação do ângulo de incidência.

Orientadores: Gustavo de Medeiros Azevedo, Ângelo Malachias de Souza, Eduardo Granado Monteiro da Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-19T08:06:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gasperini_AntonioAugustoMalfatti_D.pdf: 9911404 bytes, checksum: e5b4150f5a1f5f42c4d0e24b92e46c65 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Neste trabalho estudamos a formação e estrutura de nanopartículas (NPs) de GeSi encapsuladas em sílica, utilizando técnicas baseadas em luz síncrotron, complementadas com imagens de microscopia eletrônica de transmissão. Obtivemos a forma, o diâmetro médio e a dispersão de tamanhos usando espalhamento de raios X a baixos ângulos em incidência rasante (GISAXS). A partir dos dados de difração de raios X (XRD) foi possível obter a fase cristalina, o parâmetro de rede e o tamanho médio dos cristalitos. Estes resultados serviram como dados de entrada em um modelo para análise através da técnica de estrutura fina de absorção de raios X (EXAFS), a qual forneceu informações sobre a estrutura local na vizinhança dos átomos de Ge. Apesar dos resultados de cada uma das técnicas acima serem comumente analisados de forma separada, a combinação destas técnicas leva a uma melhor compreensão das propriedades estruturais das NPs. Através da combinação dos resultados tivemos acesso a informações tais como a deformação da rede cristalina (strain), a fração de átomos cm ambientes cristalino e amorfo, a fração de átomos de Ge diluída na matriz e a possibilidade de formação de estruturas do tipo core-shell cristalino-amorfo. Resultados adicionais como a origem do strain e a temperatura de solidificação das NPs, dentre outros, foram obtidos através de um experimento in situ de absorção de raios X em energia dispersiva (DXAS), inédito na análise deste sistema. Por fim, utilizamos as técnicas acima citadas para acompanhar a evolução dos parâmetros estruturais em amostras tratadas termicamente durante diferentes intervalos de tempo / Abstract: In this work we study the formation and structure of GeSi nanoparticles embedded in silica matrix using synchrotron-based techniques complemented by TEM images. Shape, average diameter and size dispersion were obtained from grazing incidence small angle X-ray scattering. X-ray diffraction measurements were used to obtain crystalline phase, lattice parameter and crystallite mean sizes. By using these techniques as input for extended X-ray absorption fine structure analysis, the local structure surrounding Ge atoms is investigated. Although the results for each of the methods mentioned above are usually analyzed separately, the combination of such techniques leads to an improved understanding of nanoparticle structural properties. Crucial indirect parameters that cannot be quantified by other means are accessed in our work, such as local strain, possibility of forming core-shell crystalline-amorphous structures, fraction of Ge atoms diluted in the matrix and amorphous and crystalline Ge fraction. Additional results as the origin of the strain and temperature of solidification of NPs, among others, were obtained through an in situ energy dispersive X-ray absorption experiment (DXAS), unheard in this system. Finally, we use the techniques mentioned above to monitor the evolution of the structural parameters of samples annealed during different time intervals / Doutorado / Física / Doutor em Ciências