Im Rahmen dieser Arbeit wird untersucht, auf welche Weise eine Qualitätsprüfung an funktionalen Oberflächen basierend auf optischen laserbasierten Verfahren realisiert und optimiert werden kann. Zwei Oberflächensysteme stehen hierbei im Fokus, konkret werden Prüfverfahren für Riblet–Strukturen und dünne Konversionsschichten auf Aluminium–Substraten näher beleuchtet. Den Ausgangspunkt für die Untersuchungen an den Riblet–Strukturen stellt ein Sensor–Verfahren dar, das einen Dauerstrichlaser als Beleuchtungsquelle nutzt und eine Degradation der Riblets über einen Intensitätseinbruch im 45°–Signal präzise nachweisen kann. Als nachteilig erweist sich dabei, dass die Messgeschwindigkeit aufgrund der Verwendung von Linearaktuatoren im Sekundenbereich liegt und das 45°–Signal eine Interferenzstruktur aufweist. Als mögliche Lösung kommt die Verwendung von fs–Pulsen in Betracht: Das stationäre Interferenzmuster verschwindet und ermöglicht so die Implementierung einer PDA–Zeile als Detektor. Darüber hinaus bleibt die Interferenzstruktur im 0°–Signal bestehen, was eine weitere Qualitätsprüfung der Riblets über die Degradation hinaus ermöglicht. Um die Puls–Wechselwirkung mit der Riblet–Struktur detailliert zu untersuchen, werden zwei Experimente durchgeführt, die eine präzise Kontrolle der Pulsdauer, der spektralen Bandbreite sowie des Frequenzgradienten ermöglichen. Es stellt sich heraus, dass das Produkt aus Pulsdauer und der Frequenzdifferenz, die aufgrund des durch die Riblet–Struktur induzierten zeitlichen Versatzes zwischen zwei Teilpulsen entsteht, als Kriterium für das Auftreten der Interferenzstruktur im 45°-Signal fungiert. Auf Basis des zweiten Experiments, das einem modifizierten Gitter–Kompressor entspricht, ist es mithilfe einer mechanischen Blende möglich, das Auftreten des Interferenzmusters im 45°–Signal zu kontrollieren. Im zweiten Teil der Arbeit wird erstmalig ein neuartiges laserbasiertes optisches Verfahren für die Qualitätsprüfung von Konversionsschichten auf Aluminium–Substraten entwickelt. Zum Zweck der Optimierung dieses Verfahrens sowie des physikalischen Verständnisses der Licht–Materie Wechselwirkung ist ein großer Fundus von Untersuchungen an diesen vorgenommen worden. Die ausführliche Charakterisierung der Topographie erfolgt mithilfe von LSCM– und REM–Messungen, die eine Bestimmung von Rauheiten, Berg–zu–Tal–Abständen sowie Periodizitäten, insbesondere den Walzrillenabstand, der untersuchten Proben erlauben. FIB–Schnitte ermöglichen darüber hinaus im Fall der Cr/Zr–Proben das Determinieren einer oberen Grenze für die Schichtdicke. Um Aussagen über die chemische Zusammensetzung der Konversionsschichten treffen zu können, werden außerdem XPS–Messungen vorgenommen, die bei den TCC–Schichten eine vergleichbare Zusammensetzung ergeben. Bei den Titan–Proben ist es darüber hinaus möglich, die Schichtdicke der Probe Ti1 auf weniger als 10nm einzuschränken. Die optischen Messungen an den Cr/Zr–Proben starten damit, deren Homogenität durch Abrastern zu bestimmen. Es zeigt sich, dass eine geeignete Normierung topographische Einflüsse sowie makroskopische Defekte der Proben auf die Messungen effizient reduziert, sodass die Proben als weitgehend homogen angesehen werden können. Darüber hinaus wird deutlich, dass ein Einfallswinkel von 80°, Detektion in spekularer Richtung und die Verwendung von 633nm bereits einen sehr guten Nachweis der TCC–Schichten sowie eine injektive Beziehung zwischen dem Schichtgewicht und der Messgröße ermöglichen, sodass exakt diese Parameter für das finale Sensor–Verfahren genutzt werden. Für die dünneren Titan–Proben ist es notwendig, die Wellenlänge auf 405nm abzuändern, um auch jene Probe mit der dünnsten Konversionsschicht von der Referenz unterscheiden zu können. Zum Zweck der systematischen Untersuchung der physikalischen Zusammenhänge wird die Messgröße außerdem in Abhängigkeit vom Einfallswinkel und der Wellenlänge vermessen. Wird das von der Probe gestreute Licht über einen großen Detektionswinkel vermessen, zeigt sich, dass der wesentliche Unterschied zwischen beschichteten und unbeschichteten Proben ein Einbruch der Intensität in spekularer Richtung ist. Die räumliche Ausdehnung der Streulichtverteilung bleibt dabei weitgehend unverändert, was sich mit den Ergebnissen der Referenz–Messungen deckt, die keine Topographieänderungen durch den Passivierungsschritt nachweisen können. Aus grundlagenphysikalischer Sicht ist es im Fall der Cr/Zr–Proben gelungen, die Korrelation der Messgröße mit dem aufgebrachten Schichtgewicht auf Basis von Dünnschichtinterferenz zu beschreiben, wobei die Modellierung für 405nm keine validen Ergebnisse liefert. Der Einfluss des Einfallswinkels und der Wellenlänge lässt sich auf Basis des Modells korrekt vorhersagen. Die ermittelten Schichtdicken entsprechen jedoch nur bei 633nm bis auf eine Überschätzung den Ergebnissen der Referenzmessungen. Für eine weiterführende Modellbildung, die weitere Randbedingungen wie die Anisotropie der Proben und Streueffekte an der Oberfläche sowie innerhalb der Konversionsschichten berücksichtigt, ist die Herstellung weiterer Proben notwendig. Auf diese Weise könnten die Brechungsindizes verschiedener Substrate und Konversionsschichten präziser bestimmt werden und offene Fragestellungen, wie die Abhängigkeit der Brechungsindizes von der Schichtdicke oder die Dispersion, bearbeitet werden. Aus der Sicht eines Anwenders sind wesentliche Anforderungen für einen erfolgreichen industriellen Einsatz des hier entwickelten Sensor–Verfahrens, insbesondere hinsichtlich einer 100%–Inline Prüfung, erfüllt: Die Messungen erfolgen schnell, der Sensor besteht nur aus wenigen Optiken, was ihm eine erhöhte Stabilität und Robustheit verschafft, die einzelnen Komponenten sind günstig zu beschaffen und das Verfahren weist ein breites Anwendungsspektrum hinsichtlich der Kombination von Substrat und Konversionsschicht auf. Es ist hauptsächlich sensitiv auf Schichtdickenvariationen der applizierten Schicht, die darüber hinaus weiter erhöht werden kann, indem der Laserstrahl mehrfach mit der Probe wechselwirkt. Wie zuvor bereits erwähnt, ist es jedoch erst über eine komplexe physikalische Modellbildung, die insbesondere von der Morphologie des Substrats abhängt, möglich, konkrete physikalische Größen wie die Schichtdicke aus der Messgröße zu berechnen. Diese Einschränkung ist für den Anwendungsfall allerdings nur bedingt relevant, da sie mithilfe einer geeigneten Kalibrierung umgangen werden kann. Sind für eine konkrete Kombination aus Substrat und Konversionsschicht Musterproben vorhanden, die sowohl den Fall einer korrekt passivierten Probe als auch Abweichungen von diesem Sollwert umfassen, kann die Messgröße für diese differenten Qualitätszustände gemessen werden und anschließend während des regulären Herstellungsprozesses als Maß für Güte der Proben fungieren. Neben der Möglichkeit, das Sensor–Verfahren direkt im Herstellungsprozess zu nutzen, können auch jene Anwender mit ausgelagerter Passivierung das System implementieren, um die Güte ihrer extern beschichteten Ware vollumfänglich und reproduzierbar zu evaluieren. Es bleibt anzumerken, dass die Überführung des Sensor–Verfahrens von den hier beschriebenen Laboraufbauten zu einem im industriellen Umfeld einsetzbaren Gerät im Rahmen eines Folgeprojekts (BMBF, Förderprogramm „Open Photonik Pro“, Vertragsnummer 13N15230) weiter erforscht wird. Die Schritte, welche im Rahmen dieser Arbeit für eine erfolgreiche Entwicklung eines Sensor–Verfahrens an funktionalen Oberflächen erarbeitet werden, können sowohl bei den Riblet–Strukturen als auch den Konversionsschichten erfolgreich angewendet werden. Auf ihrer Basis ist es möglich, Prüfverfahren für andere Systeme effizient und zielführend zu entwickeln.

Nature-inspired surfaces provide an endless potential for innovations and exploitations in material science and engineering for a broad range of applications. Particularly, significant progress has been achieved in the fields of ice formation and wetting phenomena on metallic surfaces. One of the most relevant wetting states is superhydrophobicity, which is characterized by the complete repellency of water droplets upon impinging on a surface. A superhydrophobic surface can be accompanied by additional functions such as anti- icing, corrosion-resistance or self-cleaning. A particularly attractive material to implement functional surfaces is aluminum, due to its outstanding mechanical properties such as lightweight and high strength combined with an excellent electrical conductivity and affordable price. Functionalized aluminum surfaces can further increase the added value of technical aluminum products which are used in the automotive, aerospace and life science industry among others. A promising strategy to achieve multifunctionalities is by fabricating micrometer and submicrometer features on the material’s surface. Thus, surface texturing of aluminum components is an extremely relevant topic in science and engineering which affects all facets of our lives. Until now, micropatterned aluminum surfaces, that combine water- repellent, self-cleaning and icephobic properties, have not yet been completely explored. The present doctoral thesis focuses on structuring aluminum substrates to fabricate multifunctional surfaces with superhydrophobic, self-cleaning and anti-icing properties. To accomplish this goal, scanner-based direct laser writing (DLW) and two- and four-beam direct laser interference patterning (DLIP) are applied to pattern micrometer and sub- micrometer features on aluminum. They are employed separately to fabricate single-scale textures, as well as in combination in order to obtain multi-scale geometries and complex patterns. The laser texturing parameters are optimized to maximize the addressed functionalities and their influence on the microstructure are studied. In order to explain the wetting and freezing behavior of the functional surfaces, numerical heat transfer simulation models are applied. The most promising textures are then selected and tested under realistic icing conditions simulating the freezing behavior of water droplets on aircraft parts during flight. Moreover, a new method to characterize the self-cleaning efficiency of laser-patterned aluminum is developed. The textured aluminum surfaces attained a water-repellent functionality with a static water contact angle of up to 163° and a sliding angle of 12° without chemical post-processing. This functionality permitted a self-cleaning property where the DLIP and DLW+DLIP structures provided a maximum self-cleaning efficiency with remaining contamination as low as 1 %. The ice-repellent characterization at a temperature of -20°C revealed that in all investigated laser-structured surfaces the freezing time of 8 μl droplets increased up to three times compared to an unstructured reference. Moreover, it was demonstrated, that optimized surface textures led to a reduction of the ice adhesion strength by up to 90 %.:Selbstständigkeitserklärung Kurzfassung Abstract Acknowledgements Table of content List of abbreviations and symbols 1 Motivation 2 Theoretical principles and definitions 3 State of the art 4 Materials and methods 5 Results and discussion 6 Conclusions 7 Outlook Literature Curriculum vitae of the author List of publications / Von der Natur inspirierte Oberflächen bergen ein endloses Potential für Innovationen auf den Gebieten der Materialwissenschaft und demonstrieren ein breites Anwendungsfeld. Insbesondere in den Bereichen der Eisbildung und der Benetzungsphänomene auf Metalloberflächen wurde ein bedeutender Fortschritt erzielt. Einer der relevantesten Benetzungszustände ist der der Superhydrophobizität, welcher sich durch die vollständige Abweisung von Wassertropfen auszeichnet, sobald diese auf eine Oberfläche auftreffen. Eine superhydrophobe Oberfläche kann von zusätzlichen Funktionen wie Vereisungsschutz, Korrosionsbeständigkeit oder Selbstreinigung begleitet werden. Dabei ist besonders der Werkstoff Aluminium zur Realisierung funktionaler Oberflächen attraktiv, aufgrund seiner mechanischen Eigenschaften wie etwa ein geringes Gewicht und eine hohe Festigkeit bei gleichzeitig hervorragender elektrischer Leitfähigkeit ergänzt durch einen günstigen Preis. Funktionalisierte Aluminiumoberflächen können die Wertschöpfung von technischen Aluminiumprodukten deutlich erhöhen. Diese werden u.a. im Automobilsektor, in der Luft- und Raumfahrtindustrie oder im Life-Science-Bereich eingesetzt. Ein vielversprechender Ansatz zur Realisierung multifunktionaler Eigenschaften basiert auf der Herstellung von Mikrometer- und Submikrometer-Strukturen auf der Oberfläche. Daher stellt die Texturierung von Aluminiumkomponenten ein äußerst relevantes Thema in der Wissenschaft und Technik dar, da sie sämtliche Facetten unseres täglichen Lebens tangiert. Bis heute sind laser-strukturierte Aluminiumoberflächen, die wasserabweisende, selbstreinigende und eisabweisende Eigenschaften vereinen, noch nicht vollständig erforscht. Die zugrunde liegende Dissertation thematisiert die Strukturierung von Aluminiumsubstraten zur Herstellung multifunktionaler Oberflächen mit superhydrophoben, selbstreinigenden und vereisungsmindernden Eigenschaften. Dafür, werden direktes Laserschreiben (engl. Direct laser writing, DLW) sowie die direkte Laserinterferenzstrukturierung (engl. Direct laser interference patternin, DLIP) auf Aluminium angewendet. Die Verfahren werden sowohl separat zur Herstellung von einskaligen Texturen als auch in Kombination eingesetzt, um mehrskalige komplexe Muster zu fertigen. Die Strukturierungsparameter werden zur Maximierung der erwähnten Eigenschaften hin optimiert, und ihr Einfluß auf die Mikrostruktur wird untersucht. Um das Benetzungs- und Vereisungsverhalten der funktionalisierten Oberflächen zu erklären, werden numerische Simulationsmodelle eingesetzt. Die vielversprechendsten Texturen werden unter realistischen Vereisungsbedingungen getestet, welche das Gefrierverhalten von Wassertropfen auf Flugzeugbauteilen während des Fluges simulieren. Darüber hinaus wird eine neue Methode zur Charakterisierung der Selbstreinigungseffizienz von laserstrukturiertem Aluminium entwickelt und angewendet. Die texturierten Aluminiumoberflächen erhielten ohne chemische Nachbearbeitung eine wasserabweisende Funktionalität mit einem statischen Wasserkontaktwinkel von bis zu 163° und einem Gleitwinkel von 12°. Diese Funktionalität ermöglichte eine Selbstreinigungseigenschaft, bei der die DLIP- und DLW+DLIP-Strukturen die höchste Effizienz mit einer Restverunreinigung von bis zu 1 % erzielten. Die eisabweisende Charakterisierung bei einer Temperatur von -20°C offenbarte, dass bei allen untersuchten laserstrukturierten Oberflächen die Vereisungszeit von 8 μl Wassertropfen bis um das Dreifache anstieg, im Vergleich zur unstrukturierten Referenz. Darüber hinaus konnte demonstriert werden, dass optimierte Oberflächentexturen zu einer Reduzierung der Eis- Adhäsionskraft um bis zu 90 % führten.:Selbstständigkeitserklärung Kurzfassung Abstract Acknowledgements Table of content List of abbreviations and symbols 1 Motivation 2 Theoretical principles and definitions 3 State of the art 4 Materials and methods 5 Results and discussion 6 Conclusions 7 Outlook Literature Curriculum vitae of the author List of publications