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Évaluation d'essais de corrosion réalisés en laboratoire et dans un épurateur humide

Lavigne, Lise January 1991 (has links) (PDF)
La corrosion dans les milieux industriels constitue un des principaux facteurs limitant la durée de vie des matériaux, ce qui occasionne de nombreux frais de remplacement ainsi que des pertes de productivité. Pour une sélection judicieuse des matériaux dans les milieux particulièrement agressifs, on doit souvent recourir à des essais normalisés effectués en laboratoire et/ou en usine dont la validité et la fiabilité n'ont pas toujours été clairement démontrées. Le présent mémoire présente un exemple illustrant un de ces cas où l'agressivité du milieu industriel, en l'occurrence le contexte existant à l'intérieur d'un collecteur de poussières à voie humide à la sortie des cuves Soderberg, a nécessité la réalisation d'essais de corrosion en laboratoire et en usine. Le but visé par cette expérimentation consistait à évaluer sur le plan scientifique le niveau de fiabilité des essais de corrosion en laboratoire pour estimer la durée de vie des matériaux, dans l'hypothèse d'une corrosion uniforme, ceci devant permettre la sélection du meilleur matériau. Trois types d'essais de corrosion en laboratoire, basés sur des essais normalisés, ont été réalisés avec la liqueur de deux épurateurs industriels: l'essai d'immersion, l'essai d'aspersion et l'essai potentiocinétique. Parallèlement, des essais de corrosion ont été réalisés à l'intérieur de deux épurateurs industriels, l'un opérant avec une liqueur de pH=5,4 ± 0,3 et l'autre avec une liqueur de pH= 2,2 ± 0,2, avec les mêmes matériaux exposés à trois emplacements représentatifs des contextes de corrosion : sous le jet de liqueur, dans le brouillard au-dessus du lit de balles et au-dessus de l'éliminateur de gouttelettes dans la cheminée de l'épurateur. Dans l'ensemble, soixante-douze (72) essais ont été réalisés avec 720 échantillons de différents métaux et alliages pouvant être divisés en trois grandes catégories : les aciers doux et les aciers faiblement alliés; le cuivre, le nickel et trois alliages de ces deux métaux et les aciers inoxydables. La durée des essais varie de quelques minutes pour les essais potentiocinétiques à plus de 600 heures pour les essais en usine. Les taux de corrosion ont été évalués par la différence de masse des échantillons avant et après l'exposition, à l'exception de ceux calculés à partir du courant de corrosion déterminé avec l'essai potentiocinétique. La très grande majorité des essais de corrosion en laboratoire et en usine ont été réalisés en présence de la liqueur de pH= 5,4. Par conséquent, étant donné le nombre relativement restreint des essais réalisés avec la liqueur de pH=2,2, il est difficile d'établir une conclusion valable quant au niveau de fiabilité des essais de corrosion en laboratoire, basée sur les résultats obtenus avec cette liqueur. Ces essais ont principalement permis de mettre en évidence l'effet du pH sur les métaux étudiés. En effet, tous les métaux étudiés, à l'exception de l'hastelloy, sont sensibles à une diminution de pH. Par conséquent, les principales conclusions de ce travail sont basées sur les résultats obtenus avec la liqueur de pH=5,4. De façon générale, les résultats des essais de corrosion réalisés avec des échantillons de treize matériaux choisis parmi les métaux et alliages industriels conventionnels permettent de tirer les principales conclusions suivantes: 1.- Les essais en usine nécessitent des temps d'exposition beaucoup plus longs que les essais en laboratoire. Etant donné que les conditions prévalant en usine sont moins bien contrôlées qu'en laboratoire, les résultats obtenus présentent une variabilité plus considérable que ceux mesurés à partir des essais de laboratoire. En dépit de cette fluctuation, les taux de corrosion en usine constituent une base de référence pour évaluer les résultats obtenus en laboratoire. 2.- L'essai d'immersion est le plus simple à réaliser ne nécessitant aucun montage ni appareil de mesure sophistiqué. Il tend toutefois à sous-évaluer les taux de corrosion et c'est pourquoi, l'extrapolation de la durée de vie faite à partir de résultats de l'essai d'immersion doit être faite de façon très conservatrice en faisant intervenir un facteur multiplicatif de l'ordre de 2 à 3. 3.- L'essai d'aspersion suit au second rang au point de vue de la complexité, nécessitant la pulvérisation de gouttelettes de liqueur et une exposition plus longue des matériaux que pour l'essai d'immersion. C'est l'essai le plus fiable, donnant des taux de corrosion du même ordre de grandeur que ceux mesurés dans le milieu industriel. 4.- L'essai potentiocinétique est le plus complexe à réaliser requérant une cellule de corrosion électrochimique avec un système sophistiqué de contrôle et de mesure de tension et de courant. Par contre, les résultats peuvent être obtenus très rapidement. Cet essai permet de classer par niveau de corrosion certaines classes de métaux mais ne permet pas de différencier les différentes nuances commerciales qui présentent des potentiels électrochimiques voisins les uns des autres. 5.- L'ensemble des résultats obtenus à partir des essais réalisés en laboratoire et en usine permet de sélectionner les meilleurs matériaux potentiellement utilisables dans le cas particulier d'un épurateur humide opérant avec une liqueur de pH=5,4. Ainsi, l'hastelloy et les aciers inoxydables (317L, 904L, 2205 ou l'équivalent) ressortent comme étant les matériaux les plus résistants à la corrosion à l'intérieur de l'épurateur de pH=5,4. En pratique, la nuance 317LM dont la teneur en molybdène est 2% plus élevée que pour le 317L a été choisi pour la fabrication des composantes d'une unité électrostatique à l'intérieur d'un épurateur humide opérant avec une liqueur de pH=5,4. 6.- Les résultats obtenus à partir des essais réalisés en laboratoire et en usine doivent toujours être interprétés avec beaucoup de prudence puisque dans chacun des cas, il est nécessaire d'extrapoler les résultats pour estimer la durée de vie d'un matériau. Etant donné que la sélection du meilleur matériau dépend en grande partie de cette estimation, il est donc important de s'assurer que d'une part, les essais de laboratoire sélectionnés sont représentatifs du contexte industriel étudié et que d'autre part, la durée des essais réalisés dans le milieu naturel soit suffisamment longue pour permettre une estimation réaliste de la durée de vie d'un matériau. 7.- Pour faire suite à ce travail qui se limitait principalement à la corrosion uniforme, il est recommandé pour les prochaines années de faire le suivi du comportement de l'acier inoxydable 317LM dans le milieu de l'épurateur humide. Ceci permettra de vérifier si les extrapolations faites pour estimer la durée sont réalistes et ainsi valider l'approche ayant permis de sélectionner cette nuance d'acier inoxydable. Sur le plan fondamental, il serait également intéressant d'étudier les principaux facteurs pouvant favoriser certaines formes de corrosion localisée dans le contexte d'un épurateur humide. Mots-clés : corrosion, épurateur humide, milieu acide, aciers doux, aciers inoxydables, alliages de cuivre, alliages de nickel.
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Facteurs influençant la consommation anodique

Gagnon, Alexandre January 2011 (has links) (PDF)
Le procédé Hall-Héroult permet de produire de l'aluminium à partir de Pélectrolyse de l'alumine. Durant cette electrolyse, les anodes de carbone sont consommées suivant la réaction : 2Al2O3 + 3C => 4Al + 3CO2 La consommation par electrolyse est de 333 kgC/t Al, pour un rendement Faraday de 100 %. Cependant, les données industrielles montrent que la consommation de carbone est nettement supérieure à cette valeur (approximativement de 400 à 450 kgC/t Al). Les contributions suivantes font augmenter la quantité de carbone consommé : - la réaction de l'anode avec l'air ; - la réaction de l'anode avec le CO2 émis durant l'électrolyse de l'alumine. - le poussiérage, qui est principalement causé par la différence de réactivité des différentes structures du carbone qui composent l'anode (coke et brai). Il existe peu de travaux sur la caractérisation de la partie la plus sensible l'anode, la phase liante (constituée du brai et de fines particules de coke) et sur l'interaction entre les particules de coke et la phase liante, en fonction du degré de calcination du coke. Par ailleurs, il n'y a pas de consensus dans la littérature en ce qui concerne l'effet du degré de calcination du coke sur la consommation / réactivité des anodes. Différentes procédures de calcination du coke, fabrication/cuisson des anodes de laboratoire et méthodes de détermination de la consommation des anodes sont rapportées dans la littérature. Pour permettre d'identifier la source des divergences de conclusions sur l'effet du niveau de calcination du coke sur la réactivité des anodes, les points suivants ont été investigués : - vérification de la validité de la calcination semi-industrielle; - identification de l'effet du protocole de fabrication/cuisson des anodes de laboratoire sur leur réactivité; - comparaison des méthodes de mesure de la consommation des anodes; - documentation de l'effet du niveau de calcination du coke sur le contact cokebrai et sur les oxygènes de surface. De plus, une méthode permettant de caractériser le comportement de la phase liante de l'anode en réactivité a l'air à été développée. À la lumière de ce travail, il apparaît que le mode de calcination du coke, le protocole de fabrication/cuisson des anodes de laboratoire et la méthode de mesure de consommation/réactivité choisie ont un impact sur les résultats obtenus.
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Étude et modélisation des citernes en aluminium pour les véhicules routiers

Noui, Omar January 2012 (has links) (PDF)
La stabilité des camions citernes a été le sujet de plusieurs études dans les dernières décennies, les accidents de ces véhicules lourds peuvent causer des ravages affectant la nature et l'humanité. Le renversement est l'un des facteurs les plus influents dans les accidents des camions citernes. Les performances dynamiques de la charge transportée jouent un rôle considérable sur la stabilité du véhicule. La géométrie, le taux de remplissage et le poids de la citerne sont tous des facteurs qui influent directement sur le comportement dynamique du véhicule. Malgré les recherches qui ont été consacrées à l'étude du comportement du liquide à l'intérieur des citernes, peu d'études ont visé l'optimisation du poids du réservoir en utilisant des matériaux légers et résistants tels que l'aluminium. Dans le cadre de cette étude, un nouveau modèle mécanique est développé afin de simuler le mouvement du liquide dans une citerne partiellement remplie, le but de ce modèle est d'évaluer les déplacements latéraux et les fréquences naturelles de la surface libre et du reste du liquide, ainsi que les forces de pression critiques exercées sur les parois de la citerne. Quatre formes de sections latérales ont été abordées et analysées dans le but d'obtenir la meilleure représentation de chacune d'elles et ainsi acquérir des résultats distincts et précis. Par la suite, les valeurs des forces latérales de pression sont utilisées comme étant les forces maximales qui peuvent être générées par le déplacement du liquide dans des conditions opérationnelles. Après avoir sélectionné certains matériaux appropriés à la conception des citernes selon les critères exigées, les épaisseurs des parois sont alors évaluées et comparées aux épaisseurs satisfaisant les conditions de construction imposées par P ASME (American Society of Mechanical Engineers) et le département américain de transport. Ainsi, les poids des différentes formes de réservoirs sont obtenus en fonction des matériaux sélectionnés. Les résultats acquis par le modèle développé dans cette étude ont démontré qu'il est possible de diminuer le poids du réservoir des camions citernes par l'utilisation de certains alliages d'aluminium en laissant une marge importante avec les conditions et normes imposées. Les résultats de cette recherche permettraient de discuter la possibilité de diminuer le poids de la citerne pour les véhicules routiers afin d'améliorer leur performance dynamique et réduire la consommation du carburant.
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Utilisation d'une technique de traçage ferromagnétique pour étudier le comportement et le déplacement des boues rouges dans un décanteur

Bouchard, Marie-Louise January 2011 (has links) (PDF)
L'alumine est extraite de la bauxite grâce au procédé Bayer. Au cours de l'étape de décantation de ce procédé, les particules de boues rouges sont séparées de la liqueur contenant l'aluminate par floculation et décantation. Étant donné l'augmentation des demandes en alumine et la diminution de la qualité des bauxites disponibles, les décanteurs se doivent d'être plus grands et plus performants pour répondre à la demande. Conséquemment, la compréhension des déplacements de la boue rouge à l'intérieur des décanteurs devient très importante pour optimiser l'étape de séparation solide/liquide. Cette thèse présente une étude effectuée dans le cadre du programme de doctorat en ingénierie de l'Université du Québec à Chicoutimi, portant sur le développement d'une méthodologie permettant d'identifier et de comprendre les comportements caractéristiques et les déplacements des boues rouges. Il est difficile d'effectuer la mesure de la distribution du temps de résidence « RTD » des décanteurs, étant donné la nature chimique agressive du procédé Bayer. Une méthodologie expérimentale de traçage ferromagnétique a été développée afin d'effectuer des essais de traçage dans des décanteurs de boue rouge. Ainsi, en utilisant un traceur de poudre de fer, il est possible de simuler le comportement et le déplacement des boues rouges. Le traceur est détecté par des variations de la densité du flux magnétique entourant une bobine d'induction. En mesurant la fréquence de résonance d'un circuit LC, la masse de particules de fer présente dans la bobine est mesurée. La limite de détection de l'appareil de mesure pour des essais de traçage en continu est de 0,10 g de fer par litre de boue avec un écart-type de 13 %. Les courbes de calibrations de l'appareil de mesure dépendent cependant du type de boue, de la concentration solide de la boue et du volume de boue présent dans la bobine de mesure en plus d'être sensible aux vibrations. Les courbes RTD représentent la somme des écoulements existants à l'intérieur du décanteur. Une méthode d'analyse basée sur le modèle mathématique des réservoirs en série et sur la décomposition en pics des courbes RTD a été développée. La décomposition s'effectue selon l'importance des pics. L'écoulement associé à ces pics est soustrait tour à tour de l'écoulement global jusqu'à ce que les pics présents dans la courbe d'écoulement global ne puissent plus être différenciés du bruit expérimental. L'écoulement global du décanteur a été décomposé en cinq types d'écoulement occupant trois zones principales : zone active rapide près du centre (r = 0), zone intermédiaire (r = 0,5 r) et zone lente en périphérie (r = r). Ces pics sont associés au déplacement de la boue dans la section conique du décanteur sous l'action du râteau. Une autre zone d'écoulement est associée au délai de la RTD située entre l'origine et le début de la courbe. Ce délai est associé à une zone d'écoulement PFR existant dans la portion cylindrique du décanteur. Des injections localisées ont permis de valider l'interprétation de la méthode de décomposition. Grâce à cette technique, il a été possible d'observer des signatures typiques de problématiques industrielles telles que les courts-circuits ou « rat hole », les volumes morts, l'action des râteaux, etc.
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Réactivité de l'anode et désulfuration : effet du niveau de calcination du coke

Bergeron-Lagacé, Charles-Luc January 2012 (has links) (PDF)
Les propriétés du coke et la performance des anodes sont affectées par le niveau de calcination du coke. Une densité de coke (VBD) élevée implique une température de calcination élevée (jusqu'à la désulfuration) correspondant à une gamme de longueurs cristallines « Lc » entre 25 et 30 A. Par contre, des études antérieures ont démontré que la calcination à plus basse température (sous-calcination, Lc 20 - 25 A) permettrait de réduire le poussiérage des anodes [1,2]. D'autre part, l'évolution du marché du coke force l'industrie de l'aluminium à utiliser des cokes à teneurs plus élevées en soufre. La perte en soufre survient durant la calcination à des températures plus élevées que 1250 °C [3-7]. Des pores se forment lors de cette désulfuration produisant ainsi une diminution de la VBD. Par conséquent, le niveau de calcination du coke et le comportement lors de la désulfuration doivent être évalués. Cette étude a pour but d'évaluer l'effet du niveau de calcination et du niveau de cuisson sur la réactivité du coke de pétrole, du brai de charbon et de la pâte anodique. Ainsi des analyses thermogravimétriques ont été faites sur des échantillons de coke, de pâte et de brai. La réactivité au CO2 de ces matériaux à 963°C a été déterminée et les résultats démontrent que, dépendamment du type d'échantillon (coke, pâte ou brai), la réactivité au CO2 est reliée soit à la surface spécifique, soit à longueur cristalline ou soit à une combinaison des deux. Dans le but de comprendre la façon dont le soufre est émis lors de la désulfuration, une seconde étude a été effectuée sur du coke de pétrole calciné en laboratoire ainsi que sur des cokes verts (coke de pétrole non-calciné). Les analyses de type XPS montrent que certains liens chimiques semblent majoritairement présents lors de la calcination à de hautes températures. De plus, la désulfuration se produit lentement jusqu'à une température supérieure à 1400°C puis la réaction s'accélère. Finalement, le soufre n'est pas réparti de façon similaire entre les différents cokes verts lorsque différentes espèces chimiques du souffre sont considérées.
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Contribution to the improvement of the dissolved gas analysis techniques

Ghalkhani, Maryam January 2012 (has links) (PDF)
There is a general agreement that in service conditions the quality of mineral insulating oils gradually deteriorates under the impact of electrical, thermal and environmental stresses. It is also widely accepted that only the incipient electrical failures such as hot spots and partial discharges are responsible for the gassing of oil. Knowing that the resulting fault gases dissolve in the oil, the technique of Dissolved Gas Analysis (DGA) was developed to detect incipient failures in the transformer. DGA has now become a standard in the utility industry throughout the world and is considered to be the most important oil test for insulating liquids in electrical apparatus. More importantly, an oil sample can be taken at anytime from most equipment without having to take it out of service, allowing a "window" inside the electrical apparatus that helps with diagnosing and trouble-shooting potential problems. This thesis intends to show that the gassing of oil is a more complex phenomenon. In order to emphasize the role played by contaminants in the gassing of oil, fundamental investigations were undertaken. The amount of gases evolved under the impact of electrical stress (ASTM D6180) by a sample of new and aged oil with/without paper was accurately measured along with some physicochemical properties, to assess the relationship between the cause and the symptoms of oil or oil-paper insulation deterioration. The outcome of these investigations provided experimental evidence that the chemical composition of hydrocarbon blend, the oil born decay products and the solid insulation are also contributing factors to oil gassing. Since this finding may affect the diagnostics predicted by some DGA techniques, some thorough investigations were performed. New, aged oil and reclaimed aged oil samples were submitted to thermal and electrical stresses (considering various scenarios) and the dissolved gases analyzed by chromatography. Three of the most used DGA techniques, namely the Duval's Triangle Roger's and Domenburg's ratios were implemented in Labview based software to predict the diagnostic. The obtained results provide experimental evidence that oil born decay products may affect the diagnostics predicted by some DGA techniques. Although such a research is still in a preliminary stage, some very stimulating results have been obtained. - II est généralement admis, qu'en conditions de service, la qualité des huiles minérales isolantes se détériore progressivement sous l'effet des contraintes électriques, thermiques et environnementales. Il est également largement admis que seules les défaillances électriques naissantes telles que les points chauds et les décharges partielles sont responsables du dégazage de l'huile. Sachant que les gaz ainsi produits par les défauts se dissolvent dans l'huile, la technique d'analyse de gaz dissous (AGD) a été mise au point pour détecter les défaillances dans le transformateur. L'AGD est maintenant devenu un standard dans l'industrie à travers le monde et elle est considérée comme le test le plus important dans les appareillages électriques isolés à l'huile. Plus important encore, un échantillon d'huile peut être pris à tout moment, de la plupart des équipements, sans avoir à le mettre hors service, pour le diagnostic et le dépannage d'éventuels problèmes. Ce mémoire se propose de montrer que le gazage dans l'huile est un phénomène complexe. Afin de souligner le rôle joué par les contaminants dans le dégazage de l'huile, des investigations fondamentales ont été entreprises. La quantité de gaz qui se dégage sous l'effet de la contrainte électrique (ASTM D6180) d'un échantillon d'huile neuf ou vieilli avec/sans papier a été mesurée avec précision ainsi que certaines propriétés physico-chimiques, afin d'évaluer la relation entre la cause et les effets de la détérioration de l'isolation de l'huile ou de l'huile-papier. Le résultat de ces investigations a fourni des preuves expérimentales que la composition chimique d'un mélange d'hydrocarbures, les produits issus de la décomposition de l'huile et de l'isolation solide sont également des facteurs qui contribuent à la génération de gaz dans l'huile. Etant donné que cette découverte pourrait affecter les diagnostics prédits par certaines techniques de l'ADG, certaines investigations approfondies ont été réalisées. Des échantillons d'huile neuve, âgée et régénérée ont été soumis à des contraintes thermiques et électriques (en considérant différents scénarios) et les gaz dissous analysés par chromatographie. Trois des techniques de l'ADG les plus utilisées à savoir le Triangle de Duval, Roger et le Ratio de Dôrnenburg ont été implémentées dans le logiciel Labview pour prédire le diagnostic. Les résultats obtenus fournissent la preuve expérimentale que les produits de la décomposition de l'huile peuvent affecter les résultats de diagnostic prédis par certaines techniques de l'ADG. Bien qu'une telle recherche soit encore à un stade préliminaire, certains résultats encourageants ont été obtenus.
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Effects of Zr and V on microstructure and hot deformation behavior of 7150 aluminum alloys

Shi, Cangji 11 1900 (has links) (PDF)
7xxx series aluminum alloys are very attractive materials for their applications in the automotive and aerospace industries due to their excellent combination of properties such as high strength-to-density ratio, high fracture toughness and resistance to stress corrosion cracking. These aluminum alloys are generally subjected to hot forming processes such as rolling, extrusion and forging. To optimize the mechanical properties and processability of hot-formed alloys, a better understanding of the effect of micro-alloying elements on deformation behavior and microstructural evolution during hot deformation is required. Therefore,in the present study, the hot deformation behavior of the 7150 aluminum alloys containing Zr ranging from 0 to 0.19 wt%, and V ranging from 0.01 to 0.19 wt% was studied using uniaxial compression tests conducted at various temperatures (300 to 450 °C) and strain rates (0.001 to 10 s-1), respectively. The hot deformation behavior and microstructural evolution of the 7150 base alloy (Zr free) were studied. A decline ratio map of flow stresses was proposed and divided into five deformation domains, in which the flow stress behavior was correlated with different microstructures and dynamic softening mechanisms. The results reveal that the dynamic recovery is the sole softening mechanism at temperatures of 300 to 400 °C with various strain rates, and at temperatures of 400 to 450 °C with strain rates between 1 and 10 s-1. At the high deformation temperature of 450 °C with strain rates of 0.001 to 0.1 s-1, a partially recrystallized microstructure was observed and dynamic recrystallization (DRX) provided an alternative softening mechanism. Two kinds of dynamic recrystallization (DRX) might operate at the high temperature, in which discontinuous dynamic recrystallization was involved at higher strain rates and continuous dynamic recrystallization was implied at lower strain rates. After being alloyed with Zr from 0 to 0.19 wt%, the results show no significant variation in the peak flow stress or activation energy between the 7150 base alloy and the alloy containing 0.04 wt% Zr. With a further increase in the Zr content to 0.19 wt%, the values of peak flow stress and activation energy increased significantly. The solved constitutive equations yielded good predictions of the peak flow stress over wide temperature and strain-rate ranges for 7150 alloys with different Zr contents. The dynamic recovery level of the materials was reduced after being alloyed with Zr, which was associated with a decrease in the mean misorientation angle of boundaries and a decrease in subgrain size. The addition of Zr promoted the retardation of dynamic recovery and the inhibition of dynamic recrystallization during hot deformation due to the pinning effect of Al3Zr dispersoids on dislocation motion and to restrained dynamic restoration. When the material was alloyed with V from 0.01 to 0.19 wt%, the peak flow stress of the 7150 alloy significantly increased. The alloys containing 0.03-0.05 wt% V displayed higher values of peak flow stress than those with 0.11-0.19 wt% V at low temperatures, whereas they displayed comparable values at higher temperatures. The activation energy for hot deformation increased from 229 kJ/mol for the base alloy to approximately 270 kJ/mol for the alloys containing 0.03-0.05 wt% V. With further increases in V contents up to 0.19 wt%, the activation energy returned to approximately 250 kJ/mol. The vanadium-solute diffusion acted as the deformation rate-controlling mechanism for the alloys containing up to 0.05 wt% V. resulting in enhanced work hardening and improved subgrain strengthening effects. The precipitation of Al21V2 dispersoids in the alloys containing 0.11 to 0.19 wt% V promoted the retardation of dynamic recovery and the inhibition of dynamic recrystallization. The effects of Zr (0.04 to 0.15 wt%) and V additions (0.05 to 0.15 wt%) on the processing map of 7150 aluminum alloys were investigated. The results reveal that the processing map for the 7150 base alloy exhibits a single domain (Domain I), associated with dynamic recovery and partially dynamic recrystallization. With increasing Zr and V additions, Domain I shrinks towards higher temperatures and higher strain rates with decreases in efficiency of power dissipation, due to a restrained level of dynamic recovery caused by the pinning effect of Al3Zr and Al21V2 dispersoids. When the added Zr and V contents reach 0.15%, another domain (Domain II) is formed, corresponding to the cavity formation in microstructure. The flow instability during hot deformation of 7150 alloys is attributed to the formation of adiabatic shear bands and deformation bands. The instability region extends toward lower strain rates when alloyed with Zr and V. The optimum hot-working parameters for those alloys are determined to be the deformation temperature of 450 °C and strain rate of 0.01 s-1. Furthermore, a revised Sellars’ constitutive equation was proposed, which considered the effects of the deformation temperature and strain rate on the material variables and which provided an accurate estimate of the hot deformation behavior of the 7150 aluminum alloy. The results reveal that the activation energy for the hot deformation of the 7150 aluminum alloy is not a constant value but rather varies as a function of the deformation conditions. The activation energy for hot deformation decreased with increasing deformation temperature and with increasing strain rate. The peak flow stresses under various deformation conditions were predicted by a revised constitutive equation and correlated with the experimental data with excellent accuracy. Les alliages d'aluminium de la série 7xxx sont des matériaux très attractifs pour leurs applications dans les industries automobile et aéronautique en raison de leur excellente combinaison des propriétés telles que le haut rapport résistance-densité, la haute ténacité et la résistance à la fissuration par corrosion sous contraintes. Ces alliages d'aluminium sont généralement soumis à des procédés de formage à chaud tels que le laminage, l'extrusion et le forgeage. Pour optimiser les propriétés mécaniques et l'aptitude au traitement des alliages formés à chaud, une meilleure compréhension de l'effet des éléments de micro-alliage sur le comportement de déformation et de l'évolution de la microstructure durant la déformation à chaud est nécessaire. Par conséquent, dans cette étude, le comportement à la déformation à chaud des alliages d'aluminium 7150 contenant du Zr allant de 0 à 0,19% en poids, et du V allant de 0,01 à 0,19% en poids a été étudié en utilisant des essais de compression uniaxiale réalisés à différentes températures (300 à 450 ° C) et de la vitesse de déformation (0,001 à 10 s-1), respectivement. Le comportement à la déformation à chaud et l'évolution de la microstructure de l'alliage de base 7150 ont été étudiés. Un contour du rapport diminué de contraintes a été proposé et divisée en cinq domaines de déformation dans lesquelles le comportement des contraintes d'écoulement a été mis en corrélation avec différentes microstructures et mécanismes d'adoucissement dynamiques. Les résultats révèlent que la restauration dynamique est le seul mécanisme d’adoucissement à des températures de 300 à 400°C avec différentes vitesses de déformation, et à des températures de 400 à 450°C avec des vitesses de déformation comprises entre 1 et 10 s-1. A la température élevée de déformation de 450°C avec un taux de contraintes de 0,001 à 0,1s-1, une microstructure partiellement recristallisée a été observée et la recristallisation dynamique (DRX) a fourni un mécanisme alternatif d’adoucissement. Deux types de recristallisation dynamique (DRX) pourraient fonctionner à la température élevée, l’une dans laquelle la recristallisation dynamique discontinue a participé à la hausse des vitesses de déformation et l’autre, la recristallisation dynamique continue qui a été impliquée à des vitesses de déformation plus faibles. Après avoir été allié avec du Zr de 0 à 0,19% en poids, les résultats ne montrent pas de variation significative du pic de la contrainte d'écoulement ou de l'énergie d'activation entre l'alliage de base 7150 et l'alliage contenant 0,04% en poids de Zr. Avec une augmentation supplémentaire de la teneur en Zr jusqu’à 0,19% en poids, les valeurs du pic des contraintes d’écoulement et de l'énergie d'activation ont augmenté de manière significative. Les équations constitutives résolues ont donné de bonnes prédictions du pic de la contrainte d’écoulement sur des gammes de température et de vitesse de déformation plus large pour les alliages 7150 ayant différentes teneurs en Zr. Le niveau de restauration dynamique des matériaux a été réduite après avoir été allié avec le Zr, qui a été associée à une diminution de l'angle moyen de désorientation des limites et d'une diminution de la taille des sous-grains. L'addition de Zr a favorisée le retard de la reprise dynamique et l'inhibition de la recristallisation dynamique pendant la déformation à chaud à cause de l'effet de restriction des précipités Al3Zr sur le mouvement des dislocations et la maitrise de la restauration dynamique. Lorsque le matériau a été allié avec du V de 0,01 à 0,19% en poids, la pic des contraintes d'écoulement de l'alliage 7150 a augmenté de manière significative. Les alliages contenant de 0,03 à 0,05% en poids de V ont montré des valeurs du pic de la contrainte à l’écoulement plus élevés que ceux qui contiennent une teneur de V de 0,11 à 0,19% en poids à basse température, alors qu'ils montraient des valeurs comparables à des températures plus élevées. L'énergie d'activation pour la déformation à chaud est passé de 229 kJ/mol pour l'alliage de base à environ 270 kJ/mol pour les alliages contenant de 0,03 à 0,05% en poids de V. Avec de nouvelles augmentations des teneurs en V jusqu'à 0,19% en poids, l'énergie d'activation est revenue à environ 250 kJ/mol. La diffusion de la solution de vanadium a agi en tant que mécanisme de contrôle de la vitesse de déformation pour les alliages contenant jusqu'à 0,05% en poids de V, ce qui améliore l’écrouissage et le renforcement des effets de sous-grains. La précipitation of Al21V2 dans les alliages contenant de 0,11 à 0,19% en poids de V favorise la retardation de la restauration dynamique et l'inhibition de la recristallisation dynamique. Les effets de l’addition du Zr (de 0.04 à 0.15% en poids) et du V (0.05 à 0.15% en poids) sur la déformation à chaud et la cartographie du processus des alliages d'aluminium 7150 ont été étudiés en utilisant des essais de compression uniaxiale réalisés à différentes températures (300 à 450°C) et différents vitesses de contraintes (de 0.001 à 10 s-1). Les résultats révèlent que la carte de traitement de l'alliage de base 7150 présente un seul domaine (Domaine I), associé à la récupération dynamique et la recristallisation dynamique partielle. Avec l'augmentation de l’addition du Zr et du V, le domaine I rétrécit vers des températures plus élevées et des vitesses plus élevés de contrainte avec des baisses de l'efficacité de la puissance de dissipation, en raison d'un niveau restreint de la restauration dynamique provoquée par l'effet de l'épinglage des dispersoïdes Al3Zr et Al21V2. Lorsque le contenu ajouté de Zr et V atteint 0.15%, un autre domaine (Domaine II) est formée, correspondant à la formation de la cavité dans la microstructure. L'instabilité de l'écoulement durant la déformation à chaud des alliages 7150 est attribuée à la formation de bandes de cisaillement adiabatiques et des bandes de déformation. La région d'instabilité s'étend vers des taux de déformation inférieurs lorsqu'il est allié avec le Zr et le V. Les paramètres optimaux du formage à chaud pour ces alliages sont déterminés comme étant la température de déformation de 450°C et la vitesse de contrainte de 0.01 s-1. L’équation constitutive révisée de Sellars a été proposée, qui a considéré les effets de la température de déformation et la vitesse de déformation sur les constantes des matériaux et qui a fourni une estimation précise du comportement de la déformation à chaud de l'alliage 7150 en aluminium. Les résultats révèlent que l'énergie d'activation de la déformation à chaud de l'alliage d'aluminium 7150 n'est pas une valeur constante, mais plutôt varie comme une fonction des conditions de déformation. L'énergie d'activation de la déformation à chaud a diminué avec l'augmentation de la température de déformation et avec l'augmentation de la vitesse de déformation. Les pics des contraintes d’écoulement sous différente conditions de déformation ont été prédits par une équation constitutive révisée et mis en corrélation avec les données expérimentales avec une excellente précision.
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Elaboration of composite and chemically heterogeneous icephobic coatings

Arianpour, Faranak 10 1900 (has links) (PDF)
Atmospheric icing happens when the surfaces of exposed structures are subjected to contact with super-cooled water droplets or snow particles. Ice build-up on overhead transmission and distribution lines may lead to mechanical failure or insulator flashover, sometimes resulting in power outages with major socioeconomic consequences. The present study focused on the preparation of heterogeneous coatings (HCs) with hydro- and icephobic properties presenting a number of advantages, such as easy application, time-saving and low cost. The homo- and HCs were prepared by using different methods such as self-assembly, nanoparticles-based and Plasma-based techniques. Super-hydrophobic coatings with very low wetting hysteresis are also considered to be icephobic. However, even super-hydrophobic coatings can deteriorate during successive icing/de-icing cycles, and this can lead to ice mechanical anchoring since liquid water penetrates the porous surface. Additionally, the cost and complexity involved in the fabrication of such coatings as micro and nano roughness is created, constitute other hurdles. In this study HCs are considered as a coating including hydrocarbons and fluorocarbons, while purely hydrocarbons or fluorocarbons coatings are considered as the homogeneous coatings. It was shown by applying different functions (both C-F and C-H) the surface energy is decreased more compared to applying only one function (C-F or C-H alone). It should be noted that the water molecule orientations at the surfaces of the fluorocarbon and hydrocarbon groups were completely different. As a result, by inducing or creating various disparities (hydrocarbons and fluorocarbons) in terms of energy bonding, and water molecule orientation at the molecular level, the ice-solid interface is weakened. The wettability measurement of the HCs showed higher water contact angle (CA) values and smaller water contact angle hysteresis (CAH) values compared to homogeneous coatings. The most important consequence of HCs preparation, via different methods, was observed in low contact angle hysteresis (CAH) values. The prepared HCs by self assembled monolayers (SAMs), nanoparticles and “masked” plasma sputtering methods resulted in reducing the ice adhesion strength by factors of ~ 3, ~ 1.7 and ~ 1.3 times, respectively, compared to a polished aluminum sample. The durability of coatings was studied under accelerated aging conditions such as UV degradation, several icing/de-icing cycles and immersion in distilled water and different pH solutions. Consequently, based on results obtained it was observed that the HCs are more stable under accelerated aging conditions compared to homogeneous coatings. L’adhésion et l’accumulation de la glace atmosphérique sur une structure se produisent lorsque celle-ci entre en contact avec des gouttelettes d'eau surfondues ou des flocons de neige. Une accumulation importante de glace ou de neige collante sur les lignes de transport et de distribution de l’énergie électrique peut parfois conduire à des bris mécaniques des équipements de ces lignes ou au contournement d'isolateurs, entraînant parfois des coupures de courant ayant des conséquences socio-économiques désastreuses. Les revêtements superhydrophobes à très faible hystérésis de mouillage sont considérés comme glaciophobes. Toutefois, les revêtements superhydrophobes sont susceptibles de se dégrader à la suite de cycles de glaçage/déglaçage successifs. Ceci peut conduire à l’ancrage mécanique de la glace à la surface, causé par la pénétration et la solidification de l’eau liquide dans la surface poreuse. De plus, le coût et la complexité de la création de micro- et nano-rugosités constituent d'autres obstacles pour la fabrication de ces revêtements. Ce travail porte sur la préparation de revêtements hétérogènes avec des propriétés hydrophobes et glaciophobes qui présentent certains avantages, notamment la facilité d’application, des gains de temps et de plus faibles coûts de fabrication. Dans cette étude, les revêtements hétérogènes sont considérés comme des revêtements contenant à la fois des hydrocarbures et des fluorocarbures tandis que les revêtements, incluant une seule/ de ces substances sont considérés comme des revêtements homogènes. Les revêtements homogènes et hétérogènes ont été préparés en utilisant différentes techniques. Il a été démontré que l'application de deux couches successives d’hydrocarbures puis fluorocarbures diminue l'énergie de surface comparativement à l'application d'une seule couche hydrocarbures ou bien fluorocarbures. Il convient de noter que l’orientation de la molécule d'eau à la surface des groupes hydrocarbures et fluorocarbures est complètement différente. En conséquence, en facilitant et en créant certaines disparités impliquant les hydrocarbures et les fluorocarbures en terme de force de liaison et d’orientation des molécules d’eau, il se produit un affaiblissement de l’adhésion à l’interface glace-solide. Les propriétés hydrophobes des revêtements hétérogènes ont montré un angle de contact statique plus élevé et un angle de contact d’hystérésis plus faible comparativement à ceux observés avec des revêtements homogènes. Les revêtements hétérogènes préparés par les monocouches auto-assemblées, les nanoparticules et les méthodes de pulvérisation de plasma "masqué" ont permis de réduire la force d'adhérence de la glace sur une surface d’aluminium revêtue de ~ 3, ~ 1.7 et ~ 1.3 fois, respectivement, comparativement à un échantillon d’aluminium poli non protégé. La stabilité des revêtements a été étudiée dans des conditions de vieillissement accéléré incluant l’exposition aux UV, la succession de cycles de givrage / dégivrage ainsi que l'immersion dans l'eau distillée et dans des solutions avec différentes valeurs de pH. Il a été observé que les revêtements hétérogènes sont plus stables par rapport aux revêtements homogènes lorsqu’ils sont soumis à des conditions de vieillissement accéléré similaires.
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Development of nanostructured coatings for protecting the surface of aluminum alloys against corrosion and ice accretion = Développement de revêtements nanostructurés pour protéger la surface des alliages d'aluminium contre la corrosion et l'accumulation de glace

Farhadi, Shahram 09 1900 (has links) (PDF)
Ice and wet snow accretion on outdoor structures is a severe challenge for cold climate countries. A variety of de-icing and anti-icing techniques have been developed so far to counter this problem. Passive approaches such as anti-icing or icephobic coatings that inhibit or retard ice accumulation on the surfaces are gaining in popularity. Metal corrosion should also be taken into account as metallic substrates are subject to corrosion problems when placed in humid or aggressive environments. Development of any ice-releasing coatings on aluminum structures, as they must be durable enough, is therefore closely related to anti-corrosive protection of that metal. Accordingly, series of experiments have been carried out to combine reduced ice adhesion and improved corrosion resistance on flat AA2024 substrates via thin films of single and double layer alkyl-terminated SAMs coatings. More precisely, alkyl-terminated aluminum substrates were prepared by depositing layer(s) of 18C-SAMs on BTSE-grafted AA2024 or mirror-polished AA2024 surfaces. This alloy is among the most widely used aluminum alloys in transportation systems (including aircraft), the military, etc. The stability of the coatings in an aggressive environment, their overall ice-repellent performance as well as their corrosion resistance was systematically studied. The stability of one-layer and two-layer coatings in different media was tested by means of CA measurements, demonstrating gradual loss of the hydrophobic property after ~1100-h-long immersion in water, associated by decrease in water CA. Surface corrosion was observed in all cases, except that the double-layer coating system provided improved anti-corrosive protection. All single layer coatings showed initial shear stress of ice detachment values of ~1.68 to 2 times lower than as-received aluminum surfaces and about ~1.22 to 1.5 times lower than those observed on mirror-polished surfaces. These values gradually increased after as many as 5 to 9 successive icing/de-icing cycles, implying a certain amount of decay of the coatings. The double-layer coating system initially showed shear stress of ice detachment values about ~2 times lower than as-received aluminum surfaces and ~1.5 times lower than those observed on mirror-polished aluminum surfaces as references. These values gradually increased after as many as 9 successive icing/de-icing cycles. In addition, the hydrophobic property of coated surfaces was investigated after the icing/de-icing cycle to study their stability after ice releasing, showing therein a decrease in CA values. As a result, the ice-releasing performance of coated samples was found to be time-dependent. The electrochemical studies demonstrated that the corrosion potential of samples covered by single layer hydrophobic coatings increased slightly while their corrosion current density decreased as compared to bare substrate. However, the corrosion potential of samples covered by double-layer hydrophobic coatings increased significantly, and their corrosion current density decreased by 4 orders of magnitude as compared to those on the uncoated samples. These results showed that the used under layer on AA2024 provides particularly enhanced corrosion resistance which would be an excellent approach to improve the anti-corrosive performance of metallic surfaces for outdoor application instead of current-in-use toxic chromate-based coatings. In addition, the electrochemical impedance spectroscopy survey showed a higher phase angle and thus a lower ionic permeation for the double layer coating system, leading to a better insulating property of that coating. These evidences confirm that the BTSE/18C-SAMs behaves close to an ideal capacitor compared to 18C-SAMs alone, as a leaky capacitor. On the other hand, based on results obtained from total impedance vs. frequency, the impedance values are higher for double layer coating compared to single coating, indicating thereby a more packed film with fewer defects. Finally, this research work revealed the feasibility of preparing coatings combining reduced adhesion of ice to aluminum surfaces and protection against corrosion. L’accumulation de glace et de neige mouillée sur les structures est un problème important pour les pays à climat froid. Pour contrer ce problème, différentes techniques de dégivrage et d'antigivrage ont été développées. De nouvelles méthodes, plus efficaces, consistant en la création de revêtements antigivre ou glaciophobes pour inhiber ou retarder l'accumulation de glace gagnent en popularité. La corrosion des surfaces métalliques devrait également être prise en compte parce que les substrats métalliques sont soumis à un environnement humide et agressif. Le développement de tout revêtement glaciophobe sur des surfaces d’aluminium est donc étroitement lié à la protection anticorrosive du métal. En conséquence, une série d’expériences a été menée dans le but de réduire l’adhésion de la glace et d’améliorer la résistance à la corrosion des substrats plats d’alliage AA2024 par l’utilisation des revêtements minces SAMs terminés en alkyle disposés en une couche ou une double-couche. Plus précisément, ces revêtements terminés en alkyle ont été préparés par dépôt de couche(s) de 18C-SAMs sur un film BTSE greffé à l’alliage AA2024 ou sur une surface polie miroir de ce dernier. Cet alliage est parmi les alliages d’aluminium les plus largement utilisés dans les systèmes de transport, y compris les aéronefs, dans l'industrie de l'énergie électrique, etc. La stabilité des revêtements dans des environnements agressifs, leur performance glaciophobe ainsi que leur influence sur la résistance à la corrosion de l’aluminium ont été systématiquement étudiées. La stabilité des revêtements en une ou deux couches dans différents milieu a été testée au moyen de mesures d’angle de contact (AC), ce qui a permis de démontrer une perte progressive de la propriété hydrophobe après 1100 h d’immersion dans l'eau, associée à la diminution de AC. Une corrosion de la surface a été observée dans tous les cas, sauf que le système de revêtement à double couche a permis d'améliorer la protection contre la corrosion. Tous les revêtements à couche unique ont démontré initialement une valeur de cisaillement de détachement de glace environ 1,68 à 2 fois plus faible que les surfaces d’aluminium telles que reçue et environ 1,22 à 1,5 fois plus faible que celle observée sur des surfaces polies miroir. Ces valeurs ont progressivement augmenté après 5 à 9 cycles successifs de givrage/dégivrage démontrant une certaine dégradation des revêtements. Le système de revêtement à double couche a initialement démontré une valeur de détachement en cisaillement de la glace environ 2 fois plus faible que les surfaces d’aluminium telles que reçues et environ 1,5 fois inférieure à celle observée sur les surfaces polies miroir de l’aluminium comme référence. Ces valeurs ont augmenté progressivement après neuf cycles successifs de givrage/dégivrage. En outre, la propriété hydrophobe des surfaces revêtues a été étudiée après chaque cycle de givrage/dégivrage pour évaluer leur stabilité après la libération de la glace, ce qui a montré une diminution des valeurs d’AC. Par conséquent, la performance de libération de glace des échantillons revêtus s’est révélée être dépendante du temps écoulé. Les études électrochimiques ont montré que le potentiel de corrosion des échantillons avec une couche de revêtement hydrophobe augmente légèrement tandis que leur densité de courant de corrosion diminue par rapport au substrat non protégé. Cependant, le potentiel de corrosion des revêtements hydrophobes à double couche a augmenté de manière significative et leur densité de courant de corrosion a diminué de quatre ordres de grandeur par rapport à celle des échantillons non revêtus. Ces résultats ont montré que la sous-couche utilisée sur l’AA2024 fournit notamment une résistance supérieure à la corrosion qui serait une meilleure approche pour améliorer les performances anticorrosives des surfaces métalliques pour des applications extérieures que celle des revêtements toxiques à base de chromate en utilisation courante. La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) a permis de mesurer des angles de phase élevés démontrant une perméation ionique inférieure pour le système de revêtement à double couche, ce qui conduit à de meilleures propriétés isolantes. Ces observations confirment que le revêtement à double couche BTSE/18C-SAMs se comporte presque comme un condensateur idéal par rapport au revêtement simple 18C-SAMs qui se comporte comme un condensateur qui fuit. D'autre part, considérant les résultats obtenus pour l’impédance totale en fonction de la fréquence, l’impédance s’est avérée plus élevée pour le double revêtement que pour le revêtement simple, indiquant un film plus étanche avec moins de défauts. En conclusion, ce travail de recherche a montré qu’il était possible de développer des revêtements combinant à la fois une adhérence réduite de la glace et une protection contre la corrosion pour des surfaces d’aluminium.
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Experimental study of the combined calcination and hydrodesulfurization of high-sulfur green petroleum coke

Kilic, Saliha Meltem 02 1900 (has links) (PDF)
The primary production of aluminum is done by means of the Hall-Heroult process where large amounts of carbon anodes are required and consumed. The quality of carbon anodes used in electrolysis is one of the most important parameters affecting the production of primary aluminum. The anode quality widely depends on the raw materials, one of which is the petroleum coke. Green petroleum coke is produced from the heavy residual fractions of petroleum. Petroleum cokes produced from sour crude oil sources contain high quantity of sulfur. A certain level of sulfur is needed to reduce the anode reactivities; however, the demand for anode-grade coke with acceptable sulfur content is increasing faster than the available supply. High sulfur levels in carbon anodes would have an adverse effect on environment; hence, the desulfurization of high sulfur green petroleum cokes is necessary. There are different ways of desulfurizing green petroleum cokes: solvent extraction, thermal desulfurization, and hydrodesulfurization. Coke produced by solvent extraction is prone to contamination. The thermal approach requires greater energy consumption and causes an increase in coke porosity. The global objective of this master project is to find an alternative solution for desulfurization that will produce quality calcined coke with minimum impact on environment. Hydrodesulfurization seems to be a viable option and was investigated in this study. Water was used for the hydrodesulfurization of commercially available high sulfur green petroleum coke. Different experimental systems were tried during the hydrodesulfurization experiments. A systematic approach was used to investigate the influence of hydrodesulfurization parameters including water injection temperature, duration, and water flow rate as well as coke particle size on the hydrodesulfurization of green petroleum coke. In addition to hydrodesulfurization, a number of thermal desulfurization experiments were carried out with the same green petroleum coke in this study. Sulfur removal as well as weight loss results which were obtained from the two methods were compared. The petroleum coke sulfur content as well as its structure were characterized using C-S analysis equipment, SEM-EDX, XPS, FT-IR, XRD, and helium pycnometer prior to the experiments. Hydrodesulfurized cokes which gave maximum sulfur removal were compared with thermally desulfurized cokes in terms of the degree of desulfurization and coke structure by using the above characterization techniques. This study has indicated that different parameters affect the rate of desulfurization to different extents. Maximum sulfur removal was obtained when the water was injected to coke surface at 1 ml/min flow rate for 60 min at 650°C and 850°C resulting in the removal of 22.87% and 22.60% sulfur, respectively. Weight loss percentages were 26.07% and 24.34%, respectively, under these conditions. Hydrodesulfurization involves the loss of a small quantity of carbon due to gasification of coke by water. The characterization of hydrodesulfurized coke with the highest desulfurization rate showed similar structure with its counterpart which was thermally desulfurized to the same maximum temperature. This result, thus, reveals that the hydrodesulfurization does not create a more porous calcined coke compared to that of thermal desulfurization. Therefore, it seems to be a promising method to produce anode-grade calcined coke with lower sulfur content and suitable structure for carbon anode production. La production de l'aluminium primaire se fait par le procédé Hall-Héroult où une grande quantité d'anodes de carbone est consommée. La qualité des anodes en carbone utilisées dans les cuves d’électrolyse est l'un des paramètres les plus importants qui affectent la production de l'aluminium primaire. Cela dépend largement des matières premières qui constituent les anodes, dont l'un est le coke de pétrole. Le coke de pétrole est produit à partir des fractions résiduelles lourdes de pétrole. Le coke de pétrole produit à partir de sources de pétrole brut acides contient une haute teneur en soufre. Un certain niveau de soufre est nécessaire pour réduire les réactivités des anodes; cependant, la demande de coke de qualité à teneur acceptable en soufre pour la production des anodes augmente plus vite que l'offre disponible. Des niveaux élevés de soufre dans les anodes de carbone ont un effet négatif sur l'environnement; par conséquent, la désulfuration des cokes de pétrole à haute teneur en soufre est nécessaire. Il y a différentes façons de désulfurer le coke de pétrole : l'extraction par des solvants chimiques, la désulfuration thermique et l’hydrodésulfuration. Le coke désulfuré par extraction à l’aide de solvants est sujet à la contamination par d’autres produits chimique. L'approche thermique exige une plus grande consommation d'énergie et provoque une augmentation de la porosité de coke. L'objectif global de ce projet de maitrise est de trouver une solution alternative pour la désulfuration qui permet de produire un coke de pétrole calciné de qualité impliquant un minimum d'impact sur l'environnement. L’hydrodésulfuration semble être une option viable et a été étudiée dans ce projet. L'eau a été utilisée pour l’hydrodésulfuration du coke de pétrole à haute teneur en soufre disponible dans l’industrie. Différents montages expérimentaux ont été utilisés au cours des expériences de l’hydrodésulfurisation. Dans ce travail de recherche, une approche systématique a été utilisée pour étudier l'influence des paramètres tels que la température d'injection de l'eau, la durée et le débit de l'eau ainsi que la taille des particules de coke sur l’hydrodésulfuration de coke de pétrole. En plus de l'hydrodésulfuration, la désulfuration thermique du coke de pétrole vert a été faite dans le cadre de la présente étude. L'élimination du soufre ainsi que les résultats de perte de masse qui ont été obtenus à partir de ces deux méthodes ont été comparés. La teneur en soufre du coke de pétrole vert ainsi que la structure a été caractérisée par équipement d'analyse C-S, SEM-EDX, XPS, FT-IR, XRD et le pycnomètre à l'hélium avant les expériences. Les résultats obtenus pour le coke hydrodésulfurisé qui a montré la meilleure élimination de soufre ont été comparés avec les échantillons de coke désulfurisés thermiquement en termes de degré de désulfurisation et de la structure de coke en utilisant les techniques de caractérisation mentionnées précédemment. Cette étude a indiqué que les paramètres ont divers impactes sur le taux de désulfurisation. Des taux d’élimination maximale de soufre de 22.87% et 22.60% ont été obtenus lorsque l'eau a été injectée avec un débit de 1 ml/min pendant 60 min à des températures de 650°C et 850°C, respectivement. Les pourcentages de perte de masse dans ces conditions étaient de 26.07% et 24.34%, respectivement, ce qui montre une petite quantité de perte de carbone due à la gazéification du coke par l'eau. La caractérisation de coke hydrodésulfurisé avec le taux d’élimination de soufre le plus élevée montre une structure similaire à son homologue qui a été thermiquement désulfurisé à la même température maximale. Ce résultat révèle donc que l’hydrodésulfurisation ne crée pas un coke calciné plus poreux que celui de la désulfuration thermique. Donc, il semble une méthode prometteuse pour produire un coke calciné de qualité à teneur basse en soufre et garder une structure appropriée pour la production d'anodes en carbone.

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