Refratários são materiais com microestrutura heterogênea constituída de uma fração grosseira, os agregados, e de uma fração mais fina, a matriz, em que ambas exercem papéis fundamentais nas propriedades dos refratários, sendo a resistência ao dano por choque térmico, uma das mais importantes. Para avaliar essa questão crítica dos refratários há necessidade de se conhecer bem seu comportamento à propagação de trinca, principalmente quando submetido a uma tensão. Porém, devido à complexidade da estrutura desses materiais, o comportamento das regiões à frente e atrás da ponta da trinca sempre foi muito discutido, só que essa discussão sempre fez uso de modelos e simulações computacionais, já que é prevista uma zona de processo, em que diferentes mecanismos podem absorver energia aumentando a resistência à propagação da trinca principal. Nesta tese foi proposto o estudo experimental do comportamento da propagação de trinca em refratários, visando entender os mecanismos de resistência à propagação de trinca e o caminho das trincas propagantes, utilizando o método da cunha para propagação estável da trinca, que é o mais adequado para essa classe de materiais. Para isso foram utilizados, dois refratários distintos: tijolo e concreto, ambos de alta alumina. No tijolo, para visualização do caminho da trinca propagante após o ensaio, o caminho da trinca foi infiltrado com cola instantânea para garantir a integridade da mesma, a fim que amostras pudessem ser preparadas para análise de imagens em microscópio eletrônico de varredura. Devido à dificuldade dessa preparação, e de só ser possível observar a trinca após a propagação, um microscópio digital passou a ser utilizado in loco ao ensaio. Esse estudo foi realizado com o concreto, sendo possível associar o comprimento da trinca com a curva carga-deslocamento. A fim de complementar o estudo do processo de fratura, a técnica de emissão acústica (EA) passou a ser utilizada nos ensaios de propagação de trinca, já que quando um material é submetido a uma carga e as trincas se desenvolvem, há liberação de energia de deformação do material, sendo possível capturar os dados de energia dos sinais gerados pela propagação. Sendo assim foi possível correlacionar resultados de energia de fratura, início e tamanho de trinca com as curvas carga-deslocamento, carga-tempo, e inclusive, com a contagem de sinais acumulada-tempo, que foi complementar na estimativa da zona de processo completa, ou seja, os fenômenos produzidos atingiram o estado estacionário. A região em que se encontra o final da zona de processo coincide com o fim do regime estacionário, que é onde a trinca atravessa o corpo de prova. Dessa forma, mostra-se com essa tese, que o corpo de prova utilizado para a propagação estável de trinca pelo método da cunha, nas dimensões atuais, são suficientes para o desenvolvimento de todos os mecanismos de resistência à propagação de trinca em refratários. / Refractories are materials with heterogeneous microstructure, consisting of a coarse fraction, aggregates, and a finer fraction, the matrix, in which both play key roles in the properties of the refractory, and the resistance to thermal shock damage, one of the most important. To examine this critical issue of the refractory is no need to be familiar with their behavior to crack propagation, especially when subjected to a stress. The behavior of the regions ahead of and behind the crack tip has been discussed exhaustively, because a process zone was envisaged in which different mechanisms could absorb energy, thus increasing the propagation resistance of the main crack. However, this discussion has always been based on the use of models and computer simulations. The thesis presented here proposes an experimental study of the behavior of crack propagation in refractories, aiming to understand the mechanisms of crack propagation resistance and the crack propagation path, using the wedge splitting method to achieve stable crack propagation. To this end, two different refractory materials were used: brick and concrete, both high alumina. Based on the stable crack propagation test by the wedge method, techniques were sought that would aid in the visualization of crack propagation. In brick, the crack path was infiltrated with instant glue and infiltrated samples were examined by scanning electron microscopy (SEM); however, in addition to proving laborious, the crack was only visible after its propagation. In the case of concrete, this study was performed in loco during the test, using a digital microscope in combination with the acoustic emission (AE) technique. AE is defined as the generation of stress waves stored energy is suddenly released from localized sources within a material subjected to external loads. By means of the fracture energy data and the AE signals, it was possible to observe the entire fracture process and to correlate the results of fracture energy and crack onset and size with the load-displacement and load-time curves, and even the count of signals accumulated over time. This information was complementary to estimate the complete process zone, i.e., the phenomena produced reached the steady state. This study demonstrated that the dimensions of the test specimen used for stable crack propagation by the wedge splitting method suffice for the development of all the mechanisms of crack propagation resistance in refractories.

Os concretos refratários são materiais que apresentam estrutura complexa contendo uma fração de partículas finas (D < 100?m) chamada de matriz e outra mais grosseira da ordem de até centímetros compostas por agregados. Dentre as propriedades importantes durante a aplicação dos concretos refratários, este trabalho aborda principalmente a energia de fratura e a resistência à erosão. Para a avaliação dessas propriedades vários estudos vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos. A introdução do método da cunha para propagação estável da trinca é um exemplo, pois este método é utilizado para materiais com estrutura grosseira, como é o caso dos concretos. Já em se tratando de resistência a erosão, pouco se encontra na literatura a respeito desse assunto para concretos refratários. Tendo em vista a aplicação destes materiais, foi avaliado o comportamento da energia de fratura e resistência à erosão de concretos refratário aluminoso convencional antierosivo utilizado na indústria petroquímica com o objetivo de correlacionar os resultados de energia de fratura e a resistência à erosão. Para o desenvolvimento do trabalho foram usados dois concretos a com mesma composição química, variando somente o tamanho de agregado. Foram avaliadas além da energia de fratura e da resistência à erosão outras propriedades foram avaliadas como: os módulos elástico e de ruptura, porosidade aparente, fases cristalinas e microestrutura, e ainda foi realizado um estudo da matriz do concreto. Os resultados mostraram que a energia de fratura aumenta com o aumento do tamanho de agregado para o concreto estudado e a resistência a erosão aumenta com a temperatura de tratamento térmico devido a ceramização da matriz, conforme análise das imagens. Em função dos resultados, pode-se concluir que não foi observada uma boa correlação entre energia de fratura e resistência à erosão. Mas esta correlação de energia de fratura e de resistência à erosão pode ter o mesmo comportamento que a correlação entre comprimento característico e resistência á erosão para faixas específicas de tamanho de agregado. / Castables materials are known to be formed by a complex microstructure containing a fine fraction known as matrix (D<100?m) and another one known as aggregate containing thicker particles up to centimeters in size. Among its most notable properties regarding application, this research primarily addresses to the fracture energy and its erosion resistance. In recent years, some studies have been performed concerning such assessments. As an example, the wedge splitting procedure has been applied in the stable crack propagation method used for some thicker structured materials evaluation such the castables ones. On the other hand, a few data have been gathered concerning castable\'s erosion resistance. Facing such applications the main goal was the study of conventional aluminous anti erosive castables once it has been used in the petrochemical industry in order to correlate fracture energy and erosion resistance results. On this research, two castables samples with the same chemical composition were tested differing only its aggregate particle grain sizes. Besides fracture energy and erosion resistance, other important properties were evaluated as following: elastic modulus, rupture modulus, apparent porosity, crystalline phases and a castable matrix study was also carried out. The results demonstrate an increase on fracture energy as the studied castable aggregate size also increases and according to images studied, the erosion resistance suffers another increment regarding the thermal treatment temperature increase due matrix ceramization. Based on the obtained results, it can be concluded that no observation was made regarding the fracture energy and erosion resistance but it may exist an energy correlation between them once there is some observed between the characteristic length and the erosion resistance concerning the aggregate size range.

Refratários são materiais com microestrutura heterogênea constituída de uma fração grosseira, os agregados, e de uma fração mais fina, a matriz, em que ambas exercem papéis fundamentais nas propriedades dos refratários, sendo a resistência ao dano por choque térmico, uma das mais importantes. Para avaliar essa questão crítica dos refratários há necessidade de se conhecer bem seu comportamento à propagação de trinca, principalmente quando submetido a uma tensão. Porém, devido à complexidade da estrutura desses materiais, o comportamento das regiões à frente e atrás da ponta da trinca sempre foi muito discutido, só que essa discussão sempre fez uso de modelos e simulações computacionais, já que é prevista uma zona de processo, em que diferentes mecanismos podem absorver energia aumentando a resistência à propagação da trinca principal. Nesta tese foi proposto o estudo experimental do comportamento da propagação de trinca em refratários, visando entender os mecanismos de resistência à propagação de trinca e o caminho das trincas propagantes, utilizando o método da cunha para propagação estável da trinca, que é o mais adequado para essa classe de materiais. Para isso foram utilizados, dois refratários distintos: tijolo e concreto, ambos de alta alumina. No tijolo, para visualização do caminho da trinca propagante após o ensaio, o caminho da trinca foi infiltrado com cola instantânea para garantir a integridade da mesma, a fim que amostras pudessem ser preparadas para análise de imagens em microscópio eletrônico de varredura. Devido à dificuldade dessa preparação, e de só ser possível observar a trinca após a propagação, um microscópio digital passou a ser utilizado in loco ao ensaio. Esse estudo foi realizado com o concreto, sendo possível associar o comprimento da trinca com a curva carga-deslocamento. A fim de complementar o estudo do processo de fratura, a técnica de emissão acústica (EA) passou a ser utilizada nos ensaios de propagação de trinca, já que quando um material é submetido a uma carga e as trincas se desenvolvem, há liberação de energia de deformação do material, sendo possível capturar os dados de energia dos sinais gerados pela propagação. Sendo assim foi possível correlacionar resultados de energia de fratura, início e tamanho de trinca com as curvas carga-deslocamento, carga-tempo, e inclusive, com a contagem de sinais acumulada-tempo, que foi complementar na estimativa da zona de processo completa, ou seja, os fenômenos produzidos atingiram o estado estacionário. A região em que se encontra o final da zona de processo coincide com o fim do regime estacionário, que é onde a trinca atravessa o corpo de prova. Dessa forma, mostra-se com essa tese, que o corpo de prova utilizado para a propagação estável de trinca pelo método da cunha, nas dimensões atuais, são suficientes para o desenvolvimento de todos os mecanismos de resistência à propagação de trinca em refratários. / Refractories are materials with heterogeneous microstructure, consisting of a coarse fraction, aggregates, and a finer fraction, the matrix, in which both play key roles in the properties of the refractory, and the resistance to thermal shock damage, one of the most important. To examine this critical issue of the refractory is no need to be familiar with their behavior to crack propagation, especially when subjected to a stress. The behavior of the regions ahead of and behind the crack tip has been discussed exhaustively, because a process zone was envisaged in which different mechanisms could absorb energy, thus increasing the propagation resistance of the main crack. However, this discussion has always been based on the use of models and computer simulations. The thesis presented here proposes an experimental study of the behavior of crack propagation in refractories, aiming to understand the mechanisms of crack propagation resistance and the crack propagation path, using the wedge splitting method to achieve stable crack propagation. To this end, two different refractory materials were used: brick and concrete, both high alumina. Based on the stable crack propagation test by the wedge method, techniques were sought that would aid in the visualization of crack propagation. In brick, the crack path was infiltrated with instant glue and infiltrated samples were examined by scanning electron microscopy (SEM); however, in addition to proving laborious, the crack was only visible after its propagation. In the case of concrete, this study was performed in loco during the test, using a digital microscope in combination with the acoustic emission (AE) technique. AE is defined as the generation of stress waves stored energy is suddenly released from localized sources within a material subjected to external loads. By means of the fracture energy data and the AE signals, it was possible to observe the entire fracture process and to correlate the results of fracture energy and crack onset and size with the load-displacement and load-time curves, and even the count of signals accumulated over time. This information was complementary to estimate the complete process zone, i.e., the phenomena produced reached the steady state. This study demonstrated that the dimensions of the test specimen used for stable crack propagation by the wedge splitting method suffice for the development of all the mechanisms of crack propagation resistance in refractories.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4599.pdf: 7979875 bytes, checksum: c0d9aa4bd13372cd7a30237ebacff3e0 (MD5) Previous issue date: 2012-07-30 / Universidade Federal de Sao Carlos / The use of fused alumina-zirconia and mullite-zirconia eutectic aggregates can be an interesting choice to toughening high alumina castables, in order to produce good thermal shock damage resistant material. As a remarkable characteristic, the applying of such aggregates results in high fracture energy values, as a consequence of complex crack propagation process through the eutectic microstructure. However, the understanding of the relation between fracture energy and thermal shock damage requires special care, eventhough such relation is prospected by very know mathematical models. This is because the correct choice of sample dimentions showed to be very important to find relations between Hasselman s R -parameter and the experimental resistance to thermal shock The general results have indicated that the materials of the highest fracture energy values presented the highest thermal shock damage resistance. It was also verified that a high amount of aggregates in the castables did not produce reiforced microstructures, but more flexible materials, in a sense that the material s tolerance to crack opening had increased. This result is considered important because it shows that aggegates may play other roles besides the conventionaly known ones. / O uso de agregados eutéticos eletrofundidos de mulita-zircônia e alumina-zircônia pode ser uma interessante alternativa para a tenacificação de concretos refratários de elevado teor de alumina, com o objetivo maior de se produzir um material com elevada resistência ao dano por choque térmico. Como uma marcante característica, a incorporação desses agregados resulta em elevados valores de energia de fratura, sendo esta uma consequência do complexo processo de propagação de trincas através da microestrutura eutética. Porém, a relação entre energia de fratura e a resistência ao dano por choque térmico, embora contemplados por modelos matemáticos bem conhecidos, requer um olhar cuidadoso. Isto porque, na investigação realizada sobre a relação entre o parâmetro R de Hasselman com a resistência ao dano por choque térmico experimental, percebeu-se que a escolha correta das dimensões do corpo de prova era fundamental. Os resultados indicaram que, de modo geral, os materiais de elevada energia de fratura apresentaram maior resistência ao dano por choque térmico. Também, foi verificado que um maior teor de agregados nos concretos não proporcionou uma microestrutura mais reforçada e sim um material de maior flexibilidade, no sentido do material ter se tornado mais tolerante à abertura de trinca. Este resultado foi muito importante para se mostrar que agregados podem cumprir outros papéis, além daqueles conhecidos convencionalmente em termos de tenacificação.

Os concretos refratários são materiais que apresentam estrutura complexa contendo uma fração de partículas finas (D < 100?m) chamada de matriz e outra mais grosseira da ordem de até centímetros compostas por agregados. Dentre as propriedades importantes durante a aplicação dos concretos refratários, este trabalho aborda principalmente a energia de fratura e a resistência à erosão. Para a avaliação dessas propriedades vários estudos vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos. A introdução do método da cunha para propagação estável da trinca é um exemplo, pois este método é utilizado para materiais com estrutura grosseira, como é o caso dos concretos. Já em se tratando de resistência a erosão, pouco se encontra na literatura a respeito desse assunto para concretos refratários. Tendo em vista a aplicação destes materiais, foi avaliado o comportamento da energia de fratura e resistência à erosão de concretos refratário aluminoso convencional antierosivo utilizado na indústria petroquímica com o objetivo de correlacionar os resultados de energia de fratura e a resistência à erosão. Para o desenvolvimento do trabalho foram usados dois concretos a com mesma composição química, variando somente o tamanho de agregado. Foram avaliadas além da energia de fratura e da resistência à erosão outras propriedades foram avaliadas como: os módulos elástico e de ruptura, porosidade aparente, fases cristalinas e microestrutura, e ainda foi realizado um estudo da matriz do concreto. Os resultados mostraram que a energia de fratura aumenta com o aumento do tamanho de agregado para o concreto estudado e a resistência a erosão aumenta com a temperatura de tratamento térmico devido a ceramização da matriz, conforme análise das imagens. Em função dos resultados, pode-se concluir que não foi observada uma boa correlação entre energia de fratura e resistência à erosão. Mas esta correlação de energia de fratura e de resistência à erosão pode ter o mesmo comportamento que a correlação entre comprimento característico e resistência á erosão para faixas específicas de tamanho de agregado. / Castables materials are known to be formed by a complex microstructure containing a fine fraction known as matrix (D<100?m) and another one known as aggregate containing thicker particles up to centimeters in size. Among its most notable properties regarding application, this research primarily addresses to the fracture energy and its erosion resistance. In recent years, some studies have been performed concerning such assessments. As an example, the wedge splitting procedure has been applied in the stable crack propagation method used for some thicker structured materials evaluation such the castables ones. On the other hand, a few data have been gathered concerning castable\'s erosion resistance. Facing such applications the main goal was the study of conventional aluminous anti erosive castables once it has been used in the petrochemical industry in order to correlate fracture energy and erosion resistance results. On this research, two castables samples with the same chemical composition were tested differing only its aggregate particle grain sizes. Besides fracture energy and erosion resistance, other important properties were evaluated as following: elastic modulus, rupture modulus, apparent porosity, crystalline phases and a castable matrix study was also carried out. The results demonstrate an increase on fracture energy as the studied castable aggregate size also increases and according to images studied, the erosion resistance suffers another increment regarding the thermal treatment temperature increase due matrix ceramization. Based on the obtained results, it can be concluded that no observation was made regarding the fracture energy and erosion resistance but it may exist an energy correlation between them once there is some observed between the characteristic length and the erosion resistance concerning the aggregate size range.

Os materiais cerâmicos são utilizados pelo homem há milhares de anos e podem ser considerados os primeiros materiais utilizados na fabricação de ferramentas. Argamassas são materiais cerâmicos formados pela mistura de cimento, areia e água, são fluidos nas primeiras horas e endurecem com o tempo, ganhando resistência mecânica, já os refratários são materiais constituídos basicamente por duas partes, uma de granulometria fina denominada matriz e a outra de granulometria grosseira, chamada agregado, trabalham em altas temperaturas e muitas vezes sofrem choques térmicos. Devido a sua fragilidade, são susceptíveis a fratura catastrófica, por isso o conhecimento de seu comportamento mecânico é tão importante. Uma importante propriedade dos materiais cerâmicos é a energia de fratura e o método mais conhecido para a sua determinação é o da barra entalhada flexionada em três ou quatro pontos, porém o grande problema deste método é a relação de tamanho de agregado/área de fratura, pois como a barra apresenta, em geral, pequenas dimensões, o material pode apresentar um agregado de dimensões próximas à dimensão da área de fraturada e o resultado final pode ser fortemente afetado. Então, em 1986, Tschegg patenteou o método da cunha (wedge splitting test) que minimiza este efeito, devido à utilização de amostras com grande área de fratura. Desde então, este método vem sendo utilizado com freqüência por diversos pesquisadores no mundo. Porém não há estudos publicados que definam a posição ideal dos roletes do dispositivo de teste, levando ao uso de diferentes posições, sem que se saiba como isso pode influenciar o ensaio. Além de não existir uma definição de, a partir de que tamanho de agregado o método da barra entalhada passa a ser desaconselhável sendo necessário o uso do método da cunha. Neste trabalho analisou-se a influência da posição dos roletes e do tamanho de agregados nas medidas de energia de fratura e na carga máxima atingida no ensaio. / The ceramic materials are used by humans for thousands of years and can be considerate the first materials used in the manufacture of tools. Mortar are ceramic materials made by the mixture of cement, sand and water, it is fluid in the first hours and stiffen over time, gaining mechanical strength, the refractories in turn are made basically of two phases, one of fine granulometry called matrix and another of coarse called aggregate. It works over high temperature and many times suffer thermal shock. Due to its fragility, it is susceptible to catastrophic fracture; therefore the knowledge of its mechanical behavior is so important. One of the mainly properties of ceramic materials is the fracture energy and o most knew method for its determination is of three-point bending test on notched beams, but the biggest problem of this method is the relation between aggregate size and fracture area, because as the beam has small dimensions the aggregate can have a dimension so closed of the fracture area dimension and the final result can be tightly affect. Then in 1986, Tschegg patented the wedge splitting test, which minimizes this effect, because of the use of samples with a big fracture area. Since then, this method has been used for scientists around the world. But there are no studies that define the roll position of the test device, leading to the use of different positions, without know how it can influence the test. Besides not having a definition of from what aggregate size the wedge splitting test is advisable in despite of the bending test on notched beams. In this work was analyzed the influence of the rolls positions in the wedge splitting test and of the aggregate size in the measures of fracture energy and maximum load of test.

Os materiais cerâmicos são utilizados pelo homem há milhares de anos e podem ser considerados os primeiros materiais utilizados na fabricação de ferramentas. Argamassas são materiais cerâmicos formados pela mistura de cimento, areia e água, são fluidos nas primeiras horas e endurecem com o tempo, ganhando resistência mecânica, já os refratários são materiais constituídos basicamente por duas partes, uma de granulometria fina denominada matriz e a outra de granulometria grosseira, chamada agregado, trabalham em altas temperaturas e muitas vezes sofrem choques térmicos. Devido a sua fragilidade, são susceptíveis a fratura catastrófica, por isso o conhecimento de seu comportamento mecânico é tão importante. Uma importante propriedade dos materiais cerâmicos é a energia de fratura e o método mais conhecido para a sua determinação é o da barra entalhada flexionada em três ou quatro pontos, porém o grande problema deste método é a relação de tamanho de agregado/área de fratura, pois como a barra apresenta, em geral, pequenas dimensões, o material pode apresentar um agregado de dimensões próximas à dimensão da área de fraturada e o resultado final pode ser fortemente afetado. Então, em 1986, Tschegg patenteou o método da cunha (wedge splitting test) que minimiza este efeito, devido à utilização de amostras com grande área de fratura. Desde então, este método vem sendo utilizado com freqüência por diversos pesquisadores no mundo. Porém não há estudos publicados que definam a posição ideal dos roletes do dispositivo de teste, levando ao uso de diferentes posições, sem que se saiba como isso pode influenciar o ensaio. Além de não existir uma definição de, a partir de que tamanho de agregado o método da barra entalhada passa a ser desaconselhável sendo necessário o uso do método da cunha. Neste trabalho analisou-se a influência da posição dos roletes e do tamanho de agregados nas medidas de energia de fratura e na carga máxima atingida no ensaio. / The ceramic materials are used by humans for thousands of years and can be considerate the first materials used in the manufacture of tools. Mortar are ceramic materials made by the mixture of cement, sand and water, it is fluid in the first hours and stiffen over time, gaining mechanical strength, the refractories in turn are made basically of two phases, one of fine granulometry called matrix and another of coarse called aggregate. It works over high temperature and many times suffer thermal shock. Due to its fragility, it is susceptible to catastrophic fracture; therefore the knowledge of its mechanical behavior is so important. One of the mainly properties of ceramic materials is the fracture energy and o most knew method for its determination is of three-point bending test on notched beams, but the biggest problem of this method is the relation between aggregate size and fracture area, because as the beam has small dimensions the aggregate can have a dimension so closed of the fracture area dimension and the final result can be tightly affect. Then in 1986, Tschegg patented the wedge splitting test, which minimizes this effect, because of the use of samples with a big fracture area. Since then, this method has been used for scientists around the world. But there are no studies that define the roll position of the test device, leading to the use of different positions, without know how it can influence the test. Besides not having a definition of from what aggregate size the wedge splitting test is advisable in despite of the bending test on notched beams. In this work was analyzed the influence of the rolls positions in the wedge splitting test and of the aggregate size in the measures of fracture energy and maximum load of test.