Le composé intermétallique Ni3Fe et les alliages 79Ni16Fe5Mo et 77Ni14Fe5Cu4Mo (% massique) ont été élaborés par broyage mécanique de haute énergie. Le temps minimum pour leur obtention a été établi. La formation de ces alliages a été suivie par diffraction de rayons X, de neutrons et analyses thermomagnétiques. Pour le composé intermétallique, l'effet bénéfique de recuits (à 400 et 450 °C) sur la formation de l'alliage et des propriétés magnétiques a été mis en évidence. La température de recristallisation et l'enthalpie de formation de Ni3Fe ont été déterminées par analyses calorimétriques différentielles. L'évolution du champ coercitif en fonction du temps de broyage et de la taille de grain est aussi présentée. La formation des alliages à base de nickel au cours de recuits a été analysée. Le diagramme broyage – recuit – transformation pour le composé Ni3Fe a été étendu. Pour l'alliage NiFeMo, l'évolution de l'aimantation en fonction du temps de broyage est présenté, ainsi que la reproductibilité des propriétés magnétiques de diverses séries d'échantillons. La sensibilité de la diffraction neutronique a été utilisée pour mettre en évidence la présence de contamination par les jarres et/ou les billes lors de broyage long. Pour l'alliage NiFeCuMo, l'évolution de l'aimantation spontanée en fonction du temps de broyage est analysée. L'influence du temps de broyage sur la composition de l'alliage est montrée. Pour les longs temps de mécanosynthèse, une différence entre les températures de Curie mesurées en montée et en descente est alors observée et discutée.

Les alliages Fe-Si sont connus pour combiner d’excellentes propriétés magnétiques avec de bonnes propriétés électriques (forte résistivité électrique). Dans ce contexte nous avons recherché à élaborer des matériaux à forte teneur en Si, souvent difficiles à obtenir et mettre en forme industriellement. Des alliages magnétiques doux de type Fe-Si avec une teneur élevée en Si (4,5%, 6,5%, 10% et 15% massique) ont été obtenus avec succès à l’état nanocristallin par broyage mécanique et recuit. La formation des alliages a été étudiée par diffraction X, spectroscopie Mössbauer et analyses thermomagnétiques. La stabilité thermique de la poudre a été analysée par DSC. Des mesures d’aimantation ont été réalisées pour caractériser les performances magnétiques. La durée de broyage nécessaire pour la formation de l’alliage a été déterminée pour chaque teneur en Si. Pour les faibles temps de broyage, le recuit conduit à la formation du composé Fe3Si. Après la formation de l’alliage par le broyage mécanique, l’effet du recuit est seulement de réduire les tensions internes du second ordre, induites dans la poudre par le broyage. L’addition de Si conduit à la diminution de la température de Curie de 770 °C pour le Fe pur, à 725 °C pour une teneur de 4,5% massique de Si et à 550 °C pour 15% massique de Si. Pour les temps faibles de broyage, l’écart entre l’aimantation de la poudre avant et après recuit est dû à la formation du composé Fe3Si pendant le recuit, lequel a une aimantation plus faible que la solution solide de Feα(Si). Pour les longs temps de broyage, le recuit à 400 °C pour 4 heures n’a pas d’effet sur la valeur de l’aimantation à saturation. En augmentant la teneur en Si, l’aimantation à saturation de l’alliage Fe-Si décroit.Les alliages Ni3Fe (aussi connus comme Permalloys) présentent de meilleures propriétés magnétiques, mais ils ont une résistivité inférieure à celles des Fe-Si. Une voie attractive semble la combinaison des propriétés des 2 classes de matériaux doux en formant un composite. Les alliages Fe-Si précédemment obtenus ont été utilisés pour l’élaboration des poudres composites de type Permalloy/Fe-Si par la mécanosynthèse. Le broyage mécanique conduit à la formation des particules composites avec un aspect stratifié. Quatre heures de broyage de l’alliage Fe-Si avec du Ni3Fe ne conduisent pas à la formation des nouvelles phases, mais la formation d’un alliage ternaire Ni-Fe-Si résulte d’un recuit ultérieur à 900 °C. L’aimantation à saturation du composite augmente avec la croissance de la teneur le d’alliage Fe-Si, mais le temps de broyage ne semble avoir aucun effet sur cela.Une étude préliminaire a été réalisée sur l’élaboration des compacts composites de type Ni3Fe/Fe-Si par frittage flash, dans le but de préserver l’état nanocristallin par de basses températures de frittage. L’influence de la température de frittage et de la durée de maintien sur la structure, et les propriétés physiques des compacts est discutée. Des températures allant jusqu'à 750 °C pour une durée de maintien minimale ou un palier de 2 minutes maximum à 700 °C ne conduisent pas à la diffusion des éléments des alliages. L'augmentation de la température ou de la durée de frittage conduit à des cristallites plus grandes, mais qui restent dans le domaine nano pour les températures étudiées. La densité des compactes augmente avec la température et le palier. En outre, la résistivité diminue en augmentant ces 2 paramètres. L'effet de la teneur en Fe-Si est de diminuer la densité et en même temps d'augmenter la résistivité des compacts. La perméabilité magnétique est réduite avec l'augmentation de la température et de la durée de frittage, ainsi que lors de la diminution du contenu de Ni3Fe. Une température élevée et un long temps de maintien à la température de frittage conduisent à l’augmentation des pertes magnétiques. Le champ coercitif est également influencé par les paramètres de frittage, via l'effet qu'ils ont sur la taille des cristallites. / Fe-Si alloys are known for combining excellent magnetic properties with good electric characteristics (high resistivity). In this context we sought to develop materials with a relatively high Si content, often difficult to obtain and shape industrially.In this thesis, soft magnetic Fe-Si alloys with high Si content (4.5, 6.5, 10 and 15 wt. %) were successfully obtained in nanocrystalline state by mechanical alloying and annealing. The formation of the alloy was studied by X-ray and neutron diffraction, Mossbauer spectroscopy and thermomagnetic analysis. DSC technique was used in order to study the powder’s thermal stability. Magnetisation measurements were also made in order to characterise their magnetic performances. The milling duration necessary for the formation of the alloy was determined for each Si content. For low milling times, annealing leads to the formation of the Fe3Si compound. Once the alloy is formed by mechanical milling, the effect of the annealing is only to reduce the second order stress induced in the powder by the milling process. Si addition leads to the decrease of the alloy’s Curie temperature from 770 °C for pure Fe to 725 °C for a 4.5 wt. % Si and down to 550 °C if the Si content increases to 15 wt. %. For low milling times, a gap between the magnetisation of the as-milled alloy and of the milled and subsequently annealed one is due to the formation of the Fe3Si compound during annealing which has a lower magnetisation than that of the αFe (Si) solid solution. For longer milling durations, annealing at 400 °C for 4 hours has no effect on the saturation magnetisation value. By increasing the Si content, the Fe-Si alloy’s saturation magnetisation decreases.Fe-Ni alloys whose composition is close to Ni3Fe (commonly known as Permalloys) have better magnetic properties, but a resistivity well inferior to that of Fe-Si alloys. Therefore, a combination of the properties of these 2 alloy classes of soft magnetic materials into a composite seems to be an attractive route. The previously obtained Fe-Si alloys were used for the preparation of Permalloy/Fe-Si composite powders by mechanical milling. Milling leads to the formation of composite powder particles with a stratified aspect. Milling of the Fe-Si and Ni3Fe alloys for 4 hours does not lead to the formation of new phases, but a subsequent annealing at 900 °C results in the formation of a Ni-Fe-Si alloy. Saturation magnetisation of the composite increases with increasing of the Fe-Si content, but milling duration seems to have no effect on it.A preliminary study was made on the elaboration of Ni3Fe/Fe-Si composite compacts obtained by spark plasma sintering, aiming to preserve the nanocrystalline state by lower sintering temperatures. The influence of the sintering temperature and temperature holding duration on the structure, density, resistivity and magnetic properties of the compacts is discussed. Temperatures of up to 750 °C for minimal holding duration or a maintain at the temperature of 700 °C for a duration of up to 2 minutes does not lead to a diffusion of the alloys’ elements. Increasing of the sintering temperature or duration leads to larger crystallite sizes, but they remain in the nano domain for the studied temperatures. The compacts’ density increases with temperature and sintering duration. Resistivity, on the other hand decreases when increasing the aforementioned parameters. The effect of the Fe-Si content is to decrease the density and at the same time increase the compacts’ resistivity. Magnetic permeability is reduced with increasing sintering temperature and duration, as well as when decreasing of the Ni3Fe content. High temperature and long maintaining duration leads to an increase of magnetic losses. Coercive field is also influenced by sintering parameters by the effect they have on the crystallite size.

Les alliages Fe-Ni sont largement utilisés en raison de leurs propriétés intéressantes fondamentales découlant de la coexistence de l'orde chimique et l'ordre magnétique. L'objectif de ce travail était de comprendre l'influence mutuelle de ces deux mises en ordre sur les propriétés thermodynamiques d'équilibre et la cinétique dans les alliages Permalloy (Ni3Fe). A partir de simulations Monte Carlo et de type Champ Moyen, nous avons mis en évidence l'effet des interactions magnétiques sur la température de transition ordre/désordre et réciproquement, l'influence des interactions chimiques sur la température de Curie. La cinétique de précipitation a été étudiée à partir de l'équation de microdiffusion d'Onsager en utilisant les paramètres déduits de calculs ab-initio. Ces simulations ont montré l'influence des interactions magnétiques sur la formation des particules L12 stable. Les deux types de simulations, thermodynamique et cinétique, ont donc confirmé l'importance de prendre en compte simultanément les interactions magnétiques et chimiques. Les résultats obtenus concordent bien avec les données expérimentales disponibles.

Les matériaux magnétiques doux (Fe, Ni, Co, ... sous forme cristalline, polycristalline ou amorphe) sont utilisés en électrotechnique pour convertir l'énergie, guider les lignes de flux et transmettre des signaux. Leur principale caractéristique est de s'aimanter aisément. Ces matériaux sont aussi conducteurs et des courants sont induits en régime transitoire et périodique. Ces derniers peuvent être classiquement<br />diffusés à une échelle macroscopique mais aussi et surtout localement induits dans une microstructure magnétique en mouvement et réarrangement incessant. Ces effets d'amortissement et de pertes dynamiques ont plusieurs conséquences parfois difficilement prévisibles:<br />des pertes d'énergie, des temps de retard, de la distorsion de signal et de la rémanence. Nous nous intéressons à la recherche de modèles<br />fidèles dans le but de comprendre les propriétés des matériaux ferromagnétiques doux en régime statique et dynamique et de simuler avec précision le comportement des dispositifs électrotechniques. Nous choisissons de nous concentrer particulièrement sur l'effet des courants induits microscopiques en plus de ceux macroscopiques, puisqu'ils sont à l'origine des pertes en excès et de l'hystérésis dynamique qui sont observées expérimentalement.<br />Après avoir longuement étudié la problématique, les enjeux et les modèles existants; nous avons entrepris la construction d'une représentation des matériaux à l'échelle mésoscopique, intermédiaire entre l'échelle microscopique et macroscopique, utilisable aussi bien en Ingénierie des Matériaux qu'en simulation numérique type Eléments Finis. Pour ce, les équations de champs dans la matière ont été redérivées en présence des processus physiques dynamiques mis en jeu.<br />Ensuite nous nous sommes attachés à résoudre analytiquement certains problèmes simples pour appréhender les apports et limites de<br />notre modélisation. Il s'est agit de comparer la théorie à l'expérience et de caractériser des échantillons sur bancs de mesure normalisés.<br />Enfin, nous avons mis en oeuvre, à l'aide d'une méthode numérique (la Méthode des Eléments Finis), des formulations électromagnétiques 3-D et 2-D dédiées. Nous les avons testées sur des cas tests simples en les comparant systématiquement aux résultats standards et antérieurs, aux calculs analytiques et aux observations. Des premières configurations simples d'applications de sécurité électrique ont aussi été simulées et étudiées : un transformateur de courant et un actionneur électromécanique.