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En raison de ses propriétés mécaniques adéquates, de sa facilité de mise en forme et de son historique dans le domaine des dispositifs médicaux, l’acier inoxydable est présentement un des matériaux privilégiés pour la fabrication des tuteurs vasculaires métalliques. Toutefois, une certaine polémique subsiste quant à l’utilisation de ce matériau. En effet, lorsqu’il est implanté à l’intérieur du corps humain, qui est considéré comme un environnement biologique agressif, il est sujet, entre autres, à la corrosion par piqûres, entraînant alors le relargage d’ions cancérigènes et la dégradation de ses propriétés mécaniques. Afin d’améliorer les performances à long terme des tuteurs vasculaires, un protocole de modification de la surface d’acier inoxydable par déposition plasma fut élaboré précédemment. Deux étapes successives ont alors été appliquées à la surface d’acier inoxydable : tout d’abord un prétraitement de la surface permettant de la nettoyer et de la polir et ensuite une déposition par plasma d’une couche mince de simili-téflon. Au cours de ce projet de maîtrise, des protocoles expérimentaux ont été conçus et validés et des essais ont été réalisés afin de vérifier la stabilité et l’efficacité de la couche de simili-téflon sur le substrat d’acier inoxydable. Dans un premier temps, des essais effectués dans des bains statiques visant à vérifier la stabilité de la couche ont été réalisés. Les couches de simili-téflon avant et après vieillissement ont alors été comparées à l’aide de différentes techniques d’analyse de surface. Par la suite, l’efficacité de la couche de simili-téflon à protéger la surface d’acier inoxydable contre la corrosion a été vérifiée grâce à des essais de corrosion accélérés; c’est-à-dire des essais de polarisation. Différentes conditions de la surface d’acier inoxydable ont alors été comparées : l’acier inoxydable tel que reçu, prétraité et finalement prétraité avec déposition de la couche de simili-téflon. Dans ces trois cas, l’échantillon était soit non-déformé ou déformé à 25%, ce qui représente la déformation maximale du tuteur lors de son déploiement. Les expériences ont permis de démontrer que la couche de simili-téflon telle qu’étudiée, bien qu’instable, retardait le phénomène de corrosion de la couche d’acier inoxydable. D’autre part, un protocole approprié permettant de tester la stabilité et l’efficacité de ce type de couche a pu être développé lors de ce projet de maîtrise et ce dernier pourra servir à tester des couches réalisées avec différentes conditions de déposition. / Metallic stents are mainly made of 316L stainless steel. Even though this material possesses the required mechanical properties needed in a stent, its long-term safety is still controversial. Indeed, in the aggressive biological environment, this material is prone to localized corrosion attack and possible corrosion products include elements classified as carcinogenic. To improve the long-term safety of the 316L stainless steel stents, a multi-step process was previously developed in our laboratory to isolate the stainless steel surface from the body fluid by depositing an ultra-thin plasma-polymerized fluorocarbon coating. To ensure the safety and effectiveness of the ultra-thin film, a series of tests was performed. In this context, the aim of this project is to develop and realize tests allowing the evaluation of both the stability and the efficiency of the coating. Firstly, to evaluate the stability, static immersion tests were performed in different solutions. Aged and non-aged surfaces were then characterized and compared by using different surface analyses methods. Secondly, the effectiveness of the ultra-thin film against general and localized corrosion was verified using accelerated corrosion tests; i.e. cyclic polarization tests and Tafel plot corrosion measurements. In this case, different surface conditions were tested and the results were compared to see if the coating was efficient on flat substrate and under a plastic deformation, to which it will be submitted when put in the human body. Even though part of this study has shown that the ultra-thin film was unstable in an aqueous environment, another part has shown that combined pre-treatment and ultra-thin film increased the corrosion resistance of stainless steel. Furthermore, an appropriate protocol to evaluate those properties has been developed and will be most useful to evaluate future coatings deposited under different conditions. / Inscrite au Tableau d'honneur de la Faculté des études supérieures

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Le procédé de l’électrolyse Hall-Héroult demeure la méthode principale pour la production mondiale de l’aluminium primaire depuis son invention en 1887. L'utilisation de cathodes mouillables au lieu de cathodes de carbone usuelles a été proposée afin de réduire de plus de 10% de la consommation d'énergie électrique du procédé, ce qui constitue plus de 35% de coûts de la production de l'aluminium. Cependant, à cause des conditions sévères qui prévalent dans le bain d'électrolyse, la fabrication d'une bonne cathode mouillable a été un défi au cours des 60 dernières années et aucune cathode mouillable commerciale n’est encore disponible sur le marché mondial. Dans ce projet, une nouvelle céramique poreuse a été développée par frittage sans pression de TiB2 avec additif de Ti-Fe pré-allié. Ce matériau possède les propriétés requises pour servir de cathode mouillable. Dans cette étude doctorale, le frittage en phase liquide sans pression a été choisi comme méthode de consolidation permettant la fabrication de grandes pièces à un coût relativement bas. Des essais ont été réalisés afin de comprendre l'effet de différentes conditions de traitement y compris la composition d'additif, la température de frittage, le temps de broyage, et la pré-alliage des additifs sur les propriétés physiques, mécaniques et métallurgiques ainsi que le comportement de mouillage et la stabilité des spécimens dans l'aluminium liquide. Après l'ajustement des paramètres de procédé, le matériau sélectionné a été fabriqué par le mélange de TiB2 en poudre avec 10% en poids d'additif 7Ti-3Fe pré-allié dans le broyeur à billes à haute énergie pendant 30 min, suivi par un pressage à 150 MPa et un frittage sous atmosphère de Ar/H2 à 1650°C pendant 1 h. Une microstructure sans fissures avec une distribution uniforme de pores, une densité maximale relative de 91%, une résistance à la flexion de 300 MPa et une résistivité électrique de 54 μΩ.cm ont donc été obtenues. Une goutte d’aluminium a très bien mouillé la surface de l'échantillon et une solidification isotherme s'est produite lors de sa pénétration due à l'interaction avec les additifs métalliques et la formation des phases TiAl3 et Fe4Al13. Malgré la dissolution des additifs métalliques, le matériau développé a montré une excellente stabilité après exposition dans l'aluminium fondu à 960°C pour une durée maximale de 5 jours tout en maintenant sa forme, et aucun signe d’expansion ou de gonflement n’ont été observés. Les analyses microstructurales ont révélé la formation de ponts de TiB2 entre les particules, en présence de phase liquide de Ti-Fe au cours du frittage, et donc la formation d’un squelette TiB2 qui est la cause de la stabilité du matériau développé dans l'aluminium liquide. Par conséquent, ce matériau est proposé en tant qu’un candidat fiable pour l'application en tant que cathodes mouillables dans la production d'aluminium. / Hall-Héroult electrolysis process has been the major method for world production of primary aluminum since its invention in 1887. The use of wettable cathodes instead of usual carbon cathodes has been proposed to reduce more than 10% of the electrical energy consumption of the process which constitutes more than 35% of the aluminum production costs. However, due to the severe conditions of the electrolysis bath, the fabrication of a proper wettable cathode has been a challenge during the last 60 years and no commercial wettable cathode is available in the world market yet. In this project, a novel porous ceramic by pressureless sintering of TiB2 with pre-alloyed Ti-Fe additives was developed. This material showed to meet the required properties to be used as wettable cathode. In this doctoral study, the pressureless sintering in the presence of liquid phase was selected as the consolidation method allowing the fabrication of large parts at relatively lower temperatures and costs. Experimental efforts were made in order to understand the effect of different processing conditions including additive composition, sintering temperature, milling time and pre-alloying of additives on the physical, mechanical and metallurgical properties as well as wetting behavior and stability in liquid aluminum of specimens. Based on the results of the adjustment of processing parameters, the selected material was fabricated by mixing of TiB2 powder and 10 wt% pre-alloyed 7Ti-3Fe additive in high energy ball mill for 30 min, compacting under the pressure of 150 MPa to prepare the green parts, and sintering under Ar/H2 atmosphere at 1650C for 1 h. Uniform crack-free microstructure with even distribution of pores as well as maximum relative density of 91%, bending strength of 300 MPa and electrical resistivity of 54 µΩ.cm were accordingly obtained. Aluminum drop wetted the surface of the specimen very well and isothermal solidification occurred during its penetration due to the interaction with the metallic additives and the formation of TiAl3 and Fe4Al13 phases. Despite of the dissolution of metallic additives, this material showed excellent stability after being exposed to molten aluminum at 960C for up to 5 days by maintaining its shape and no sign of expansion or swelling was observed. Microstructural investigation revealed the precipitation of inter-particle bridges of TiB2 nature in the presence of Ti-Fe liquid phase during sintering forming a TiB2 skeleton, which is the cause of the stability of the developed material in liquid aluminum. This material is proposed as a reliable candidate for application as wettable cathodes in aluminum smelting.

Les propriétés physiques, mécaniques et chimiques des matières premières ont un effet majeur sur la qualité des anodes en carbone pour le procédé de production d’aluminium. Ce travail tente d’étudier la faisabilité de l’application de simulation de la Méthode des Élément Discrets (DEM) à la technologie de production d’anodes. L’effet de la forme des particules et de la distribution de leurs tailles sur la densité apparente vibrée (VBD) d’échantillons de coke sec est étudié. Les particules de coke sont numérisées en utilisant des techniques d’imagerie à deux et trois dimensions. Ces images donnent les formes et les aspects réels des particules qui sont utilisées pour les modèles DEM pour les tests VBD pour le codage de flux de particules (PFC). Le coefficient de friction interne des particules de coke est estimé par la méthode de mesure d’angle au repos. Les résultats ont montrés comme attendu, que la VBD des échantillons de coke est affectée par la forme et la distribution de taille des particules. Les simulations à deux dimensions ont confirmé qu’en général, les échantillons formés de particules de tailles poly-dispersées ont une VBD plus haute que ceux dont la taille des particules est mono-dispersée. De plus, la VBD des échantillons augmente lorsque la fraction de grosses particules augmente. Cependant, la présence de 10 % massique de particules fines est nécessaire pour remplir les pores entre les grosses particules. De même pour la simulation 3D, le modèle suit la tendance des données expérimentales montrant que dans une éprouvette de 2,9 cm de diamètre, l’augmentation de la quantité de particules de - 4+6 mesh (de 3,36 à 4,76 mm) engendre une augmentation de la VBD. En conclusion, un modèle DEM approprié est capable de prédire le réarrangement des particules et l’évolution de la densité pendant le processus de vibration. / Physical, mechanical and chemical properties of raw materials have considerable effects on quality of carbon anodes for aluminium smelting process. The present work attempts to investigate the feasibility of application of Discrete Element Method (DEM) simulations in anode production technology. Effects of coke particles shape and size distribution on vibrated bulk density (VBD) of dry coke samples are studied. Coke particles are digitized using two-dimensional and three-dimensional imaging techniques and real-shape particles are used in DEM models of VBD test in Particle Flow Code (PFC). Internal friction coefficient of coke particles were estimated by means of angle of repose tests. Results showed that, as expected, VBD of coke samples is affected by shape and size distribution of the particles. Two-dimensional simulations confirmed that in general, mixed-sized samples have higher VBD than mono-sized cokes and as the fraction of coarse particles increases vibrated bulk density increases. However, existence of 10 wt.% of fine particles to fill the pores between coarse particles is essential. For 3D simulations also, the model follows the trend of experimental data showing that in the container of 2.9 mm diameter, as the content of -4+6 mesh (3.36-4.76 mm) particles increase, VBD increases. It can be concluded that a well-tailored DEM model is capable of predicting the particle rearrangement and density evolution during the vibration process.

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La stabilité des excavations dans les roches fracturées est influencée, entre autres, par le régime structural, qui est inhérent à la roche. Divers outils sont disponibles pour les analyses de stabilité, mais la qualité des résultats dépend considérablement des données d’entrée disponibles et des outils utilisés. Dans ce mémoire, deux études de cas sont présentées, qui étudient l'influence de la représentation de données structurales sur l'analyse de stabilité. La première étude de cas traite de la stabilité d'une pente de roche le long d'une route près de Fleurimont, qui a subi des effondrements de dièdre. L’objectif était de découvrir si les effondrements pourraient avoir été prédits et d'évaluer la probabilité de la rupture de dièdre le long de la pente. Plusieurs analyses d'équilibre limite ont été effectuées, y compris une analyse déterministe rétrospective de deux ruptures de dièdres, et une analyse probabiliste des dièdres individuels. De plus, une analyse probabiliste de système de joints a été effectuée en utilisant les modèles 3D de système de joints, qui ont été générés avec des données de terrain. Les données nécessaires pour les analyses ont été recueillies sur place. Les résultats d’analyse rétrospective ont indiqué l'instabilité potentielle des dièdres observés, et les approches probabilistes ont confirmé l'occurrence des effondrements de dièdre le long de la pente, mais ils ont également démontré que la probabilité d'effondrements semblables est faible. Les résultats ont démontré qu'une analyse de données exhaustive en utilisant plusieurs outils d'analyse est requise pour obtenir une évaluation fiable du comportement de la roche. La deuxième étude de cas discute de la stabilité des galeries à la mine souterraine LaRonde de l'Agnico Eagle, qui sont concernées par de grandes déformations à cause de la convergence des parois. L'analyse de la convergence observée s'est concentrée sur la génération d'une série de modèles numériques 2D selon la méthode des éléments finis, visant à reproduire le mécanisme d'effondrement et les déformations résultantes. La foliation in situ a été reproduite par des joints, qui ont été introduits explicitement dans le modèle. Les données structurales requises ont été rassemblées sur place. Les modèles ont été calibrés avec les données de convergence disponibles. Les résultats de modélisation numérique ont atteint une bonne concordance avec les observations sur place. Les deux profils caractéristiques observés et l’ordre de grandeur des déformations mesurées ont pu être reproduits. Il a été démontré que le modèle numérique appliqué est un outil utile pour modéliser les conditions complexes observées à la mine. Plus d'expériences de validation devraient être effectuées, mais la méthode peut potentiellement être employée pour élaborer de meilleures stratégies pour les travaux de développement minier dans des conditions semblables. Les deux études de cas ont démontré l'influence de la représentation des données structurales sur l'analyse de données. En outre il a été montré que le choix des outils d'analyse influence les résultats obtenus. / The stability of excavations in fractured rock is influenced among others by the structural order inherent in the rock mass. Various analysis tools are available for stability analysis, but the quality of results depends considerably on the available analysis data and the tools used. In this thesis two case studies of excavations in fractured rock are presented that investigate the influence of structural data representation on the stability analysis. The first case study focused on the stability of a rock slope along a road cut near Fleurimont that has experienced wedge failures. The aim was to find out, if the failures could have been predicted, and to evaluate the probability of wedge failures along the slope. Different limit equilibrium wedge analyses were carried out, including a deterministic back-analysis of two wedge failures and a probabilistic analysis of individual wedges. Furthermore a probabilistic joint system analysis was carried out using 3D joint system models generated out of field data. As part of this work the required analysis data was collected on site. The back-analysis results suggested potential instability of the observed wedges, and the probabilistic approaches confirmed the occurrence of wedge failures along the slope, but also indicated the only low probability for these failures. The results demonstrated that a comprehensive data analysis using various analysis tools is required to reach a reliable assessment of the rock behaviour. The second case study discusses the stability of drifts at Agnico Eagle’s LaRonde underground mine that are affected by large deformations due to rock squeezing. The analysis of the observed drift convergence focused on the generation of a series of numerical 2D finite element models, aiming to reproduce failure mechanism and resulting deformations. The in situ foliation was reproduced by explicitly introducing joints into the model. The required structural data was collected on site. As reference data for the model calibration available convergence data was used. The modelling results reached a good agreement with the observations on site. Both observed characteristic deformation profiles as well as measured deformation magnitudes could be adequately reproduced. It could be demonstrated that the applied numerical model is a useful tool to model the complex squeezing ground conditions observed at the mine. More validation experiments should be carried out, but the method can potentially be used to develop better mine development strategies in similar conditions. Both case studies demonstrated the influence of structural data representation on the data analysis. Furthermore it could be shown that the choice of analysis tools influences the obtained results. /

Ce projet de doctorat a permis pour la première fois de concevoir, réaliser et étudier le potentiel des matériaux métalliques biodégradables. En effet, le fer pur et les alliages de magnésium avaient été évalué entre 2001 et 2003 quant à la possibilité de devenir des biomatériaux dégradables. Ces travaux ont cependant montré que les propriétés mécaniques et du comportement en dégradation de ces alliages devaient être améliorées pour répondre aux besoins cliniques. Dans cette perspective, une série de nouveaux alliages du système Fe–Mn ont été élaborés et étudiés. L'objectif est d'obtenir des propriétés physiques et mécaniques similaires à celles de l'acier inoxydable 316L (SS316L) et un comportement à la dégradation mieux adapté à l’environnement physiologique humain que le fer pur et les alliages de magnésium. Quatre alliages de fer contenant 20 à 35% de manganèse ont été préparés par les techniques de la métallurgie des poudres, puis par la suite ils ont subi plusieurs cycles de laminage à froid et de frittage. Les résultats de ces travaux ont montré que la microstructure des alliages Fe–Mn est principalement composée d’une phase austénitique et de traces de phases martensitiques chez les alliages contenant moins de manganèse. Les alliages sont non–ferromagnétiques, leur susceptibilité magnétique étant inférieure à celle du SS316L. Contrairement au SS316L, cette susceptibilité magnétique demeure constante après écrouissage. Les propriétés mécaniques des alliages Fe–Mn approchent celles du SS316L. Leur limite d'élasticité diminue de 420 à 210 MPa et leur allongement à la rupture augmente de 5 à 32% quand la teneur en manganèse augmente de 20 à 35%. Pendant un essai in vitro, les alliages se dégradent par corrosion. Les produits de dégradation sont des couches d’hydroxydes de fer et de calcium/phosphore. Les taux de corrosion mesurés sont plus grands que celui du fer pur, mais plus faibles que celui de l’alliage de magnésium. Le relargage des ions de fer et de manganèse dans la solution est limité par les couches de produits de dégradation. Les essais de viabilité cellulaire ont montré que les alliages de Fe–Mn inhibent faiblement l’activité métabolique des fibroblastes. Tous ces éléments confirment le potentiel des alliages Fe–Mn pour la fabrication d’un biomatériau dégradable biocompatible. / This doctoral project permitted for the first time to design, develop and study metallic alloys as degradable biomaterials. Between 2001 and 2003, commercially pure iron and magnesium alloys were evaluated for their possibility to become degradable biomaterials. In those studies, it was found that their mechanical property and degradation behaviour were not clinically well suited. In this context, a series of Fe–Mn alloys was produced with the objective to obtain physical and mechanical properties similar to those of stainless steel 316L (SS316L) and degradation behaviour more suited in human physiological environment than pure iron and magnesium alloys. Four alloys with manganese content ranging between 20 and 35 wt% were prepared via a powder metallurgy route followed by a series of cold rolling and resintering cycles. Results showed that their microstructure was mainly composed of austenitic phase with the trace of martensitic phase in alloys having lower manganese content. This microstructure resulted into a nonmagnetic behaviour of the alloys with magnetic susceptibility lower than that of SS316L. In contrast to SS316L, this magnetic susceptibility remained constant after having plastic deformation. The alloys showed mechanical property approached to that of SS316L. As manganese content increased, the yield strength decreased from 420 to 210 MPa and the elongation increased from 5 to 32%. The alloys degraded in simulated coronary artery conditions by the mechanism of corrosion. Their average corrosion rate was faster than that of pure iron and slower than magnesium alloys. The degradation products constituted of iron hydroxides and calcium/phosphorus containing layers which adhered onto the substrate. The release of iron and manganese ions into the solution was limited by the insoluble degradation layer. The cell viability assays showed that the Fe–Mn alloys possess a low inhibition effect to fibroblast cells metabolic activities demonstrating their potentiality to be a biocompatible degradable biomaterial.

Ce projet de doctorat s’intéresse à la corrosion du soutènement minier utilisé dans les mines souterraines. Le soutènement minier assure la stabilité et la sécurité des excavations souterraines. Avec le temps, les différents éléments se corrodent et se détériorent. Il peut en résulter des effondrements, des retards de production en plus des coûts associés aux travaux de réhabilitation car, après une certaine période, on doit remplacer le soutènement désuet. Dans les pires situations, il y a des bris d’équipements et, ce que l’on veut éviter à tout prix, des accidents pouvant causer des blessures ou même des décès. Des observations en microscopie démontrent que la corrosion semi-uniforme est généralement présente ainsi que des piqûres et des crevasses. Ces dernières ont une influence sur la capacité en tension des éléments de soutènement. Une caractérisation des environnements aqueux et atmosphériques a été réalisée dans diverses mines à l’aide de coupons de corrosion. Les taux de corrosion sont variables d’une mine à l’autre ainsi qu’à l’intérieur d’une même mine. La corrosion aqueuse est plus agressive que la corrosion atmosphérique. Cependant, des taux de corrosion élevés ont été mesurés dans des exhaures de ventilation. Les coupons en acier galvanisé ont mieux performé, après 1 an, que ceux en acier noir. À partir des résultats des coupons de corrosion et des divers essais réalisés, il a été possible de déterminer des pertes de capacité en fonction des épaisseurs et/ou des taux de corrosion de l’acier. Des paramètres permettant de caractériser les environnements atmosphériques et aqueux sont proposés. Un guide de description de la corrosion, afin d’estimer les taux de corrosion et la capacité du soutènement, a été élaboré. Des organigrammes de planification du soutènement ainsi que de suivi sont présentés. Les résultats de ce projet de recherche seront utiles pour les gens œuvrant en contrôle des terrains dans des ouvrages souterrains en milieu rocheux.