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Influência do tipo de solvente na síntese de mulita por sol-gel.

BRAGA , Aluska do Nascimento Simões. 01 December 2017 (has links)
Submitted by Gustavo Nascimento (gustavo.diniz@ufcg.edu.br) on 2017-12-01T15:25:13Z No. of bitstreams: 1 ALUSKA DO NASCIMENTO SIMÕES BRAGA- TESE PPGCEMAT 2014.pdf: 11683416 bytes, checksum: a8afd950128c0e4c1101db98ee19b8f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-01T15:25:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALUSKA DO NASCIMENTO SIMÕES BRAGA- TESE PPGCEMAT 2014.pdf: 11683416 bytes, checksum: a8afd950128c0e4c1101db98ee19b8f4 (MD5) Previous issue date: 2014-11-03 / Capes / Mulita sintética é um material que tem recebido atenção especial devido as suas propriedades químicas, físicas e mecânicas, que estão correlacionadas com o método de síntese utilizado. O método sol-gel destaca-se frente aos outros métodos químicos devido a possibilidade de obtenção de materiais com elevado grau de pureza e baixas temperaturas de síntese. Sendo assim, este trabalho tem por objetivo a análise da influência do solvente na obtenção de mulita por meio de diferentes rotas sol-gel: rota Pechini, rota por gelificação lenta e rota por gelificação rápida. Para cada rota estudada foi analisada a influência dos solventes água, álcool etílico, álcool isopropílico e tetrahidrofurano (THF), na obtenção da mulita. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), análise térmica (TG e ATD), adsorção por nitrogênio (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados mostraram a influência das diferentes rotas e solventes na obtenção da mulita. Através da Rota Pechini a fase mulita foi formada quando se usou apenas o álcool etílico como solvente. Na gelificação lenta e rápida todos os solventes estudados cristalizaram mulita dependendo do controle de outras variáveis do processo, tais como: solvente utilizado, concentração da solução, temperatura, etc. Comparativamente, a Rota Pechini obteve mulita com menor cristalinidade do que todas as demais rotas, possuindo a maior área superficial e a morfologia mais porosa. Na gelificação lenta a mulita foi sintetizada em praticamente todas as condições de síntese e com todos os solventes, porém, o uso dos alcoóis como solvente proporcionou a obtenção das amostras mais cristalinas, com elevada reatividade, possuindo as menores áreas de superfície, com uma morfologia formada por agregados e partículas individualizadas. Na gelificação rápida a baixa concentração da solução juntamente com o uso dos alcoóis como solvente, foi a condição mais indicada. Porém, esta rota apresentou mais heterogeneidades, possuindo menor cristalinidade, e com isso maiores áreas superficias, em relação a gelificação lenta, sendo a morfologia formada por grandes agregados e considerável quantidade de fase vítrea. / Mullite is a synthetic material that has received particular attention due to their chemical, physical and mechanical properties, which are correlated with the synthesis method used. The sol-gel method stands out compared to the other chemical methods due to the possibility of obtaining materials with high purity and low temperatures for synthesis. Therefore, this study aims to analyze the influence of the solvent to obtain mullite via different sol-gel routes: Pechini route, route by route by slow gelation and rapid gelation. Studied for each route was examined the influence of the solvents water, ethyl alcohol, isopropyl alcohol and tetrahydrofuran (THF), to obtain mullite. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TG and DTA), nitrogen adsorption (BET), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results showed the influence of different routes and solvents in obtaining the mullite. By the Pechini Route mullite was formed when it used only ethanol as a solvent. In the slow and fast gelling all solvents studied crystallized mullite depending on the control of other process variables, such as solvent used, the solution concentration, temperature, etc. Comparatively, the Pechini Route mullite obtained with lower crystallinity than all other routes, has the largest surface area and a more porous morphology. In the slow gelation mullite was synthesized in almost all synthesis conditions and all solvents, however, the use of alcohols as solvent gave obtaining the most crystalline samples with high reactivity, having the smaller surface areas, with a morphology formed by aggregates and individual particles. In the fast gelation of the solution at low concentration with the use of alcohols as solvent, was indicated condition. However, this route showed more heterogeneities having lower crystallinity, and thus superficias larger areas, for the slow gelation morphology being formed by large aggregates and considerable amount of glassy phase.

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