Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2019-03-11T20:36:23Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) THAYS ALLANA OLCOSKI.pdf: 2638999 bytes, checksum: 786ecaaa8b03350890f4a8a81ad27819 (MD5) / Made available in DSpace on 2019-03-11T20:36:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) THAYS ALLANA OLCOSKI.pdf: 2638999 bytes, checksum: 786ecaaa8b03350890f4a8a81ad27819 (MD5) Previous issue date: 2018-10-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A mulita é a única fase cristalina formada no sistema SiO2-Al2O3, sendo um material refratário, com elevado ponto de fusão, excelente resistência ao choque térmico, resistividade elétrica e baixa condutividade térmica. Pode ser usada tanto em aplicações tradicionais quanto avançadas. Para a sua obtenção são necessárias elevadas temperaturas e longos tempos de sinterização, devido a necessidade de alta energia de ativação para ocorrer a difusão dos íons na rede da mulita. Para otimizar o processo, pode ser usado precursores em pó com tamanho de grãos submicrométricos ou usar aditivos de sinterização. Neste estudo foi usado como aditivo o MgO, para obter a mulita por sinterização reativa, a partir da mistura de Al(OH)3 e SiO2 coloidal, e da mistura de Al2O3 e SiO2 coloidal. Para verificar o seu efeito na mulitização e sinterização da mulita nessas composições, foram adicionadas 0,8; 1,6; 2,4; 3,1 e 3,9 % em peso de MgO. As composições foram sinterizadas à 1350, 1450 e 1550 ºC por 4 horas. Inicialmente as composições foram analisadas por dilatometria e análise térmica diferencial e termogravimétrica. E após sinterização foram analisadas por difração de raios X, fluorescência de raios X, medidas de densidade e porosidade aparentes, microscopia eletrônica de varredura, resistência à flexão em três pontos e espectroscopia de impedância. Pelos resultados obtidos, observou-se que a adição de MgO reduziu a temperatura de mulitização e a temperatura de sinterização das composições estudadas, de 1400 ºC para em torno de 1350 ºC. Além disso, observou-se que, quanto maior o teor de MgO e a temperatura de sinterização, maiores e mais anisotrópicos são os grãos de mulita formados e maior é a sua resistência a flexão. Sendo que a composição M5 sinterizada à 1550 ºC obteve o maior valor de resistência de 28 MPa. Houve uma redução drástica da porosidade à 1450 e 1550 ºC, ao contrário do que ocorreu à 1350 ºC, podendo ser observado nas imagens de MEV e pelos valores de porosidade aparente. Sendo que a composição M5 sinterizada à 1550 ºC obteve o menor valor de porosidade de 2 %, sendo que a composição M0 sinterizada na mesma temperatura obteve 13,1 %. As composições derivadas da mistura com alumina, obtiveram microestruturas mais densas, com menor porosidade e maior resistência à flexão. A composição MA1 sinterizada à 1450 ºC, obteve o maior valor de resistência no valor de 65,2 MPa, devido ao aparecimento da fase vítrea, que reforçou a sua microestrutura. Com o aumento da quantidade de MgO, houve a formação da fase espinélio, juntamente com a mulita, restando ainda α-alumina residual em algumas composições. No ensaio de espectroscopia de impedância, obteve-se apenas um semicírculo na representação de Nyquist, associado a contribuição apenas do interior do grão, com uma capacitância em torno de 10-11-10- 12 F. Notou-se que a condutividade elétrica do material é dependente da temperatura de ensaio, que quanto maior a temperatura maior a condutividade. Além do que, o aparecimento de fases como, espinélio, alumina e fase vítrea favoreceram a resistividade elétrica do material, consideravelmente. / The mullite is the only crystalline phase formed in the SiO2-Al2O3 system, being a refractory material with high melting point, excelente resistance to termal shock, electrical resistivity and low termal conductivity. It can be used traditional and advanced applications. High temperatures and long sintering times are required due to the high activation energy required to diffuse the ions in the mullite network. To optimize the process, power precursors with submicron grain size or using sintering additives. In this study, MgO was used to obtain the reactive sintering mullite from the mixture of Al(OH)3 and coloidal SiO2, and the mixture of Al2O3 and coloidal SiO2. To verify its effect on mulitization and sintering of mullite in these compositions, 0,8; 1,6; 2,4; 3,1 and 3,9 wt% MgO were added. The compositions were sintered at 1350, 1450 and 1550 ºC for 4 hours. Initially the compostions were analyzed by dilatometry and differential termal and thermogravimetric analysis. After sintering, they were analyzed by X ray diffraction, X ray fluorescence, apparent density and porosity measurements, scanning eléctron microscopy, three-point flexural strength and impedance spectroscopy. From the obtained results, it was observed that the addition of MgO reduced the mulitization temperature and the sintering temperature of the compositions studied, from 1400 ° C to around 1350 ° C. In addition, it has been observed that the higher the MgO contente and the sintering temperature, the larger and more anisotropic the mullite grains are formed and the greater their flexural strength. The composition M5 sintered at 1550 ºC obtained the highest resistance value of 28 MPa. There was a drastic reduction of porosity at 1450 and 1550 ºC, contrary to what happened at 1350 ºC, which can be observed in the SEM images and the values of apparent porosity. In which the composition M5 sintered at 1550 ºC obtained the lowest porosity value of 2%, and the composition M0 sintered at the same temperature obtained 13,1%. The composition MA1 sintered at 1450 ºC, obtained the highest value of resistance in the value of 65,2 MPa, due to the appearance of the glassy phase, which reinforced its microstructure. With the increase of the amount of MgO, there was formation of the spinel phase, together with the mullite, remaining residual α-alumina in some compositions. In the impedance spectroscopy test, only a semicircle was obtained in the Nyquist representation, associated with the contribution of only the interior of the grain, with a capacitance around 10-11-10-12 F. It was noted that the electrical conductivity of the material is dependent on the test temperature, that the higher the temperature the higher the conductivity. In addition, the appearance of phases such as spinel, alumina and vitreous phase favored the electrical resistivity of the material, considerably.