11 |
Síntese, caracterização e propriedades da matriz sílica-carbono impregnada com níquel obtida pelo método dos precursores poliméricos /Tararam, Ronald. January 2006 (has links)
Resumo: O objetivo deste projeto está na obtenção de compósitos metal-cerâmica e no estudo da influência de alguns aditivos na matriz mesoporosa obtida. A proposta utiliza o método dos precursores poliméricos para obter a matriz mesoporosa de SiO2-carbono impregnada com Ni. Esta metodologia é uma rota direta que dispensa as etapas mais complicadas e custosas de impregnação e redução das partículas metálicas. A influência na morfologia da matriz suporte foi observada inserindo nióbio e titânio na formação da matriz inorgânica. O processo de pirólise do precursor polimérico foi investigado através da inserção de potássio e estrôncio. A utilização adequada das técnicas de caracterização permitiu compreender a influência dos aditivos na microestrutura dos nanocompósitos, alterando sua distribuição no tamanho de poros, nucleação, dispersão e crescimento das partículas de níquel, além da estabilidade térmica e retenção da matéria orgânica. Análises da composição através de espectros de emissão secundária de raios X ajudaram também a obter informações sobre as nanopartículas de níquel e dos aditivos. Conclusivamente, a metodologia utilizada permitiu a obtenção direta de compósitos mesoporosos, merecendo atenção especial o compósito contendo potássio, que apresentou baixa microporosidade, alta dispersão das nanopartículas de Ni na matriz amorfa, além de boa estabilidade térmica, características estas, bem promissoras para aplicação em processos catalíticos em altas temperaturas, como a reforma de metano. / Abstract: The aim of this project is the obtaining of metal-ceramic composites and at studying the influence of additives in the obtained mesoporous matrix. The polymeric precursor method was used to obtain the mesoporous matrix of SiO2 carbon embedded with Ni. This methodology is a direct route and does not require complicated and expensive stages of impregnation and reduction of metallic particles. The influence on morphology of the support matrix was observed inserting niobium and titanium in the formation of inorganic matrix. The pyrolysis process of the polymeric precursor was investigated through the insertion of potassium and strontium in the polymeric resin. The adequate use of characterization techniques allows comprehending the influence of additives on nanocomposites microstructure, changing their pore size distribution, nucleation, dispersion and growth of nickel particles, besides thermal stabilization and retention of organic mater. Analysis of composition by means of X-ray secondary emission spectra also aid to get information about nickel and additives nanoparticles. Conclusively, the methodology used permitted the direct obtaining of mesoporous composites, with special attention to the composites with potassium, which presented low microporosity, high dispertion of Ni nanoparticles in the amorphous matrix, as well as good thermal stability, features so promising for application in high temperature catalytic processes, such as methane reform. / Orientador: José Arana Varela / Coorientador: Alberto Adriano Cavalheiro / Banca: Elizabeth Berwerth Stucchi / Banca: Ronaldo Censi Faria / Mestre
|
12 |
Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de óxido de ferro para aplicações biomédicas - um estudo citotóxico em linhagem celular de carcinoma cervical humano (células HeLa) /Souza, Aryane Tofanello de. January 2011 (has links)
Orientador: José Geraldo Nery / Banca: Paula Rahal / Banca: Maria Cristina Nonato Costa / Resumo: Nanopartículas magnéticas (NPMs) têm sido alvo de inúmeras investigações por seu grande potencial de aplicação nos mais diferentes campos tecnológicos. Dentre tantos, elas destacam-se na área biomédica, seja no diagnóstico ou tratamento de diversas doenças. Neste trabalho foram sintetizadas nanopartículas magnéticas (NPMs) de óxido de ferro (magnetita) pelo método de coprecipitação de íons Fe2+ e Fe3+ em meio alcalino. O objetivo central foi estudar as características morfológicas, estruturais, magnéticas e o comportamento biológico desses compostos em células cancerígenas, visando futuras aplicações biomédicas. Inicialmente as nanopartículas magnéticas foram avaliadas em função dos parâmetros físico-químicos que influenciam diretamente as características finais do produto (pH, molaridade, temperatura e tipo de base) para se observar as melhores condições de síntese e a influência de cada um nas características do produto. As nanopartículas foram caracterizadas por difratometria de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, potencial zeta e magnetometria. Desse primeiro estudo concluiu-se que a coprecipitação produz partículas com polidispersão de tamanhos alta e que os parâmetros de síntese influenciam drasticamente as propriedades dos materiais, no entanto, todas as amostras exibiam características magnéticas. Depois de estabelecida esta etapa, as NPMs foram submetidas à transfecção em cultura celular de carcinoma cervical humano (células HeLa) e a testes biológicos como coloração com Azul da Prússia e hematoxilina-eosina, ensaio de MTT e ensaio de apoptose para averiguação da citotoxidade. A principal observação vinda desses resultados foi que as nanopartículas magnéticas sintetizadas, salvo algumas adaptações de síntese... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Magnetic nanoparticles (MNPs) have been the subject of numerous investigations because of its great potential application in many different fields of technology. Among many, they stand out in the biomedical area, either in diagnosis or treatment of various diseases. In this work were synthesized magnetic nanoparticles (MNPs) of iron oxide (magnetite) by the coprecipitation method of Fe2+ and Fe3+ in an alkaline medium. The main objective was to study the morphological, structural, magnetic and biological behavior of these compounds in cancer cells, in order to future biomedical applications. Initially the magnetic nanoparticles were evaluated against the physical and chemical parameters that directly influence the final characteristics of product (pH, molarity, temperature and type of base) to observe the best synthesis conditions and influence of each characteristics. The nanoparticles were characterized by X-ray diffraction, sccaning electron microscopy, zeta potential and magnetometry. In this first study showed that coprecipitation produces particles with high polydispersity of sizes and that the synthesis parameters dramatically influence the properties of materials, however all samples exhibited magnetic characteristics. After you make this step, the MNP were subjected to transfection in cell culture of human cervical carcinoma (HeLa) and biological tests such as staining with Prussian blue and hematoxylin-eosin, MTT assay and apoptosis assay to investigate cytotoxicity. The main observation was that these results coming magnetic nanoparticles synthesized, except for some adjustments in short, constitute a class of nanocomposites with enormous potential for therapeutic and / or diagnosis. The work brings together information ranging from the synthesis of nanoparticles to their behavior inside the cells, emphasizing the best conditions for each procedure / Mestre
|
13 |
Síntese hidrotérmica de nanopartículas de 'TI''O IND.2', de nanocompósitos metal/'TI''O IND.2' e degradação oxidativa de 4-clorofenol em reator membranar fotocatalítico /Armoa, Marcelo Henrique January 2007 (has links)
Orientador: Miguel Jafelicci Júnior / Banca: Celso Valentim Santilli / Banca: Léo Ricardo Bedore dos Santos / Banca: Fernando Aparecido Sigoli / Banca: Ricardo Henrique Moreton Godoi / Resumo: Nanopartículas (NP) de TiO2 puro e dopado com Fe ou Co obtidas por tratamento hidrotérmico de dispersões coloidais foram preparadas por: (i) oxidação de Ti0 com peróxido de hidrogênio em meio alcalino e (ii) aquecimento da solução resultante de (i) a 70 0C, com acetilacetonato férrico ou acetato de cobalto como fonte de dopantes. Caracterizou-se as amostras por microscopia eletrônica de transmissão (MET), difrações de elétrons e de raios X (DRX), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), medidas de área de superfície específica (BET) e análise térmica. A cristalização do TiO2 em meio hidrotérmico foi favorecida pela elevação isocórica da pressão. Foram obtidas NP policristalinas de anatase com diferentes tamanhos em função das condições de síntese, de 18-25 nm e 8-107 nm, determinados respectivamente por BET (dBET) e MET (dMET), com tamanho médio de cristalito (tC) de 19-40 nm. NP agregadas de anatase com elevada cristalinidade, e menor valor de tC (19 nm) foram obtidas a 230 0C e 70% de preenchimento do reator hidrotérmico, com dMET ~ 107 nm e dBET ~ 25 nm. A 180 0C e 40% de preenchimento do reator observou-se a formação de monocristais de anatase dopada com Fe (dMET ~69 nm e tC = 40 nm). Para a amostra dopada com Co (dMET ~ 35 nm e tC =28 nm) o sistema apresentou mistura de partículas monocristalinas e com caráter não cristalino. Parâmetros de estrutura cristalina dos materiais dopados comparados ao puro mostram indícios de inibição da nucleação da anatase pelo Co, e da indução do crescimentodo pelo Fe e pelo Co. Os resultados do tratamento térmico em atmosfera de H2 e caracterização por DRX, MET e XEDS sugerem a formação do nanocompósito ferromagnético, Co0- TiO2, inferindo aplicações como semicondutor magnético diluído e como catalisador disperso de fácil remoção por separação magnética...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Pure and Fe- or Co-doped TiO2 nanoparticles using hydrothermal treatment of colloidaldispersions obtained by (i) Ti0 oxidation by hydrogen peroxide in alkaline medium, and (ii) heating of resulting solution from (i) at 70 oC were prepared. Either iron(III) acetylacetonate or cobalt acetate was used as dopant source. Transmission electron microscopy (TEM), electronic and X-ray diffractions (XRD), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), thermal analysis, and specific surface area measurements (BET) were used to characterize the obtained samples. In this work, isocoric pressure increasing favors the TiO2 crystallization during hydrothermal process. Anatase nanoparticles with different sizes: 18-25 nm and 8-110 nm, determined by BET (dBET) and TEM (dTEM), respectively, and average crystallite size (tC) of 19-40 nm were obtained varying the synthesis conditions. High crystallinity anatase aggregated nanoparticles with smaller tC value (19 nm) and estimated particle size dMET ~ 107 nm and dBET ~ 25 nm were prepared at 230 oC and 70% filled reactor vessel. Single-crystals Fe-doped anatase (dMET ~ 69 nm e tC = 40 nm) were obtained at 180 oCand 40% filled reactor. In the case of Co-doped anatase (dMET ~ 35 nm e tC = 28 nm), the system washeterogeneous presenting a mixture of single-crystals and amorphous-like nanoparticles. Comparisonbetween crystalline structure parameters of pure and doped materials suggests that although Coaddition leadsto decreases in the anatase nucleation rate, the Fe addition seems to be leading to anincreasing in the anatase crystallization. Co-doped TiO2 sample evaluation by XDR, TEM and EDX,after thermal treatment in H2 atmosphere, suggests Co0/TiO2 ferromagnetic nanocomposite formation. This result infers the potential nanocomposite application as diluted magnetic semiconductor and as dispersed catalyst with easy magnetic separation. / Doutor
|
14 |
Fotocatálise heterogênea em instrumental odontológico recoberto com nanopartículas TiO2 e Ag /Porto, Cecília Helena Soares. January 2008 (has links)
Orientador: Ary dos Santos Pinto / Banca: Elson Longo / Banca: Lídia Parsekian Martins / Resumo: A nova fronteira científica - a nanotecnologia - permite a fabricação de produtos com características diferenciadas pela modificação das propriedades dos materiais no nível atômico, manipulando átomos e moléculas com aplicação no processo de esterilização de instrumentos odontológicos. O objetivo deste estudo foi realizar uma avaliação da ação autolimpante e esterilizante do recobrimento de instrumentos odontológicos com nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) e prata Ag desencadeada pelo processo de fotocatálise heterogênea por ação da luz ultravioleta e da luz branca. Testes bacteriológicos foram realizados com espátulas de manipulação de cimento odontológico contaminadas com 10 mcrl para cada microrganismo, Enterococcus faecalis e Pseudomona aeruginosa, e após expostas a luz branca e a luz ultravioleta. A Pseudomona aeruginosa foi inativada após exposição de 120 minutos à luz UV, indicando a ocorrência do processo de fotocatálise heterogênea no recobrimento com nanopartículas de TiO2 e Ag, e não foi inativada pela exposição à luz branca, com a ocorrência de crescimento bacteriano. O Enterococcus faecalis não foi inativado pela exposição à luz UV e à branca. Os testes realizados com Staphylococus aureus, Bacilo Subtilis e com Escherichia coli foram positivos para o crescimento das bactérias, independente do tempo de exposição à luz UV (15, 30 e 60 minutos). Os testes realizados com Micrococcus luteus foram negativos para o crescimento das bactérias independente do tempo de exposição à luz UV (15, 30 e 60 minutos). O processo de fotocatálise é uma tecnologia alternativa que envolve a geração de radicais hidroxilas altamente oxidantes, que podem reagir com grandes variedades de compostos orgânicos, constituindo uma tecnologia limpa e promissora. / Abstract: This novel scientific development - nanotchenology - has contributed to the creation of products with unique features through the modification on the properties of the materials in relation to their atomic level by manipulating atoms and molecules to be used in the process of dental instruments sterilization. . The objective of this study is to evaluate the self-cleaning action of TiO2 and Ag nanoparticles coating by the photocatalysis process under UV and visible light irradiation. Microbiologic tests were done using dental cement spatulas contaminated with 10 mcrl Pseudomonas aeruginosa and Enterococcus faecalis and exposed to UV and visible light irradiation for 120 min, respectively. Pseudomonas aeruginosa proved inactive under 120 min UV light irradiation time, thus confirming the photocatalytic activity of TiO2 and Ag, which was not confirmed under visible light irradiation. Enterococcus faecalis did not confirm the photocatalytic activity of TiO2 and Ag under UV and visible light irradiation. Tests done with Stafilococcus aureus, Bacillus subtilis and Escherichia coli did not confirm the photocatalytic activity regardless the UV light irradiation time (15, 30 and 60 minutes); however, tests done with Micrococcus luteus confirmed the photocatalytic activity regardless the light irradiation time (15, 30 and 60 minutes). The photocatalysis process is an alternative technology which generates highly oxidizing hydroxyl radicals that react with a wide variety of organic compounds, thus developing a clean and promising technology. / Mestre
|
15 |
Utilização de membranas de borracha natural com nanopartículas de prata como métodos de separação de parasitas de Leishmania braziliensis /Danna, Caroline Silva. January 2012 (has links)
Orientador: Aldo Eloizo Job / Banca: Ana Maria Pires / Banca: Edgardo Alfonso Gomez Pineda / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: As membranas de BN foram obtidas do látex da seringueira Hevea Braziliensis, através da técnica de casting. Este trabalho apresenta as fases de obtenção e caracterização de membranas de borracha natural (BN) com incorporação coloidal de nanopartículas metálicas de prata (AgNPs) gerando compósitos de BN/Ag. A incorporação das partículas de prata na membrana de BN se deu através do método de reação in situ, no processo de redução química do sal de nitrato de prata (AgNO3), utilizando água como meio reacional, para diferentes tempos de redução. Os compósitos de Bn/Ag foram utilizados para aplicação no processo de separação dos parasitas infectantes de Leishmania braziliensis. Esta etapa é necessária na busca de uma vacina eficiente contra a leishmaniose causada pela espécie original do Brasil. A eficácia do processo foi verificada por meio dos estudos comparativos com o método de separação de protozoários utilizando a lã de vidro. Três testes biológicos foram realizados, sendo (i) a cinética de crescimento populacional in vitro das formas promastigotas e amastigotas: (ii) a síntese de óciso nítrico (NO) por macrófagos murinos e; (iii) infecção experimental de camundongos isogênicos BALB/c e C57BL6. A caracterização do compósito de BN/Ag foi realizada através das técnicas de Espectroscopia no Ultravioleta visível (UV-VIS), análises térmicas por calorimetria exploratório diferencial (DSC) termogravimetria (TG) e acoplamento de termogravimetria com infravermelho com infravermelho (TG/FT-IR). os resultados mostram a ocorrência da redução das nanopartículas de prata na membrana de Bn, em diferentes tempos, e que não interfere nas propriedades termomecânicas, nas temperaturas de transições de fase e na estabilidade térmica, quando comparado com a membrana de Bn pura. Os testes biológicos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The natural rubber membranes (NR) were obtained from the latex Hevea braziliensis rubber tree, using the technique of casting. This work presents the stages of obtainment and characterization of NR membranes with colloidal incorporation silver metallic nanoparticles - AgNPs, producing composites of NR/Ag. The NR/Ag membranes were used for application into separation process of the Leishmania brasiliensis parasites. This stage is very important in the research for an effective vaccine against leishmaniasis, cuased by the original species in Brazil. The effectiveness of the process will be done through comparative studies across the methods of separation of protozoa, using the membranes NR/Ag and glass wool. There biological tests were accomplished: (i) the growth kinetics of population of promastigostas and amastigotes in vitro; (ii) the synthesis of nitric oxide NO by murine macrophages; and (iii) experimental infection of inbred mice BALB/c and C57BL6. The characterization of the composite NR/Ag was performed using the techniques of ultraviolet visible spectroscopy (UV-Vis), thermal analysis differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and thermogravimetry coupled with infrared (TG/FT-IR). The result show the occurrence of the reduction of silver nanoparticles in the membrane of NR in different reduction times and does not interfere in the thermomechanical property, at temperatures of phase transitions and thermal stability compared with the membrane of pure NR. The biological tests to maintain non-infectious phase without cell damage that the composite BN/Ag has the capacity to separate the two stage... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
|
16 |
Desenvolvimento de sistemas líquido-cristalinos multifuncionais contendo nanopartículas de TiO2 para proteção solar e liberação controlada de terpinem-4-ol /Manaia, Eloísa Berbel. January 2012 (has links)
Orientador: Leila Aparecida Chiavacci / Coorientadora: Renata Cristina Kiatkoski Kaminski / Banca: Marco Antonio Correa / Banca: Marian Rosaly Davolos / Resumo: A incidência de câncer de pele em todo o mundo cresce exponencialmente principalmente devido à exposição freqüente à radiação ultravioleta (UV). O uso de protetor solar é a medida mais eficaz para a sua prevenção. O dióxido de titânio (TiO2) é um filtro inorgânico que atua espalhando, refletindo e absorvendo a radiação UV, é fotoestável, hipoalergênico, entretanto, deixa a pele com aspecto esbranquiçado dependendo do tamanho da partícula. Hoje em dia há uma procura grande por produtos multifuncionais e o uso de estruturas líquido-cristalinas vem crescendo cada vez mais por promover a liberação controlada de ativos. O objetivo deste trabalho foi desenvolver sistemas multifuncionais líquido-cristalinos contendo nanopartículas de TiO2 transparentes capazes de agir como fotoprotetores e de liberar terpinem-4-ol (terpeno com atividade antioxidante) de forma controlada prevenindo e/ou tratando o câncer de pele. O teste de citotoxicidade mostrou que as nanopartículas de TiO2 obtidas através do processo sol-gel não foram citotóxicas para as duas linhagens de células testadas (queratinócitos de pele humana - HaCaT e fibroblastos de pulmão humano - MRC-5), evidenciando o uso deste material nos humanos sem causar danos. O potencial zeta das nanopartículas indicou que entre pH 5 e 7, que não é agressivo para pele humana, é possível evitar aglomeração das nanopartículas por estas apresentarem cargas superficiais significativas. Os dados de espalhamento de raios X a baixo ângulo e microscopia de luz polarizada mostraram que foi possível manter a estrutura líquido-cristalina das formulações com a presença de nanopartículas de TiO2 e terpinem-4-ol. O teste de liberação in vitro das formulações contendo 1 e 5% de terpinem-4-ol mostraram que o sistema líquido-cristalino controlou... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The incidence of skin cancer growth exponentially in all the world mainly due to the frequent ultraviolet (UV) radiation exposition. The sunscreen use is one of the efficient manners to prevent the skin cancer. The titanium dioxide (TiO2) is an inorganic filter which works scattering, reflecting and absorbing the UV radiation, it is photostable, hypoalergenic, but it presents a whiteness appearance depending on the particle size. Nowadays there is a high demand for multifunctional products and the use of liquid crystal has been increasing because it promotes active controlled delivery. The propose of this work is to develop liquid crystalline multifunctional systems with transparent TiO2 nanoparticles able to photoprotect the skin and release in a controlled manner terpinem-4-ol (a terpen with antioxidant activity) to prevent and/or treat the skin cancer. The citotoxicity assay showed that TiO2 nanoparticles obtained by sol-gel process weren't cytotoxics to the two cell lines tested (human skin keratinocites - HaCaT and human lung fibroblasts - MRC-5), evidencing the use of this material on the humans without dangers. The nanoparticles zeta potential indicated that at pH about 5 and 7, pH that is not irritative to the human skin, it's possible to prevent nanoparticles aggregation due to their significative superficial charges. The small angle scattering X rays and light polarized microscopy data showed that it is possible to maintain the liquid crystalline structure of the formulations with the presence of TiO2 nanoparticles and terpinem-4-ol. The in vitro terpinem-4-ol release assay of the formulations containing 1 and 5% of terpinem-4-ol showed the controlled release of the liquid crystalline systems (liberation at about 13% in 12 hours), being zero order the best mathematical model that fit the release profile, indicating... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
|
17 |
Caracterização dielétrica de partículas nanométricas e nanoestruturadas de óxido de niobato da família tetragonal tungstênio bronze com estequiometria K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15' /Bellucci, Felipe Silva. January 2009 (has links)
Orientador: Aldo Eloizo Job / Banca: Marcos Augusto de Lima Nobre / Banca: Marcelo Ornaghi Orlandi / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: O objetivo deste trabalho foi estudar "efeitos de escala e tamanho" através de medidas de permissividade dielétrica de partículas nanométricas e/ou nanoestruturadas do óxido policátion niobato de potássio dopado com estrôncio (K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15'), um óxido ferroelétrico da família tetragonal tungstênio bronze (TTB). A determinação da constante dielétrica de nanopartículas foi realizada através da técnica de mistura. Nesta técnica, nanopartículas de permissividade dielétrica desconhecidas são dispersas em um meio de permissividade dielétrica conhecida. A partir da resposta dielétrica da mistura a permissividade dielétrica das nanopartículas foram calculadas utilizando modelagem numérica via circuitos elétricos equivalentes. A fase K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15, foi preparada por rota química (método poliol modificado), a temperatura de calcinação necessária à obtenção de nanopartículas foi otimizada e partículas nanoestruturadas de K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15' monofásico foram avaliadas. A caracterização estrutural foi realizada utilizando as técnicas de difratometrica de raiox x (DRX), espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (FTIR) e ultravioleta visível (UV/vis) a partir das quais se avaliaram os parâmetros de rede, cristalinidade relativa, tamanho médio de cristalito, volume da cela unitária e energia de gap. Utilizando a técnica de espectroscopia de impedância entre 5 Hz e 3 MHz foram estudadas as propriedades dielétricas das amostras através de medidas de permissividade confirmando a existência de ferroeletricidade nas amostras e foi identificado o efeito de tamanho nas propriedades dielétricas das nanopartículas. / Abstract: This work aimed the study of "size effect" through permittivity measurements of nanometric particles and/or nanostructured of niobate oxide K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15', a ferroelectric oxide belonging to the tetragonal tungsten bronze family (TTB). Determination of nanoparticles dielectric constant was done using the mixture technique. In this technique, nanoparticles of unknown dielectric permittivity are dispersed in a medium of know dielectric permittivity. From the dielectric response of the mixture, the dielectric permittivity of the nanoparticles is calculated using numerical modeling by means of equivalent circuits. The K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15' phase was prepared using a chemical route (polyol modified method) and the optmization of the temperature calcination was performed aiming to obtain nanoparticles and the resulting nanostructured particles were evaluated. The structural characterization was carried out by X-ray diffraction (XRD), infrared absorption spectroscopy (FTIR) and UV-Vis spectroscopy allowing the evaluation of cell parameters, relative crystallinity and crystallite size, unitary cell volume and gap energy. The impedance spectroscopy technique in the range from 5 Hz to 3 MHz to study dielectric properties of samples was used. The presence of ferroelectric phase in samples was confirmed and the size effect was identified on nanoparticles. / Mestre
|
18 |
Estudo físico-químico de nanopartículas de DNA com derivado de quitosana contendo grupos fosforilcolina /Picola, Isadora Pfeifer Dalla. January 2009 (has links)
Orientador: Marcio José Tiera / Banca: Marcelo Henrique Gehlen / Banca: Rose Mary Zumstein Georgetto Naal / Resumo: Na presente dissertação, foram preparadas quitosanas com diferentes massas molares, 16 kDa, 18 kDa e 29 kDa, e com diferentes graus de substituição de fosforilcolina (PC). As quitosanas de baixa massa molecular foram obtidas pela degradação de quitosana desacetilada. Essas quitosanas foram purificadas com membranas de diálise de tamanho de exclusão apropriadas e caracterizadas por meio de titulação potenciométrica, H-RMN e Cromatografia de permeação em gel (GPC). O estudo físico-químico da interação das quitosanas com DNA foi realizado utilizando-se as técnicas de fluorescência, eletroforese, microscopia óptica, microscopia eletrônica de transmissão e espalhamento de luz dinâmico. As propriedades avaliadas foram a eficiência de interação, a estabilidade dos complexos, potencial zeta e tamanho de poliplexos. Os experimentos foram conduzidos variando-se a força iônica, pH do meio, massa molar de policátion e razão de cargas para quitosanas com diferentes conteúdos de grupos PC. Além das quitosanas preparadas durante o projeto, também se utilizou quitosanas de diferentes massas molares, de 5 e 150 kDa, para estudo dos poliplexos em diferentes forças iônicas. Os resultados mostraram que a eficiência de interação entre quitosana e DNA é reduzida com a presença do grupo PC. Nos estudos de DLS, verificou-se que, em baixos valores de pH, o método de coacervação permite a obtenção de nanopartículas de 150 a 300 nm. A força de interação, o tamanho e a estabilidade das nanopartículas dependem do pH do meio, da força iônica da solução, da massa molar e do conteúdo de fosforilcolina. Em pHs mais elevados, os poliplexos são mais estáveis quanto maior a massa molar ou quando há a presença de grupo fosforilcolina. O trabalho permitiu ampliar os estudos sobre os efeitos da força iônica, do pH, da massa molar e conteúdos de PC e como, tais parâmetros... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work chitosans with different molecular weights and their derivatives containing different amounts of phosphorylcholine (PC) were prepared. The low molecular weights chitosans were obtained by degradation of deacetylated chitosan. These chitosans were purified by dialysis membranes of appropriate sizes of exclusion and characterized by potentiometric titration, H-NMR and gel permeation chromatography (GPC) techniques. The physico-chemical study of the interaction between chitosan and DNA was performed using the ethidium bromide fluorescence assay, gel electrophoresis, optical microscopy, transmission electron microscopy and dynamic light scattering techniques. The experiments were carried out at varying experimental conditions as ionic strength, pH, and charge ratio with chitosans of different molecular weights and phosphorylcholine contents. The results showed that the efficiency of the interaction between chitosan and DNA was reduced with the incorporation of PC on the chitosan chain. The results showed that at low pH values the sizes of the nanoparticles obtained by the coacervation method varied from 150 to 300 nm. The strength of the interaction and the size of the nanoparticles were shown to be dependent of pH, ionic strength, chitosan molecular weight and of the phosphorylcholine contents. The study at high pH values showed that more stable nanoparticles were formed with chitosans having the higher molecular weights. The attaching of phosphorylcholine groups to the chitosan main chain allows obtaining more stable particles at high pH values. In this work we provide new insights on the effects of molecular weight, pH, ionic strength and PC contents on both the chitosan-DNA interaction and the stability of formed nanoparticles / Mestre
|
Page generated in 0.062 seconds