Nitretos de ferro são importantes materiais em metalurgia, especialmente como constituintes das chamadas camadas de compostos, produzidas na superfície de peças fabricadas em aço e endurecidas por nitretação e carbonitretação. Mais recentemente, os nitretos de ferro reapareceram na literatura, mas agora, como filmes finos e potenciais candidatos para utilização em cabeças de gravação magnéticas. Com o objetivo de investigar este assunto, uma série de experimentos de nitretação iônica é conduzida em amostras de aço inoxidável austenítico da classe SAE 303, usando um aparato experimental baseado em uma descarga luminescente dc localizada entre os pólos magnéticos de um eletroíma. Neste sistema, a amostra é colocada como catodo e o campo magnético (B), uniforme e perpendicular à superfície da amostra, pode variar de zero a 1440 gauss. Os processos de nitretação são levados a efeito sob uma temperatura constante de 430 oC e pressão de 5,0 Torr, enquanto diferentes misturas de N2-H2 são usadas. As camadas nitretadas são caracterizadas por difração de raios-X, microdurezas Vickers e Knoop, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Mössbauer de elétrons de conversão (Conversion Electron Mössbauer Spectroscopy, CEMS). Os resultados mostram uma forte influência do campo magnético aplicado sobre as propriedades mecânicas da superfície das amostras, como conseqüência das diferentes fases de nitretos formadas. Um decréscimo na dureza superficial, com o aumento do campo magnético, é observado em todas as condições estudadas. As camadas nitretadas obtidas, utilizando-se uma mistura de 20% N2 - 80% H2, são monofásicas, consistindo de nitretos do tipo e. Já as camadas nitretadas, produzidas utilizando-se misturas mais ricas em nitrogênio, 50% N2 - 50% H2 e 80% N2 - 20% H2, revelam-se polifásicas, sendo contituídas pelos nitretos e e g', ocorrendo a formação do nitreto Fe4.4N em detrimento do nitreto Fe3N com o aumento do campo magnético.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alisson Kwiatkowski da Silva.pdf: 7462256 bytes, checksum: d2fc6ccafb0330bd52456a78fcf372e5 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Iron, chromium and niobium nitrides exhibit very interesting physical, chemical, electrical and/or magnetic properties both from the theoretical point of view and from the applications perspectives. Among the applications, these nitrides have found significant interest as materials for magnetic storage devices or in coating industry. The Fe-N, Cr-N and Nb-N systems consist of several interstitial solutions (α, γ, ε-FexN), chemical compounds (γ’-Fe4N, ζ-Fe2N, Cr2N, CrN, β-Nb2N, γ-Nb4N3, δ-NbN, ε-NbN) and metastable phases (α’ martensite, α”-Fe16N2, δ’-NbN). The present work investigates the viability of nitriding of iron, chromium and niobium powders by high energy cryogenic milling, i.e., the high energy milling of metal powders in liquid nitrogen, that accelerate the fracture process, as compared with the convention technic, and allows that the steady state of milling be reached quickly. In addition, some studies suggest the possibility of nitrogen introduction to the metallic powder during milling. In order to assess the nitriding possibility, iron, chromium and niobium powders were processed by high energy cryogenic milling during different milling times (0,5 h, 1,0 h, 2,0 h and 4,0 h). The milled powders were subsequently characterized by DTGA, DSC, TMA, FEG-SEM and DRX. The iron powder was compacted and sintered at 1200ºC during 1 h (N2 atmosphere), and the samples characterized by optical microscopy, SEM, WDS, Mossbauer spectroscopy, DRX, MFM and nanohardness. The chromium and niobium powders processed during 2 h by high energy cryogenic milling was compacted and sintered, respectively, at 1200ºC and 1300ºC during 1 h (N2 atmosphere), and the sample characterized by DRX. The results suggests that the iron powder can’t be nitrided by high energy cryogenic milling even after heat treatment in nitrogen atmosphere. By the other hand, chromium nitrides can be obtained after heat treatment in nitrogen atmosphere (high temperature nitration) and niobium nitrides can be obtained after heat treatment both in nitrogen and argon atmosphere. / Nitretos de ferro, cromo e nióbio apresentam propriedades físicas, químicas, elétricas e/ou magnéticas altamente interessantes tanto do ponto de vista teórico quanto das aplicações em perspectiva. Entre as suas aplicações, estes nitretos tem encontrado significativo interesse como materiais para dispositivos de armazenamento magnético ou na indústria de revestimentos. Os sistemas Fe-N, Cr-N e Nb-N consistem de várias soluções sólidas intersticiais (α, γ, ε-FexN), compostos químicos (γ’-Fe4N, ζ-Fe2N, Cr2N, CrN, β-Nb2N, γ-Nb4N3, δ-NbN, ε-NbN) e fases metaestáveis (martensita α’, α”-Fe16N2, δ’-NbN). O presente trabalho investiga a viabilidade de nitretação de pós de ferro, cromo e nióbio por moagem criogênica de alta energia, i.e., a moagem de alta energia de pós metálicos em nitrogênio líquido, a qual acelera o processo de fratura, em relação à técnica convencional, possibilitando que as condições estacionárias de moagem sejam atingidas mais rapidamente. Em adição, alguns estudos sugerem a possibilidade de introdução de nitrogênio ao pó metálico durante a moagem. Assim, de modo a se avaliar a possibilidade de nitretação, pós de ferro, cromo e nióbio foram processados por moagem criogênica de alta energia durante diferentes tempos de moagem (0,5 h, 1,0 h, 2,0 h e 4,0 h). Os pós moídos foram subsequentemente caracterizados por DTGA, DSC, TMA, FEG-SEM e DRX. O pó de ferro foi compactado e sinterizado à 1200ºC durante 1 h (atmosfera de N2), e as amostras caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, WDS, Espectroscopia Mössbauer, DRX, MFM e nanodureza. Os pós de cromo e nióbio processados durante 2 h por moagem criogênica de alta energia foram compactados e sinterizados, respectivamente, à 1200ºC e 1300ºC durante 1h (atmosfera de N2), e as amostras caracterizadas por DRX. Os resultados sugerem que o pó de ferro não pode ser nitretado pela técnica de moagem de alta energia criogênica (mesmo após tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio) e que, por outro lado, nitretos de cromo podem ser obtidos após tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio (nitrogenação em alta temperatura) e que nitretos de nióbio podem ser obtidos após tratamento térmico tanto em atmosfera de nitrogênio quanto em atmosfera de argônio.