Dans ce travail, la structuration de phases HDL en matrices macroporeuses a été réalisée grâce à l'utilisation d'un arrangement ordonné de sphères comme empreinte sacrificielle. Les phases HDL sont obtenues en précipitant les sels métalliques adsorbés à la surface de billes de PS ordonnées, en présence de soude. Un réseau 3D poreux est finalement obtenu soit par dissolution ou bien calcination de l'empreinte. Ces matrices HDL macroporeuses conservent leur propriétés d'intercalation et leur richesse de composition. La macroporosité ordonnée est maintenue lors de la décomposition thermique des phases HDL en oxydes. Cette macroporosité présente dans les phases HDL permet l'amélioration de l'adsorption, évaluée sur l'Orange II, et la photodégradation d'un pesticide par des anions décatungstate immobilisés. A partir de ces matrices macroporeuses, des carbones à porosité hiérarchisée ont été élaborés