none

O presente estudo visa o desenvolvimento de pesquisas em uma área altamente promissora da cromatografia líquida moderna, denominada genericamente de cromatografia líquida capilar (cLC). Sua principal característica é o uso de instrumentação miniaturizada, cujos benefícios em relação à HPLC são fartamente documentados. O Grupo de Cromatografia do IQSC-USP vem desenvolvendo, há vários anos, instrumentação e colunas para esta área, havendo construído um sistema, para micro e nano LC, completo. O objetivo deste trabalho foi ampliar o emprego do mesmo, através do uso de programação de temperatura em cromatografia líquida capilar, fazendo uso de colunas empacotadas e tubulares abertas (OT), desenvolvidas no laboratório. Uma metodologia relativamente simples foi desenvolvida para preparar as colunas capilares com fases estacionárias C18 com boa repetitividade. Para tal, a influência de várias características da coluna, tais como, tamanho da partícula, comprimento, diâmetro interno, tipos de hardwares empregados como corpo da coluna e sistema de bombeamento, foram avaliadas, sendo estabelecida uma relação entre as mesmas e o desempenho da coluna. As microcolunas empacotadas obtidas apresentaram excelente desempenho. Colunas tubulares abertas, OT do tipo WCOT e PLOT (com diferentes tipos de fases, comprimentos e diâmetros internos) foram produzidas e avaliadas, utilizando uma mistura de alquilbenzenos. Os resultados sugerem um desempenho ainda insatisfatório das colunas OTLC, embora os compostos avaliados tenham sido separados indicando, de forma promissora, que uma otimização nas características das colunas poderá contribuir para se alcançar maiores eficiências. Foi aplicada programação de temperatura na separação de diferentes classes de compostos resultando na redução de, pelo menos, metade do tempo de análise com aumento da eficiência de, no mínimo 2 vezes, quando comparado à separação realizada em condição isotérmica. Isto ilustra a importância da utilização da programação de temperatura em cromatografia líquida capilar. Por último, foi avaliado o desempenho de uma coluna capilar empacotada em um sistema cLC comercial e no cLC desenvolvido no laboratório, onde se observou que o desempenho da coluna foi melhor quando utilizada no cromatógrafo líquido capilar desenvolvido pelo grupo (\"homemade\"). / The present study aims to develop research in a highly promising field of general report generation, generally referred to as capillary liquid chromatography (cLC). Its main feature is the use of miniaturized instrumentation, whose benefits in relation to HPLC are well documented. O Grupo de Cromatografia do IQSC-USP vem desenvolvendo, há vários anos, instrumentação e colunas para esta área, havendo construído um sistema, para micro e nano LC, completo. The objective of this work was to extend the use of the same, by using temperature programming in capillary liquid chromatography, making use of packed and open tubular columns (OT), developed in the laboratory. A relatively simple methodology was developed to prepare capillary columns with C18 stationary phases with good repeatability. To do this, the influence of various column characteristics, such as particle size, length, internal diameter, types of hardware used as column body and pumping system, were evaluated, establishing a relationship between them and the performance of the column. The packaged microcolumns obtained showed excellent performance. Open tubular columns, OT WCOT and PLOT (with different types of phases, lengths and internal diameters) were produced and evaluated using a mixture of alkylbenzenes. The results suggest a still unsatisfactory performance of the OTLC columns, although the compounds evaluated were promising, indicating that an optimization of the characteristics of the columns could contribute to higher efficiencies. Temperature programming was applied in the separation of different classes of compounds resulting in the reduction of at least half of the analysis time with increase of the efficiency of at least 2 times when compared to the separation realized in isothermal condition. This illustrates the importance of using temperature programming in capillary liquid chromatography. Finally, the performance of a capillary column packed in a commercial cLC system and in the cLC developed in the laboratory was evaluated, where it was observed that the performance of the column was better when used in the liquid capillary chromatograph developed by the group (\"homemade\").

O presente estudo visa o desenvolvimento de pesquisas em uma área altamente promissora da cromatografia líquida moderna, denominada genericamente de cromatografia líquida capilar (cLC). Sua principal característica é o uso de instrumentação miniaturizada, cujos benefícios em relação à HPLC são fartamente documentados. O Grupo de Cromatografia do IQSC-USP vem desenvolvendo, há vários anos, instrumentação e colunas para esta área, havendo construído um sistema, para micro e nano LC, completo. O objetivo deste trabalho foi ampliar o emprego do mesmo, através do uso de programação de temperatura em cromatografia líquida capilar, fazendo uso de colunas empacotadas e tubulares abertas (OT), desenvolvidas no laboratório. Uma metodologia relativamente simples foi desenvolvida para preparar as colunas capilares com fases estacionárias C18 com boa repetitividade. Para tal, a influência de várias características da coluna, tais como, tamanho da partícula, comprimento, diâmetro interno, tipos de hardwares empregados como corpo da coluna e sistema de bombeamento, foram avaliadas, sendo estabelecida uma relação entre as mesmas e o desempenho da coluna. As microcolunas empacotadas obtidas apresentaram excelente desempenho. Colunas tubulares abertas, OT do tipo WCOT e PLOT (com diferentes tipos de fases, comprimentos e diâmetros internos) foram produzidas e avaliadas, utilizando uma mistura de alquilbenzenos. Os resultados sugerem um desempenho ainda insatisfatório das colunas OTLC, embora os compostos avaliados tenham sido separados indicando, de forma promissora, que uma otimização nas características das colunas poderá contribuir para se alcançar maiores eficiências. Foi aplicada programação de temperatura na separação de diferentes classes de compostos resultando na redução de, pelo menos, metade do tempo de análise com aumento da eficiência de, no mínimo 2 vezes, quando comparado à separação realizada em condição isotérmica. Isto ilustra a importância da utilização da programação de temperatura em cromatografia líquida capilar. Por último, foi avaliado o desempenho de uma coluna capilar empacotada em um sistema cLC comercial e no cLC desenvolvido no laboratório, onde se observou que o desempenho da coluna foi melhor quando utilizada no cromatógrafo líquido capilar desenvolvido pelo grupo (\"homemade\"). / The present study aims to develop research in a highly promising field of general report generation, generally referred to as capillary liquid chromatography (cLC). Its main feature is the use of miniaturized instrumentation, whose benefits in relation to HPLC are well documented. O Grupo de Cromatografia do IQSC-USP vem desenvolvendo, há vários anos, instrumentação e colunas para esta área, havendo construído um sistema, para micro e nano LC, completo. The objective of this work was to extend the use of the same, by using temperature programming in capillary liquid chromatography, making use of packed and open tubular columns (OT), developed in the laboratory. A relatively simple methodology was developed to prepare capillary columns with C18 stationary phases with good repeatability. To do this, the influence of various column characteristics, such as particle size, length, internal diameter, types of hardware used as column body and pumping system, were evaluated, establishing a relationship between them and the performance of the column. The packaged microcolumns obtained showed excellent performance. Open tubular columns, OT WCOT and PLOT (with different types of phases, lengths and internal diameters) were produced and evaluated using a mixture of alkylbenzenes. The results suggest a still unsatisfactory performance of the OTLC columns, although the compounds evaluated were promising, indicating that an optimization of the characteristics of the columns could contribute to higher efficiencies. Temperature programming was applied in the separation of different classes of compounds resulting in the reduction of at least half of the analysis time with increase of the efficiency of at least 2 times when compared to the separation realized in isothermal condition. This illustrates the importance of using temperature programming in capillary liquid chromatography. Finally, the performance of a capillary column packed in a commercial cLC system and in the cLC developed in the laboratory was evaluated, where it was observed that the performance of the column was better when used in the liquid capillary chromatograph developed by the group (\"homemade\").