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Determinação voltamétrica de ácido tartárico / íon tartarato por oxidação eletrocatalítica em eletrodo de pasta de carbono modificado com ftalocianina de cobalto (II)

LOURENÇO, Anabel Santos 29 July 2016 (has links)
Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-07-31T15:13:09Z No. of bitstreams: 1 Anabel Santos Lourenço.pdf: 790187 bytes, checksum: c02ffcfd71c393ecf0383c0b768888e3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-31T15:13:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Anabel Santos Lourenço.pdf: 790187 bytes, checksum: c02ffcfd71c393ecf0383c0b768888e3 (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / Tartaric acid (TA) belongs to an important group of organic acids of low molecular weight. TA salts are employed in the pharmaceutical industry as an excipient or as a component of the active principle of various drugs, among them the Metoprolol Tartrate (MT).This compound shows relatively high solubility in water, provided by the presence of tartrate as a counter-ion. Several analytical methods can be found in the literature for MT, some of them utilizes direct determination of metoprolol, while others are based on indirect determination. Limitations of their methodologies demand the development of new analytical methods. The TA is not electroactive in conventional electrodes, however this work identified its electrocatalytic oxidation in a carbon paste electrode modified with cobalt-phthalocyanine (CoPC-CPE). The electrochemical behavior of the modified electrode was investigated by square wave voltammetry and cyclic voltammetry. The former showed well suitable for analytical applications. An analytical method, applicable to indirect determination of metoprolol in the MT and similar medicines was developed. Studies have shown that high sensitivity and peak potential is pH-dependent, and can attain a noptimum response in acetate buffer 0.05 mol L-1, pH 4.5. The absence of memory effect combined with the easy electrode preparation, led to the development of a highly sensitive and reliable method for TA. All measurements were performed in triplicate and showed a linear response in the range of15 to100 μmol L-1 (r = 0,9992). The method presents a limit of detection of 4.8μmol L-1 (3σ) and a limit of quantitation of 15.9 μmol L-1 for determination in real samples. / O ácido tartárico (AT) pertence a um importante grupo de ácidos orgânicos de baixo peso molecular. Os sais de AT são utilizados na indústria farmacêutica como excipiente ou componente do princípio ativo de vários medicamentos, dentre eles o Tartarato de Metoprolol (TM). Este composto apresenta solubilidade relativamente alta em água, proporcionada pela presença do contra-íon tartarato. Vários métodos analíticos podem ser encontrados para determinação do TM, alguns utilizam a determinação direta do metoprolol e outros são fundamentados na determinação indireta. O AT não é eletroativo em eletrodos convencionais. No entanto, este trabalho identificou a oxidação eletrocatalítica do AT em eletrodo de pasta de carbono modificado com ftalocianina de cobalto (II) (CoPC-CPE). O comportamento eletroquímico do CoPC-CPE foi investigado por voltametria cíclica e de onda quadrada. Esta última mostrou-se muito eficiente para aplicações analíticas. Desenvolveu-se um método analítico aplicável à determinação indireta do metoprolol através de medição de íon tartarato no TM, que pode também ser aplicado a outros fármacos similares. Os estudos mostraram que a elevada sensibilidade e o potencial de pico são dependentes do pH, podendo-se obter uma resposta ótima em tampão acetato 0,05 mol L-1, pH = 4,5. A ausência de efeito de memória, combinada com a facilidade da preparação eletrodo, levou ao desenvolvimento de um método altamente sensível e confiável para AT. Todas as medidas foram realizadas em triplicata e apresentaram resposta linear na faixa de 15 a 100 μmol L-1 (r = 0,9992). O método apresenta limite de detecção de 4,8μmol L-1 (3σ) e limite de quantificação de 15,9 μmol L-1 para determinação em amostras reais.

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