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Preparação, caracterização e utilização de eletrodos de óxidos de níquel na eletrooxidação do furfural / Preparation, caracterization and utilization of niquel oxides eletrodes in the Furfural eletrooxidation

Aguiar, Ana Carolina Ribeiro 23 June 2006 (has links)
No presente trabalho foram preparados eletrodos formados por filmes finos de níquel e óxido de níquel sobre um substrato de Ti. Estes eletrodos foram preparados pelas metodologias de decomposição térmica de precursores poliméricos; método sol-gel e eletrodeposição com a finalidade de investigar a influência da metodologia de preparação sobre sua atividade catalítica. Foram avaliadas as variáveis relacionadas ao processo de preparação dos eletrodos como, por exemplo, a temperatura e a atmosfera de calcinação, além de diferentes métodos de eletrodeposição. A caracterização dos eletrodos foi realizada por técnicas de difração de raios-x; microscopia eletrônica de varredura e voltametria cíclica. Os resultados obtidos indicaram que as metodologias utilizadas proporcionaram a preparação de eletrodos com alta área superficial devido à formação de morfologias contendo trincas, fissuras e microrrachaduras. Por meio destas análises foi possível obter um quadro amplo do comportamento destes eletrodos. Os eletrodos preparados pelas três metodologias foram utilizados no estudo da eletrooxidação do furfural, que foi realizado através de cronopotenciometria. Os produtos foram analisados por CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) com intuito de analisar a eficiência dos eletrodos na eletrooxidação. Os resultados obtidos foram satisfatórios sendo que os eletrodos preparados pela metodologia de sol-gel apresentaram um maior rendimento na formação de ácido furóico. / In the present work we prepared electrodes formed by thin nickel and nickel oxide films on a Titanium substrate. These electrodes were prepared by thermal decomposition of polymeric precursors, sol-gel method and electroplating arming at investigate the influence of the preparation methodology on their catalytic activity. The parameters related to the electrodes preparation process had been investigated. These parameters included temperature and atmosphere calcinations, beyond different methods of electroplating. The electrodes characterization were carried out by x-ray diffraction, scanning electronic microscopy and cyclic voltammetry. The results indicate that the used methodologies provided the preparation of electrodes with high superficial area due to the formation of cracked and porous morphologies. he electrodes prepared by the different methodologies were used in the furfural eletrooxidation study, which was carried out by chronopotentiometry. The products were analyzed by HPLC (High Performance Liquid Chromatography) to verify the electrodes efficiency in the eletrooxidation. The obtained results had been satisfactory and the electrodes prepared by sol-gel method present a higher efficiency for furoic acid formation.
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Preparação, caracterização e utilização de eletrodos de óxidos de níquel na eletrooxidação do furfural / Preparation, caracterization and utilization of niquel oxides eletrodes in the Furfural eletrooxidation

Ana Carolina Ribeiro Aguiar 23 June 2006 (has links)
No presente trabalho foram preparados eletrodos formados por filmes finos de níquel e óxido de níquel sobre um substrato de Ti. Estes eletrodos foram preparados pelas metodologias de decomposição térmica de precursores poliméricos; método sol-gel e eletrodeposição com a finalidade de investigar a influência da metodologia de preparação sobre sua atividade catalítica. Foram avaliadas as variáveis relacionadas ao processo de preparação dos eletrodos como, por exemplo, a temperatura e a atmosfera de calcinação, além de diferentes métodos de eletrodeposição. A caracterização dos eletrodos foi realizada por técnicas de difração de raios-x; microscopia eletrônica de varredura e voltametria cíclica. Os resultados obtidos indicaram que as metodologias utilizadas proporcionaram a preparação de eletrodos com alta área superficial devido à formação de morfologias contendo trincas, fissuras e microrrachaduras. Por meio destas análises foi possível obter um quadro amplo do comportamento destes eletrodos. Os eletrodos preparados pelas três metodologias foram utilizados no estudo da eletrooxidação do furfural, que foi realizado através de cronopotenciometria. Os produtos foram analisados por CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) com intuito de analisar a eficiência dos eletrodos na eletrooxidação. Os resultados obtidos foram satisfatórios sendo que os eletrodos preparados pela metodologia de sol-gel apresentaram um maior rendimento na formação de ácido furóico. / In the present work we prepared electrodes formed by thin nickel and nickel oxide films on a Titanium substrate. These electrodes were prepared by thermal decomposition of polymeric precursors, sol-gel method and electroplating arming at investigate the influence of the preparation methodology on their catalytic activity. The parameters related to the electrodes preparation process had been investigated. These parameters included temperature and atmosphere calcinations, beyond different methods of electroplating. The electrodes characterization were carried out by x-ray diffraction, scanning electronic microscopy and cyclic voltammetry. The results indicate that the used methodologies provided the preparation of electrodes with high superficial area due to the formation of cracked and porous morphologies. he electrodes prepared by the different methodologies were used in the furfural eletrooxidation study, which was carried out by chronopotentiometry. The products were analyzed by HPLC (High Performance Liquid Chromatography) to verify the electrodes efficiency in the eletrooxidation. The obtained results had been satisfactory and the electrodes prepared by sol-gel method present a higher efficiency for furoic acid formation.

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