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Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável ferrítico AISI 444 para aplicação como biomaterial / Study on the corrosion resistance of AISI 444 stainless steel for application as biomaterial

Marques, Rogério Albuquerque 13 June 2014 (has links)
Os aços inoxidáveis ferríticos são naturalmente ferromagnéticos, o que impossibilita sua utilização em próteses ortopédicas. Apesar disso, em algumas aplicações específicas, faz-se necessário o uso de um biomaterial ferromagnético, como nas próteses odontológicas e faciais com conectores magnéticos. Este trabalho apresenta o estudo da resistência à corrosão e citotoxicidade do aço inoxidável ferrítico AISI 444, para avaliar seu potencial de uso como um biomaterial. O aço AISI 444 possui baixo teor de níquel, teores extrabaixos de intersticiais (C e N) e é estabilizado com Ti e Nb. Como materiais de referência foram utilizados o aço inoxidável austenítico ISO 5832-1 (ASTM F-138), por ser o biomaterial metálico mais empregado na fabricação de próteses ortopédicas, e uma base ferromagnética do sistema de fixação de próteses odontológicas, feita em aço inoxidável ferrítico (NeoM). O ensaio de citotoxicidade in vitro, pelo método de incorporação do corante vermelho neutro, revelou que o aço inoxidável AISI 444 não apresentou citotoxicidade. O comportamento frente à corrosão foi estudado por meio de curvas de polarização anódica potenciodinâmicas e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). O meio de ensaio foi uma solução salina tamponada de fosfato (PBS), em condição naturalmente aerada e em fresta, a temperatura de 37 ºC. Para simular a condição de fresta dos ensaios eletroquímicos foi desenvolvido um novo equipamento. As propriedades eletrônicas do filme passivo foram avaliadas pela técnica de Mott-Schottky. Em meio aerado, os resultados de EIE indicaram que todos os materiais se mostraram passivos. As curvas de polarização indicaram que a resistência à corrosão por pite do aço AISI 444 foi equivalente à do aço ISO 5832-1, porém superior à do NeoM. Pelos diagramas de Mott-Schottky, conclui-se que o filme óxido no aço AISI 444 possui menor concentração de dopantes que o aço NeoM. Isto sugere que o aço AISI 444 apresenta maior resistência à transferência de carga através do filme passivo. Em condição de fresta, as polarizações indicaram taxas de corrosão baixas para ambos os aços, porém superiores para o aço ISO 5832-1, em comparação ao aço AISI 444. As micrografias das superfícies dos aços, após polarização, revelaram um maior ataque corrosivo no aço ISO 5832-1 do que no aço AISI 444. O aço NeoM apresentou composição química fora da especificação da norma. Os baixos teores de Cr e de Mo, além das altas concentrações de sulfetos, foram as prováveis causas da menor resistência à corrosão do NeoM, indicada pelos ensaios eletroquímicos. O equipamento proposto para avaliação da resistência à corrosão, em condição de fresta, mostrou boa reprodutibilidade de resultados. O aço inoxidável AISI 444 apresentou alta potencialidade para uso como biomaterial, especialmente na fabricação de componentes protéticos com fixação magnética. / Ferritic stainless steels are ferromagnetic materials. This property does not allow their use in orthopedic prosthesis. Nevertheless, in some specific applications, this characteristic is very useful, such as, for fixing dental and facial prostheses by using magnetic attachments. In this study, the corrosion resistance and cytotoxicity of the AISI 444 ferritic stainless steel, with low nickel content, extra-low interstitial levels (C and N) and with the addition of Ti and Nb as stabilizers, were investigated to evaluate its potentiality for biomaterials fabrication. The ISO 5832 austenitic stainless steel (SS) and a commercial universal keeper for dental attachment (Neo-magnet System) were evaluated for comparison reasons. The first stainless steel is the most used metallic material for orthopedic prostheses fabrication, and the second one, is a ferromagnetic keeper for dental prostheses (NeoM). In vitro cytotoxicity analysis was performed by the red neutral incorporation method. The results showed that the AISI 444 stainless steel is non cytotoxic. The corrosion resistance was studied by anodic polarization methods and electrochemical impedance spectroscopy (EIS), in a saline phosphate buffered solution (PBS) at 37 °C, either naturally aerated or under crevice condition. A new device was developed to simulate the crevice condition on electrochemical tests. The electronic properties of the passive film formed on AISI 444 SS were evaluated by the Mott-Schottky approach. All tested materials showed passivity in the PBS medium and the passive oxide film presented a duplex nature. In aerated condition, the resistance to pitting corrosion associated to AISI 444 SS was similar to that of the ISO 5832 SS and both were superior to that of the NeoM SS. The 444 SS oxide film showed lower dopants concentration than the NeoM SS, suggesting that the 444 SS film presents a higher resistance to charge transfer through it than the fim on the NeoM SS. Under crevice conditions, the potentiodinamic polarization tests indicated low corrosion rates for both steels, but slightly higher for the ISO 5832 SS when compared to the AISI 444 SS tested. Observation of the surface, after crevice polarization, indicated a larger area of corrosive attack on the ISO 5832-1 SS than on the AISI 444 SS.The chemical composition of the NeoM SS was out of the standard specification. The low levels of Cr and Mo in the NeoM, and the high concentration of MnS precipitates, are the probable cause of its lower corrosion resistance. The new devide proposed for crevice corrosion resistance evaluation, showed good reproducibility of results.The AISI 444 stainless steel showed a high potential for use as a biomaterial, especially for the manufacture of prosthetic components with magnetic attachment.
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Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável ferrítico AISI 444 para aplicação como biomaterial / Study on the corrosion resistance of AISI 444 stainless steel for application as biomaterial

Rogério Albuquerque Marques 13 June 2014 (has links)
Os aços inoxidáveis ferríticos são naturalmente ferromagnéticos, o que impossibilita sua utilização em próteses ortopédicas. Apesar disso, em algumas aplicações específicas, faz-se necessário o uso de um biomaterial ferromagnético, como nas próteses odontológicas e faciais com conectores magnéticos. Este trabalho apresenta o estudo da resistência à corrosão e citotoxicidade do aço inoxidável ferrítico AISI 444, para avaliar seu potencial de uso como um biomaterial. O aço AISI 444 possui baixo teor de níquel, teores extrabaixos de intersticiais (C e N) e é estabilizado com Ti e Nb. Como materiais de referência foram utilizados o aço inoxidável austenítico ISO 5832-1 (ASTM F-138), por ser o biomaterial metálico mais empregado na fabricação de próteses ortopédicas, e uma base ferromagnética do sistema de fixação de próteses odontológicas, feita em aço inoxidável ferrítico (NeoM). O ensaio de citotoxicidade in vitro, pelo método de incorporação do corante vermelho neutro, revelou que o aço inoxidável AISI 444 não apresentou citotoxicidade. O comportamento frente à corrosão foi estudado por meio de curvas de polarização anódica potenciodinâmicas e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). O meio de ensaio foi uma solução salina tamponada de fosfato (PBS), em condição naturalmente aerada e em fresta, a temperatura de 37 ºC. Para simular a condição de fresta dos ensaios eletroquímicos foi desenvolvido um novo equipamento. As propriedades eletrônicas do filme passivo foram avaliadas pela técnica de Mott-Schottky. Em meio aerado, os resultados de EIE indicaram que todos os materiais se mostraram passivos. As curvas de polarização indicaram que a resistência à corrosão por pite do aço AISI 444 foi equivalente à do aço ISO 5832-1, porém superior à do NeoM. Pelos diagramas de Mott-Schottky, conclui-se que o filme óxido no aço AISI 444 possui menor concentração de dopantes que o aço NeoM. Isto sugere que o aço AISI 444 apresenta maior resistência à transferência de carga através do filme passivo. Em condição de fresta, as polarizações indicaram taxas de corrosão baixas para ambos os aços, porém superiores para o aço ISO 5832-1, em comparação ao aço AISI 444. As micrografias das superfícies dos aços, após polarização, revelaram um maior ataque corrosivo no aço ISO 5832-1 do que no aço AISI 444. O aço NeoM apresentou composição química fora da especificação da norma. Os baixos teores de Cr e de Mo, além das altas concentrações de sulfetos, foram as prováveis causas da menor resistência à corrosão do NeoM, indicada pelos ensaios eletroquímicos. O equipamento proposto para avaliação da resistência à corrosão, em condição de fresta, mostrou boa reprodutibilidade de resultados. O aço inoxidável AISI 444 apresentou alta potencialidade para uso como biomaterial, especialmente na fabricação de componentes protéticos com fixação magnética. / Ferritic stainless steels are ferromagnetic materials. This property does not allow their use in orthopedic prosthesis. Nevertheless, in some specific applications, this characteristic is very useful, such as, for fixing dental and facial prostheses by using magnetic attachments. In this study, the corrosion resistance and cytotoxicity of the AISI 444 ferritic stainless steel, with low nickel content, extra-low interstitial levels (C and N) and with the addition of Ti and Nb as stabilizers, were investigated to evaluate its potentiality for biomaterials fabrication. The ISO 5832 austenitic stainless steel (SS) and a commercial universal keeper for dental attachment (Neo-magnet System) were evaluated for comparison reasons. The first stainless steel is the most used metallic material for orthopedic prostheses fabrication, and the second one, is a ferromagnetic keeper for dental prostheses (NeoM). In vitro cytotoxicity analysis was performed by the red neutral incorporation method. The results showed that the AISI 444 stainless steel is non cytotoxic. The corrosion resistance was studied by anodic polarization methods and electrochemical impedance spectroscopy (EIS), in a saline phosphate buffered solution (PBS) at 37 °C, either naturally aerated or under crevice condition. A new device was developed to simulate the crevice condition on electrochemical tests. The electronic properties of the passive film formed on AISI 444 SS were evaluated by the Mott-Schottky approach. All tested materials showed passivity in the PBS medium and the passive oxide film presented a duplex nature. In aerated condition, the resistance to pitting corrosion associated to AISI 444 SS was similar to that of the ISO 5832 SS and both were superior to that of the NeoM SS. The 444 SS oxide film showed lower dopants concentration than the NeoM SS, suggesting that the 444 SS film presents a higher resistance to charge transfer through it than the fim on the NeoM SS. Under crevice conditions, the potentiodinamic polarization tests indicated low corrosion rates for both steels, but slightly higher for the ISO 5832 SS when compared to the AISI 444 SS tested. Observation of the surface, after crevice polarization, indicated a larger area of corrosive attack on the ISO 5832-1 SS than on the AISI 444 SS.The chemical composition of the NeoM SS was out of the standard specification. The low levels of Cr and Mo in the NeoM, and the high concentration of MnS precipitates, are the probable cause of its lower corrosion resistance. The new devide proposed for crevice corrosion resistance evaluation, showed good reproducibility of results.The AISI 444 stainless steel showed a high potential for use as a biomaterial, especially for the manufacture of prosthetic components with magnetic attachment.
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"Biomecânica da transmissão de cargas a implantes unitários em função dos materiais protéticos: análise fotoelástica e dinâmica" / Biomechanics load transmission single implants according to prosthetic materials photoelastic and dinamic analysis

Markarian, Roberto Adrian 13 June 2005 (has links)
Em próteses sobre implantes, o recobrimento oclusal com materiais pouco rígidos como os acrílicos, é por vezes utilizado por supostamente reduzir a carga transmitida ao osso, entretanto não existe um consenso na literatura sobre a sua efetividade. O objetivo deste trabalho foi comparar, por análise fotoelástica e dinâmica, a transmissão de forças após a ação de cargas sobre próteses unitárias sobre implantes em função dos materiais protéticos. Confeccionou-se um modelo em resina fotoelástica com anatomia semelhante à região de pré-molares inferiores, contendo um implante de hexágono interno de 3,75 x 11,5 mm. Foram elaboradas três tipos de próteses em materiais com rigidez decrescente: 1- Metálica (alta rigidez); 2- Resina composta (rigidez moderada), 3- Com um disco de EVA interposto com h=2,5 mm (baixa rigidez). Por meio de um polariscópio circular, observou-se qualitativamente a tensão gerada no modelo durante a aplicação de forças axiais de 100 N, em regime compressivo, sobre cada tipo de prótese. Para a análise dinâmica, realizou-se um modelamento físico de cada um dos três sistemas implante-prótese com modelos de Voigt. A partir daí, uma representação matemática dos sistemas foi deduzida e resolvida, levando em consideração as propriedades mecânicas dos diferentes materiais testados, como o módulo de elasticidade (E), o coeficiente elástico (k) e a constante de amortecimento (c). Para representar uma carga mastigatória fisiológica, foi aplicado um pulso de força senoidal com duração de 0,25 s e intensidade máxima de 100 N, segundo a expressão ()) 8 cos( . 50 50 t t f π −=. Observou-se na análise fotoelástica que após a aplicação de 100N, surgiram tensões na região apical e na cervical dos implantes, com intensidade e localização similares entre os três tipos de prótese. A análise dinâmica mostrou que a força de 100N aplicada na prótese é totalmente transmitida ao implante instantaneamente. Os resultados das análises concordam entre si e mostram que não é possível amortecer as forças mastigatórias por meio dos materiais oclusais. / Less rigid oclusal materials such as acrylic resins are often used in prosthesis over implants because they are supposed to diminish the loads transferred to the bone; however there is no scientific evidence to support this theory. The objective of this work was to compare by photoelastic and dynamic analysis the load transfer after oclusal loads over single prosthesis over implants, varying the oclusal materials. A photoelastic model was created, with an anatomy similar to an inferior premolar region. An internal hexagon implant (3,75 x 11,5 mm) was put in this model. Three different types of prosthesis were constructed with decrescent stiffness: 1- Metallic (higher stiffness); 2- Composite resin (moderate stiffness); 3- With an EVA disc interposed (fewer stiffness). By means of a circular polariscope, the stress generated in the model with a compressive axial load of 100 N, was observed for each prosthesis. For the dynamic analysis, a physical modeling of each implant-prosthesis was carried out with Voigt models. After that, a mathematical representation of the systems was deduced and solved, taking into account the mechanic properties of the different materials, like the elastic modulus (E), the elastic coefficient (k) and the damping constant (c). To represent a physiologic masticatory load, a senoidal force was applied, during 0,25 s and maximum load of 100 N, by the expression ()) 8 cos( . 50 50 t t f π −=. With the photoelastic analysis, it was observed that stresses were generated at the apical and cervical regions of implants, with similar intensity and patterns between the three types of prosthesis. The dynamic analysis, showed that the loads applied over the prosthesis are transferred to the implant instantaneously. The results of both anaylis are in agreement that it is not possible to damp masticatory loads by means of occlusal materials.
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"Biomecânica da transmissão de cargas a implantes unitários em função dos materiais protéticos: análise fotoelástica e dinâmica" / Biomechanics load transmission single implants according to prosthetic materials photoelastic and dinamic analysis

Roberto Adrian Markarian 13 June 2005 (has links)
Em próteses sobre implantes, o recobrimento oclusal com materiais pouco rígidos como os acrílicos, é por vezes utilizado por supostamente reduzir a carga transmitida ao osso, entretanto não existe um consenso na literatura sobre a sua efetividade. O objetivo deste trabalho foi comparar, por análise fotoelástica e dinâmica, a transmissão de forças após a ação de cargas sobre próteses unitárias sobre implantes em função dos materiais protéticos. Confeccionou-se um modelo em resina fotoelástica com anatomia semelhante à região de pré-molares inferiores, contendo um implante de hexágono interno de 3,75 x 11,5 mm. Foram elaboradas três tipos de próteses em materiais com rigidez decrescente: 1- Metálica (alta rigidez); 2- Resina composta (rigidez moderada), 3- Com um disco de EVA interposto com h=2,5 mm (baixa rigidez). Por meio de um polariscópio circular, observou-se qualitativamente a tensão gerada no modelo durante a aplicação de forças axiais de 100 N, em regime compressivo, sobre cada tipo de prótese. Para a análise dinâmica, realizou-se um modelamento físico de cada um dos três sistemas implante-prótese com modelos de Voigt. A partir daí, uma representação matemática dos sistemas foi deduzida e resolvida, levando em consideração as propriedades mecânicas dos diferentes materiais testados, como o módulo de elasticidade (E), o coeficiente elástico (k) e a constante de amortecimento (c). Para representar uma carga mastigatória fisiológica, foi aplicado um pulso de força senoidal com duração de 0,25 s e intensidade máxima de 100 N, segundo a expressão ()) 8 cos( . 50 50 t t f π −=. Observou-se na análise fotoelástica que após a aplicação de 100N, surgiram tensões na região apical e na cervical dos implantes, com intensidade e localização similares entre os três tipos de prótese. A análise dinâmica mostrou que a força de 100N aplicada na prótese é totalmente transmitida ao implante instantaneamente. Os resultados das análises concordam entre si e mostram que não é possível amortecer as forças mastigatórias por meio dos materiais oclusais. / Less rigid oclusal materials such as acrylic resins are often used in prosthesis over implants because they are supposed to diminish the loads transferred to the bone; however there is no scientific evidence to support this theory. The objective of this work was to compare by photoelastic and dynamic analysis the load transfer after oclusal loads over single prosthesis over implants, varying the oclusal materials. A photoelastic model was created, with an anatomy similar to an inferior premolar region. An internal hexagon implant (3,75 x 11,5 mm) was put in this model. Three different types of prosthesis were constructed with decrescent stiffness: 1- Metallic (higher stiffness); 2- Composite resin (moderate stiffness); 3- With an EVA disc interposed (fewer stiffness). By means of a circular polariscope, the stress generated in the model with a compressive axial load of 100 N, was observed for each prosthesis. For the dynamic analysis, a physical modeling of each implant-prosthesis was carried out with Voigt models. After that, a mathematical representation of the systems was deduced and solved, taking into account the mechanic properties of the different materials, like the elastic modulus (E), the elastic coefficient (k) and the damping constant (c). To represent a physiologic masticatory load, a senoidal force was applied, during 0,25 s and maximum load of 100 N, by the expression ()) 8 cos( . 50 50 t t f π −=. With the photoelastic analysis, it was observed that stresses were generated at the apical and cervical regions of implants, with similar intensity and patterns between the three types of prosthesis. The dynamic analysis, showed that the loads applied over the prosthesis are transferred to the implant instantaneously. The results of both anaylis are in agreement that it is not possible to damp masticatory loads by means of occlusal materials.

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