Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho avaliou a reação de amidação sob catálise de DBU/NaCN de amostras comerciais de poli(metacrilato de metila), (PMMA), massa molar 60.000 u.m.a. com as aminas, alilamina, 2-morfolilaminoetano, 1-(3-aminopropil)-imidazol e N,N-dimetil-trimetilenodiamina com ativação por reator de micro-ondas. O estudo com alilamina e 2-morfolilaminoetano se mostrou eficaz, apresentando percentuais de derivatização significativos (27% e 37% , respectivamente). A quantidade de material polimérico obtido na purificação foi de cerca de 36 % para as duas aminas. O estudo evidenciou a importância dos catalisadores DBU/NaCN, pois sem eles a reação não ocorre e quando utilizados isoladamente, o grau de incorporação é muito menor. Já o estudo com as aminas 1-(3-aminopropil)-imidazol e N,N-dimetil-trimetilenodiamina mostrou-se ineficaz devido à dificuldade de purificação dos produtos. Tentativas de purificação por precipitação com metanol e soluções hidrometanólicas de diferentes concentrações mostraram-se ineficazes. Os novos PMMA modificados foram caracterizados por FT-IR, RMN-1H e análise elementar. Foram observadas alterações na taticidade do PMMA em reações ativadas por micro-ondas / This study evaluated the reaction of amidation under catalysis of DBU / NaCN of commercial samples of poly(methylmethacrylate) (PMMA) with a molecular weight 60,000 with the amines, allylamine, 2-morfollylaminoethane, 1-(3-aminopropyl)-imidazole and N,N-dimethyl-trimethylendiamine under microwave irradiation. The reaction allylamine and 2-morfolilaminoetano was observed with a significant percentage of derivatization. In addition, this study also showed the importance of the use of catalytic DBU / NaCN, without them the reaction does not occur and if used alone, the level of incorporation is much smaller. The study with amines 1-(3-aminopropyl)-imidazole and N, N-dimethyl-trimethylenediamine was inconclusive due to the difficulties in purifying the products. Attempts purification by precipitation with methanol and hidrometanólicas solutions of different concentrations have proven ineffective. The new modified PMMA were characterized by FT-IR, 1H-NMR and elemental analysis. There were changes on the tacticity in PMMA reactions activated by microwave

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho avaliou a reação de amidação sob catálise de DBU/NaCN de amostras comerciais de poli(metacrilato de metila), (PMMA), massa molar 60.000 u.m.a. com as aminas, alilamina, 2-morfolilaminoetano, 1-(3-aminopropil)-imidazol e N,N-dimetil-trimetilenodiamina com ativação por reator de micro-ondas. O estudo com alilamina e 2-morfolilaminoetano se mostrou eficaz, apresentando percentuais de derivatização significativos (27% e 37% , respectivamente). A quantidade de material polimérico obtido na purificação foi de cerca de 36 % para as duas aminas. O estudo evidenciou a importância dos catalisadores DBU/NaCN, pois sem eles a reação não ocorre e quando utilizados isoladamente, o grau de incorporação é muito menor. Já o estudo com as aminas 1-(3-aminopropil)-imidazol e N,N-dimetil-trimetilenodiamina mostrou-se ineficaz devido à dificuldade de purificação dos produtos. Tentativas de purificação por precipitação com metanol e soluções hidrometanólicas de diferentes concentrações mostraram-se ineficazes. Os novos PMMA modificados foram caracterizados por FT-IR, RMN-1H e análise elementar. Foram observadas alterações na taticidade do PMMA em reações ativadas por micro-ondas / This study evaluated the reaction of amidation under catalysis of DBU / NaCN of commercial samples of poly(methylmethacrylate) (PMMA) with a molecular weight 60,000 with the amines, allylamine, 2-morfollylaminoethane, 1-(3-aminopropyl)-imidazole and N,N-dimethyl-trimethylendiamine under microwave irradiation. The reaction allylamine and 2-morfolilaminoetano was observed with a significant percentage of derivatization. In addition, this study also showed the importance of the use of catalytic DBU / NaCN, without them the reaction does not occur and if used alone, the level of incorporation is much smaller. The study with amines 1-(3-aminopropyl)-imidazole and N, N-dimethyl-trimethylenediamine was inconclusive due to the difficulties in purifying the products. Attempts purification by precipitation with methanol and hidrometanólicas solutions of different concentrations have proven ineffective. The new modified PMMA were characterized by FT-IR, 1H-NMR and elemental analysis. There were changes on the tacticity in PMMA reactions activated by microwave

Nesta dissertação foram avaliadas metodologias para reação de amidação de amostras comerciais de poli (metilmetacrilato), PMMA, com alilamina e benzilamina. A reação foi executada em tubo selado sob aquecimento a 90 C por sete dias, sem que nenhuma quantidade mensurável de amida pudesse ser detectada por FTIR e RMN. A reação foi reavaliada sob catalise de DBU, 3,4% molar, sem que nenhum resultado positivo obtido. O emprego de DBU associado ao NaCN como co-catalisador mostrou-se eficaz é o PMMA pode ser derivatizado em 30 %, com alilamina, e 13 % com benzilamina, sob as mesmas condições de temperatura e tempo. A analise elementar e o RMN-1H foram conclusivos na quantificação das reações enquanto o FTIR mostrou-se pouco eficaz devido a sobreposições de bandas. A taticidade das amostras comerciais de PMMA e do material produzido pode ser avaliada por RMN. Experimentos exploratórios efetuados em forno de microondas monomodo sob as mesmas relações molares com aquecimento a 120 C por 30 minutos com 80 W de potencia não foram capazes de promover alterações na matriz polimérica / This work evaluated methodologies for amidation reaction of commercial samples of poly (methylmethacrylate), PMMA, with allylamine and benzylamine. The reaction was performed in a tube under heating at 90 C for seven days without any measurable amount of amide could be detected by FTIR and NMR. The reaction was reassessed under catalysis of DBU, 3,4 mol %, without any positive results. The use of DBU associated with NaCN as co-catalyst was effective with PMMA can be derivatized by 30%, with allylamine, and 13% with benzylamine under the same conditions of temperature and time. The elemental analysis and 1H-NMR were conclusive in quantifying the reactions while FTIR was found to be unreliable due to overlapping of bands. The tactic of commercial samples of PMMA and the material produced can be assessed by NMR. Exploratory experiments conducted in single-mode microwave oven under the same molar ratios heated at 120 C for 30 minutes with 80 W of power were not able to promote changes in the polymer matrix

Nesta dissertação foram avaliadas metodologias para reação de amidação de amostras comerciais de poli (metilmetacrilato), PMMA, com alilamina e benzilamina. A reação foi executada em tubo selado sob aquecimento a 90 C por sete dias, sem que nenhuma quantidade mensurável de amida pudesse ser detectada por FTIR e RMN. A reação foi reavaliada sob catalise de DBU, 3,4% molar, sem que nenhum resultado positivo obtido. O emprego de DBU associado ao NaCN como co-catalisador mostrou-se eficaz é o PMMA pode ser derivatizado em 30 %, com alilamina, e 13 % com benzilamina, sob as mesmas condições de temperatura e tempo. A analise elementar e o RMN-1H foram conclusivos na quantificação das reações enquanto o FTIR mostrou-se pouco eficaz devido a sobreposições de bandas. A taticidade das amostras comerciais de PMMA e do material produzido pode ser avaliada por RMN. Experimentos exploratórios efetuados em forno de microondas monomodo sob as mesmas relações molares com aquecimento a 120 C por 30 minutos com 80 W de potencia não foram capazes de promover alterações na matriz polimérica / This work evaluated methodologies for amidation reaction of commercial samples of poly (methylmethacrylate), PMMA, with allylamine and benzylamine. The reaction was performed in a tube under heating at 90 C for seven days without any measurable amount of amide could be detected by FTIR and NMR. The reaction was reassessed under catalysis of DBU, 3,4 mol %, without any positive results. The use of DBU associated with NaCN as co-catalyst was effective with PMMA can be derivatized by 30%, with allylamine, and 13% with benzylamine under the same conditions of temperature and time. The elemental analysis and 1H-NMR were conclusive in quantifying the reactions while FTIR was found to be unreliable due to overlapping of bands. The tactic of commercial samples of PMMA and the material produced can be assessed by NMR. Exploratory experiments conducted in single-mode microwave oven under the same molar ratios heated at 120 C for 30 minutes with 80 W of power were not able to promote changes in the polymer matrix