Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-05-31Bitstream added on 2014-06-13T19:53:25Z : No. of bitstreams: 1 oliveira_ms_me_ilha.pdf: 777876 bytes, checksum: 68af722202b468070a3780b7afdf9c9f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho foram obtidos e caracterizados filmes de polivinil álcool (PVAl) puro e híbrido polivinil álcool/sulfeto de cádmio (PVAl/CdS). A síntese foi realizada usando o método “hidrotérmico in situ”. O híbrido é composto pela matriz orgânica o PVAl e a outra fase inorgânica é o CdS. As amostras foram obtidas na forma de filmes pelo método “casting” a partir de soluções de PVAl/CdS sintetizadas, as quais possuem concentrações de (0.05 %); (0.1 %); (0.2 %); (0.4 %) e (0.7 %) em peso de CdS. A morfologia e as propriedades ópticas, térmicas e elétricas do filme de PVAl e do híbrido PVAl/CdS foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de Raios –X (DRX), Espectroscopia na Região do Ultravioleta-visível (UV-vis), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC) e Espectroscopia de Impedância. A análise de DRX utilizando o software composto por um banco de dados de cristalografia indicou a formação de nanopartículas de CdS que possuem estrutura hexagonal. Através de cálculos usando a equação de Scherrer obteve-se o tamanho das nanopartículas que variaram entre (70 e 113 nm). As medidas de UV-vis também confirmaram que as partículas possuem diferentes tamanhos. A presença das nanopartículas é indicada por um pequeno deslocamento da banda de absorção característica do material em determinado comprimento como o CdS “bulk” (490 nanômetro (nm)). O deslocamento desta banda, característica para comprimento de onda menor (de 490 para 485 nm) indica que os tamanhos das partículas são suficientemente pequenos para produzir o chamado efeito quântico. A análise térmica de DSC indicou o comportamento térmico e a influência das partículas CdS sobre os tipos de transformações básicas do polímero como a temperatura de transição vítrea (Tg), temperatura de fusão (Tm), temperatura... / In this work were obtained and characterized films of pure polyvinyl alcohol (PVAl) and hybrid PVAl/CdS. The synthesis was performed using the “hydrothermal in situ” method. The hybrid is composed by one organic part, called matrix polyvinyl alcohol (PVAl) and an inorganic phase, cadmium sulfide (CdS). The samples were obtained as films by the casting method from PVAl/CdS solutions with (0.05 %); (0.1 %); (0.2 %); (0.4 %) and (0.7 %) concentration of CdS. The morphology, optical properties, thermal properties and electrical properties of pure PVAl film and hybrid PVAl/CdS were characterized by techniques such as X-ray diffraction (XRD) spectroscopy in the ultraviolet-visible (UV-vis), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and impedance spectroscopy. The analysis of XRD using programs with crystallography data stored shows the formation of CdS nanoparticles which have hexagonal structure. Through calculation using the Scherrer equation, the sizes of the nanoparticles were obtained in a gap between (70 and 113 nm). The measurements of UV-vis also showed that the particles have different sizes and that the CdS particles have dimensions in nanometric scale. The presence of nanoparticles is indicated by a small shift of the absorption band of the material characteristic as in the CdS bulk, (490 nm). When such characteristic band shift occurs to shorten wavelength from (490 to 485 nm), it indicates that the particle size decreased due to quantum effects. It is confirmed by the XRD technique. The thermal analysis of DSC studied the thermal behavior and the influence of CdS particles on the types of transformations as the basic polymer glass transition temperature (Tg), melting temperature (Tm), crystallization temperature (Tc). The external factor that most affect the T m and Tg is the presence of plasticizers. It could be noted when intentionally added the CdS... (Complete abstract click electronic access below)

The main goal of this study was to develop a methodology for the production of Bismuth Titanate ceramics in the phase Bi4Ti3O12, based on sol-gel route and using polyvinyl alcohol (PVA) as polymerizing agent. Bi4Ti3O12 is a ferroelectric material with great technological appeal due to its potential application in capacitors and memory devices. Moreover, the sol-gel route with PVA, besides enabling particle size control and low contamination during the synthesis, has the advantage of using less expensive reagents than those used in conventional route. The results indicated that ceramic bodies with single phase and relative density of 70% can be obtained after calcination at 800º C and sintering at 1000º C for 2h. These ceramic bodies had microstructure with sub-micrometric rounded grains that assume platelet morphology when reach micrometric dimensions. The impedance diagram of sintered ceramics presented two characteristic semicircles, thermally activated conductivity and dielectric permittivity characterized by a dispersion at low frequencies due to charge carriers movement in the material. The activation energy for the conductive processes was determined by the low frequency dependence of electric conductivity and modulus on the temperature. In both cases, it was observed an Arrhenius-type behavior with energies around 0.7 eV. Similar values were obtained for the conductive processes in intra-grain region, at high frequencies. In this case, the energies were obtained only by analyzing the electrical module. The results obtained point out to the success of the technique to obtain material with good crystallographic quality through a route that is simplified and cost reduced. In the specific case of the material being studied in this work, additional efforts will be required to achieve ceramics with relative density higher than 90%. / O principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia para a produção de cerâmicas de Titanado de Bismuto na fase Bi4Ti3O12, baseada na rota de sol-gel e utilizando polivinil álcool (PVA) como agente polimerizante. O Bi4Ti3O12 é um material ferroelétrico com grande apelo tecnológico devido ao seu potencial de aplicação em capacitores e elementos de memória. Por outro lado, a rota de sol-gel com PVA, além de possibilitar o controle de tamanhos de partícula e reduzir riscos de contaminação durante a síntese, apresenta a vantagem de utilizar reagentes de custo menor do que os que são utilizados na rota convencional. Os resultados obtidos indicaram que corpos cerâmicos com fase cristalina única e densidade relativa de 70 % podem ser obtidos após calcinação em 800º C e sinterização a 1000º C por 2h. Estes corpos cerâmicos apresentaram microestrutura com grãos sub-micrométricos arredondados, evoluindo para grãos em forma de plaquetas ao atingir dimensões micrométricas. O diagrama de impedância das cerâmicas sinterizadas apresentou dois semicírculos característicos, condutividade termicamente ativada e permissividade marcada por dispersão a baixas frequências devido ao movimento de portadores de carga no material. A energia de ativação para os processos condutivos foi determinada a baixas frequências através da dependência da condutividade e do módulo elétrico com a temperatura. Em ambos os casos, observou-se um comportamento do tipo Arrhenius, com energias em torno de 0.7 eV. Valores semelhantes foram obtidas para os processos condutivos na região intra-grão, em altas frequências. Neste caso, as energias foram obtidas somente pela análise do módulo elétrico. O conjunto de resultados obtidos aponta para o sucesso da técnica para obter materiais de boa qualidade cristalográfica através de uma metologia simplificada e com custo reduzido. No caso específico do material em estudo no presente trabalho, esforços adicionais serão necessários para se obter cerâmicas com densidade relativa superior a 90 %.