Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11102.pdf: 3615749 bytes, checksum: 9da7ee9a54c0c7096568cad4ea8000c4 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 05828.pdf: 4375779 bytes, checksum: c190c087575f4e38cb7288acf4f8e657 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06049.pdf: 5680903 bytes, checksum: f40692e31a4512f59a71e08b1b4cbd33 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho, a moagem com alta energia foi utilizada para a ativação mecânica de misturas de pós de alumínio e nióbio, na proporção de 75% atômico de alumínio, para a síntese por reação de combustão do NbAl3. O objetivo foi investigar os mecanismos de ativação atuantes e a eventual preponderância de um deles. A moagem foi realizada tanto nos pós de alumínio e de nióbio separadamente (pré-ativação), como nas misturas. O processo de síntese por reação foi realizado no modo combustão simultânea, em pastilhas compactadas a partir de misturas com e sem ativação mecânica. O comportamento térmico das pastilhas foi registrado durante todo o ciclo térmico de aquecimento e, as principais características térmicas da reação de combustão, foram determinadas. O parâmetro de rede, o tamanho de cristalito e a microdeformação elástica do alumínio e do nióbio foram determinados por difratometria de raios X, mediante análise pelo método de Rietveld. A microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para caracterização microestrutural dos pós moídos e da pastilha reagida. Constatou-se que o mecanismo preponderante de ativação mecânica é o aumento da área de interface, que ocorre durante a formação de agregados de partículas de alumínio e nióbio. A eficiência na formação de interfaces diminuiu com a utilização de nióbio pré-ativado (encruado) e com o aumento da quantidade de ácido esteárico (utilizado como agente controlador de processo durante a moagem). O efeito principal da ativação mecânica na síntese por reação de combustão foi a redução da temperatura de ignição com o aumento do tempo de moagem. A alta densidade de defeitos cristalinos, gerada durante a pré-ativação dos pós de alumínio e nióbio e na ativação mecânica das misturas, não produziu efeitos mensuráveis sobre o comportamento térmico das pastilhas. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-01-21T10:18:45Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-01-21T10:18:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Reatores PWR empregam, como combustível nuclear, pastilhas de UO2 acondicionadas em tubos de ligas de zircônio, chamados de encamisamento. Na sua fabricação são gerados cavacos de usinagem que não podem ser descartados, pois a reciclagem deste material é estratégica quanto aos aspectos de tecnologia nuclear, econômicos e ambientais. As ligas nucleares têm altíssimo custo e não são produzidas no Brasil, sendo importadas para a fabricação do combustível nuclear. Neste trabalho são abordados dois métodos para reciclar os cavacos de Zircaloy. No primeiro, os cavacos foram fundidos utilizando um forno elétrico a arco para obter lingotes. O segundo usa a técnica da metalurgia do pó, onde os cavacos foram submetidos à hidretação e o pó resultante foi moído e isostaticamente prensado e, a seguir, sinterizado a vácuo. A composição química, as fases presentes e a dureza no material foram determinadas. Os lingotes foram tratados termicamente e laminados, sendo que as microestruturas foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os resultados para ambos os métodos mostraram que a composição do Zircaloy reciclado cumpre as especificações químicas e apresentaram microestrutura adequada para uso nuclear. Os bons resultados do método de metalurgia do pó sugerem a possibilidade de produzir pequenas peças, como as tampas do encamisamento - end-caps, usando a sinterização no formato quase final (near net shape). / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

O interesse crescente no desenvolvimento de biomateriais com superfície porosa para aplicações dentárias decorre do suporte propicio ao crescimento do tecido ósseo, aumentando a adesão entre o tecido e material, favorecendo a osteointegração. O titânio pode ser considerado um ótimo material para implantes dentários, pela sua excelente biocompatibilidade, elevada resistência à corrosão e combinação de alta resistência com baixa densidade. Contudo, a alta reatividade do metal no estado líquido acaba dificultando a fabricação de implantes por fundição, sendo a metalurgia do pó composta por técnicas que permitem a obtenção de peças em temperaturas menores de processamento (estado sólido) e com módulo elástico próximo ao do tecido ósseo. O objetivo deste trabalho foi avaliar amostras porosas obtidas pela Metalurgia do Pó (MP) convencional. Inicialmente o pó de titânio comercialmente puro (Ti-cp) obtido pelo processo de hidretação-dehidretação (HDH), foi compactado em matriz uniaxial e sinterizado a vácuo em duas temperaturas,1100 e 1150°C/1h. As amostras sinterizadas foram caracterizadas quanto à densidade, porosidade, microestrutura ( microscopia óptica - MO e microscopia eletrônica de varredura - MEV), fases cristalinas (difração de raios - X - DRX), propriedades mecânicas (microdureza e ensaio de flexão em três pontos), comportamento eletroquímico (potencial de circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização anódica) e o ensaio de imersão foram empregados nas amostras obtidas por (MP) e no titânio fundido. Os resultados indicaram morfologia angular, distribuição granulométrica com média de 45 μm, além de densidade aparente e escoabilidade baixas. Foram obtidas amostras com porosidade de aproximadamente 33% e poros interligados dentro de uma faixa de tamanho de 110 140 μm. As análises por MEV e DRX das amostras sinterizadas indicaram a presença de fase α e poros. As amostras sinterizadas a 1150°C revelaram melhor comportamento mecânico em relação as amsotras sinterizadas a 1100°C. As análises eletroquímicas indicaram a elevada resistência a corrosão do titânio fundido, seguida pela amostra sinterizada 1100°C e finalmente das sinterizadas a 1150°C, quando imersas em solução da saliva artificial. O EDS foi executado para verificar a deposição de elementos na superfície. Testes de citotoxicidade demonstraram que o pó e as amostras sinterizadas não apresentaram qualquer efeito tóxico em culturas celulares. As amostras sinterizadas à 1100°C possuiam grau de porosidade e tamanho de poros que favoreceram o crescimento do tecido ósseo, além do módulo de elasticidade próximo ao tecido ósseo e foram mais resistentes a corrosão na solução simuladora. / The development of materials with a porous surface has been widely studied in the field of biomaterials, because the porous structure allows bone tissue growth, increasing the bonding since the tissue and the material, favoring osteointegration. Given the excellent biocompatibility, high corrosion resistance and combination of high strength with low density, titanium is one of the most suitable materials for dental implants. However, the high reactivity in liquid state ends up hindering their fusion. The technique of powder metallurgy (PM) is an alternative for cost reduction, allowing to obtain superior samples at lower temperatures, closer to the bone tissue in terms of elastic modulus. The objective of this study was to evaluate porous samples obtained by conventional PM. Initially the powder of commercially pure titanium (cp-Ti) was obtained by hydridedehydride (HDH) process, followed by uniaxial pressing and vacuum sintering at 1100 and 1150 °C/1h. The sintered samples were characterized - density, porosity, microstructure (SEM), crystalline phases (XRD), mechanical properties (microhardness and three point bending test), electrochemical behavior (open circuit potential, anodic polarization and electrochemical spectroscopy impedance and immersion essay) applied in porous samples and cast titanim The results indicated angular particle morphology, 45 μm average particle size distribution, low apparent density and flowability. The different processing temperatures enabled to obtain samples with approximately 33 % interconnected porosity and average pore size in 110-140μm range. SEM and XRD analysis of the sintered samples revealed the presence of α phase and pores. Samples sintered at 1150°C showed superior mechanical behavior. Electrochemical analysis (in artificial saliva solution) indicated higher corrosion resistance of cast titanium compared to porous samples . Cytotoxicity tests proved that the powder and sintered samples has no toxic effects on cell cultures. Samples sintered at 1100 °C excels in bone growth stimulation, elasticity modulus and corrosion resistance, due to superior porosity and pore size range properties, creating a material analogous to the bone.

Diploma thesis occupy with preparation of porous material from magnesium powder with a HAp admixture by cold pressing followed by spark plasma sintering (SPS). This thesis contain both preparation of bulk material, diffusion plot and charakterization of materials based on the compaction process conditions. On the basis of physical mechanical characteristics, the impact of the pressing process on the subsequent sintering and the resulting material properties are evaluated. Bulk material is characterized considering to structure and physical–mechanical properties. Properties of final metarial will serve to optimize conditions for process of bulk material preparation.

Powder metallurgy (PM) is a technology used to manufacture near net shape components for an increasing number of applications like automobile components, aircraft components, cutting tools, refractory, household appliances, etc. The general PM process comprises of Powder manufacturing/powder tailoring, Compacting, and Sintering. Based on product’s final requirements, optional secondary operations are performed. PM components for automotive application are experiencing a growth coupled with new challenges.  PM´s capability for producing complex net shaped components with desired properties has enabled it to be an alternative to other traditional manufacturing processes. Average U.S. made vehicle in 2010 contained an estimated 41.6 pounds of PM parts and in Europe, the average per vehicle PM parts in 2010 is estimated 18.5 pounds [3].  New design goals set by OEMs (original equipment manufacturers) demands for complex shaped components with high mechanical properties. Stupendous developments are done in the field of PM component manufacturing and PM raw material manufacturing, endeavoring to cater the technical and economic needs set by OEMs. Based on the application, unique powder characteristics are demanded which are in turn associated with the quality of powders produced.  Powder production for conventional PM application encompasses reduction or atomization followed by annealing. Reduced powders are called sponge iron powders, used for low density (density of PM component) application and atomized powders are used for relatively high density application. Atomization can be further classified into water atomization and gas atomization. Coarse, irregular shapes are the common features of water atomized powders and fine, spherical shapes are the common features of gas atomized powders. Water atomization is one of the prominent methods used in production of powders for conventional PM application. Oxygen content of the powders produced by water atomization plays an important role in determining it’s as sintered properties. In this work, oxide formation during various stages of water atomization and annealing were studied for iron, carbon and manganese alloy system and iron, carbon, chromium, molybdenum and manganese alloy system. Manganese content was varied (0.0%, 0.5%, 1.0%) in the above said two alloy system maintaining the same amount of other alloying constituents for comparison. Total oxygen content and oxide composition formed during processing were studied. Both alloy system showed that total oxygen content increases with increasing manganese content. The composition of oxides includes manganese, chromium and iron for Fe+C+Cr+Mo+Mn alloy system and manganese and iron for Fe+C+Mn alloy system. Key words: Powder metallurgy, Water atomization, Gas atomization, Reduced powders,  Oxygen content, Oxide composition, Annealing, Sintered properties, Iron, Chromium, Molybdenum, Manganese.

Due to growing demands for steel powder properties and continuous evolution of the powder metallurgy (PM) production it is necessary to apply new investigation technics and research applications for quality investigation of the PM products. In addition, it is important to be able to predict the probable maximum size of inclusions. The industrial scale sampling of steel was made in Höganäs AB. The three dimensional (3D) analysis of non-metallic inclusions obtained by electrolytic extraction (EE) method was applied for metal samples taken from liquid steel before water-atomization and after powder forging process. It was demonstrated that the application of the 3D analysis has a perspective and possibility to be used independently or like a reference during 2D analysis of inclusions in powder metallurgy products. The tundish samples have the maximum total number of inclusions but have smaller size of complex inclusion. The size range of inclusions in the ladle and tundish samples is between 1 and 46 μm. The main type of inclusions is spherical (Si-Ca-Al-Mg-O in composition). The powder forged samples have two main types of non-metallic particles: “gray” carbon saturated (10-250 μm) and “bright” clustered oxide particles (1-37 μm with Cr-Si-Mn-Mg-Al-O in composition). The probable maximum size of inclusions was estimated based on a new particle size distribution (PSD) and the standard extreme value distribution (EVD) methods. Both methods predicted that in 1 kg of metal the maximum size of spherical inclusions is < 15 μm in liquid steel samples and the maximum length of “bright” clustered oxide particles is < 63 μm in powder forged samples. However, the prediction of the maximum size by PSD method showed necessity of the further optimization.

Powder metallurgy is a growing field with much potential. The core purpose and problem in this work is attempting to describe and understand what and how metal powder properties impact powder flowability. Several powder flow experiments have been performed on eight different metal powders with varying size and of material types to examine correlations and seeing what parameters are important for a well flowing metal powder. Experiments performed consists of hall flow, tap density, angle of repose and a more complex Rheometer analysis. The results found display plenty correlations between different experiments with some deviations as expected due to the nature of occurring errors. The results are all displayed in tables comparing the different metal powders for all experiments. The powder with the best flowability (highly free flowing) scored best across all experiments and tests indicating all tests as significant. A well and free flowing powder is characterized by low values in cohesion, angle of repose, specific energy, etc. / Pulvermetallurgi är en växande industri med stor potential. Syftet samt problemet med detta arbete är att försöka beskriva och förstå vilka pulveregenskaper som är betydande för flödet och hur dessa egenskaper påverkar hur pulvret flödar. Flera olika experiment har utförts på åtta olika metallpulver, av varierande sorter material och pulverstorlek, har utförts för att undersöka samband och se vilka pulveregenskaper som är viktiga för ett metallpulver ska ha eftertraktade flödesegenskaper. Utförda experiment består av Hall flöde, tappdensitet, rasvinkel (angle of repose) samt en mer komplex Rheometer analys. Resultaten visar många samband mellan olika experiment och metallpulver med en del avvikelser som väntat på grund av flertalet felkällor. Resultaten för alla pulver och experiment uppvisas i stapelgrafer för enkel överblick och jämförelse. Metallpulvret som påvisade bäst flödesegenskaper (fritt flödande pulver) rankades som bästa pulver i varje experiment vilket indikerar att alla experiment är relevanta. Ett väl flödande metallpulver indikeras av låga värden på kohesion, rasvinkel, specifik energi osv.