Neste trabalho foram realizadas as moagens da cinza pesada de carvão mineral nos tempos de 2h, 4h, 8h, 16h, 32h e 64h para desenvolvimento do compósito Cinza- 20Fe contendo 80% de cinza pesada moída e 20% de pó de ferro. As amostras foram compactadas com diferentes pressões, variando entre 300 a 400 N/mm2 e posteriormente sinterizadas a 1500 °C, seguindo as etapas da metalurgia do pó convencional. A determinação do tamanho de partículas das amostras após a moagem foi realizada por difração a laser. A análise microscópica mostrou que com o aumento do tempo de moagem resultou em uma maior deformação e/ou fragmentação das partículas. A microestrutura dos corpos de prova e a homogeneidade da cinza nos diferentes tempos de moagem foram avaliadas utilizando-se Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Em seguida foi feita a compactação e obteve-se a curva de compressibilidade. Também determinou-se a densidade aparente e a densidade à verde. Realizou-se a sinterização e foi verificada a densidade das amostras sinterizadas. Mediu-se a microdureza, realizouse o ensaio de MEV e EDS da amostra sinterizada. Os melhores resultados para o compósito Cinza-20Fe foram conseguidos para o tempo de 32 horas de moagem, onde foi obtida uma boa densificação. Tempos de moagem maiores que 32 horas foram prejudiciais nas propriedades do material. Os resultados mostraram que não é possível a obtenção de compósitos a partir da cinza pesada. / In this work the miling of coal bottom ash was performed in times of 2h, 4h, 8h, 16h, 32 h and 64 h for the development of ash - 20Fe composite containing 80% bottom ash and 20 % milled iron powder. Samples they were compressed with a pressures ranging from 300 to 400 N/mm2 and then sintered at 1500°C, following the steps of conventional powder metallurgy. The determination of the particle size after grinding of the samples was performed by laser diffraction. Microscopic analysis showed that with increasing milling time resulted in a greater deformation and / or fragmentation of the particles. The microstructure of the specimens and the homogeneity of the ashes in different milling times were evaluated using Scanning electron microscope (SEM). Then the compression tests was permormed and the curve was obtained. We also determined the apparent density and the green density. Sintering was performed and the density of the sintered samples. Microhardness, SEM and EDS test analyses of the sintered samples were performed. The best results for the composite ash- 20Fe was achieved for the time of 32 hours grinding, which achieved a good densification . Times greater than 32 hours of milling were detrimental to the properties of the material. The results showed that it is not possible to obtain composites from bottom ash.

Este trabalho teve por objetivo o estudo das propriedades de eletrodos da bateria de Edison (ferro-níquel) obtidos por metalurgia do pó para melhoria das propriedades deste tipo de bateria. A metalurgia do pó possui a vantagem de ser um processo de com alto aproveitamento de matéria prima e possibilitar a obtenção de peças porosas, ideais para eletrodos de baterias. Pesquisar processos de fabricação distintos para sistemas de armazenamento de energia torna-se fundamental num momento de crescimento da demanda energética mundial. Para desenvolvimento das atividades empregou-se pó de ferro e de níquel. O pó de cada um destes materiais foi compactado em matrizes com pressões distintas. Adicionalmente, foram produzidos eletrodos sem a etapa de compactação. Após esta etapa, realizou-se a sinterização dos corpos de prova em forno com temperaturas controladas. Na caracterização morfológica do material foram desenvolvidos os ensaios de microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica, perfilometria, porosidade. Os resultados experimentais permitiram constatar que tanto para o ferro como para o níquel, a Peça obtida com menor pressão de compactação que as demais (Peça 1) e a peça sem compactação apresentavam melhores características, maior porosidade, para aplicação em baterias. Posteriormente, verificou-se o comportamento eletroquímico através de curvas de sobrepotencial, mostrando que as peças sem compactação de ferro e níquel necessitavam menor energia para realizar as reações de oxidação-redução. Considerando os resultados, foi confeccionado um protótipo de Bateria de Edison por metalurgia do pó, usando eletrodos sem processo de compactação. As curvas de carga e descarga do protótipo foram traçadas e comparadas com as baterias de Edison comerciais. Os resultados encontrados mostram que a bateria com eletrodos obtidos por metalurgia do pó apresenta tempos de carga e descarga de 6 e 4 horas, respectivamente. Desta maneira, demonstrou-se que os eletrodos produzidos por metalurgia do pó podem constituir uma alternativa viável para a construção de Baterias. / This work aimed to study the properties of battery electrodes Edison (nickel-iron ) obtained by powder metallurgy to improve the properties of this type of battery . Powder metallurgy has the advantage of being a process with high utilization of raw materials and enable the obtaining of porous parts ideal for battery electrodes. Search manufacturing processes for different energy storage systems becomes essential at a time of increasing global energy demand. To develop the activities we used powdered iron and nickel. The powder of each of these materials were compacted into arrays with different pressures. In addition, electrodes were produced without the step of compression. After this stage, there was the sintering of the specimens in the oven with controlled temperatures. The morphological characterization of the material tests using scanning electron microscopy, optical microscopy, profilometry, porosity were developed. The experimental results demonstrated that both iron as for nickel , the Ask pressure obtained with lower compression than the others ( Part 1 ) and Part uncompressed had better features, higher porosity , for application in batteries . Later , there was the electrochemical behavior through overpotential curves , showing that the pieces without compression of iron and nickel needed less energy to perform the oxidation-reduction reactions . Considering the results, it was made a prototype battery Edison by powder metallurgy, using electrodes without the compression process . The charge and discharge curves of the prototype were drawn and compared with the commercial Edison batteries. The results show that the battery electrodes obtained by powder metallurgy shows charge and discharge times of 6 and 4 hours, respectively. Thus, it was demonstrated that electrodes produced by powder metallurgy can be a viable alternative for the construction of batteries.

Espumas de alumínio são materiais de estrutura porosa que combinam as propriedades de materiais celulares com as dos materiais metálicos. A espuma metálica, com porosidade acima de 70%, pode ser obtida principalmente pela via “metal líquido” e via “metalurgia do pó”. Este trabalho visa uma contribuição para o desenvolvimento da produção de espumas de alumínio via Metalurgia do Pó (MP), inédita no Brasil. Busca-se estudar e definir os parâmetros para produzir a espuma de alumínio e estruturas sanduíche através do processo de MP e por fim conhecer o seu comportamento mecânico. É proposta, também, uma otimização do processo, pois, atualmente, a etapa de compactação do pó ocorre através do processo de extrusão, ou compactação a quente ou laminação, ou ainda a combinação desses. Para definir os parâmetros do processo foi estudada a condição de mistura, além da proporção do pó de alumínio e o agente expansor (TiH2). Foram estudadas as condições do processo de espumagem variando temperatura e tempo. A partir desses resultados foram obtidas as estruturas sanduíche, sendo que o foco foi tubos metálicos de aço preenchidos por espuma de alumínio. Posteriormente, foi estudado o comportamento mecânico da espuma e dos tubos preenchidos com espuma através dos ensaios de compressão e flexão. Os resultados das propriedades das espuma foram comparados com as propriedades previstas através de equações propostas por Ashby et. al.. Os resultados indicam a real possibilidade de realizar apenas a compactação axial a frio do pó metálico, atingindo densidade superior a 95% do material denso com 450 MPa de pressão de compactação. O processo de mistura dos pós mais adequado foi o realizado em misturador convencional do tipo “duplo V” por 2 horas, obtendo uma boa homogeneidade. A condição mais adequada de obtenção de espuma foi com a proporção de mistura de 1,0% de TiH2, com espumagem em 710oC por 10 minutos. Os ensaios mecânicos mostraram que os tubos preenchidos com espuma de alumínio apresentam um aumento considerável nas propriedades. / Aluminum foams are materials of porous structure that combine the properties of cell material with those of metallic materials. The metal foam, with porosity above 70%, can be achieved mainly by the "liquid metal route" and by "powder metallurgy". This study aims to contribute to the development of aluminum foam production by powder metallurgy process (PM), unprecedented in Brazil. The objective is to study and define the parameters for producing aluminum foam and sandwich structures by the process of PM, and understand its mechanical behavior. It is proposed also a process optimization, since nowadays the powder compaction phase takes place by the process of extrusion, hot compression or rolling, or even a combination of these. To establish the process parameters, the condition of mixing was studied, as well as the amount of aluminum and blowing agent (TiH2) powder. Were also studied the foaming process conditions by varying the temperature and time. From these results were obtained the sandwich structures, being the focus on steel metal tubes filled with aluminum foam. Subsequently, it was studied the mechanical behavior of the foam and the tubes filled with foam through bending and compression tests. The results of the properties of the foam were compared with the properties predicted by equations proposed by Ashby et. al .. The results showed real possibility to perform only cold axial compression of the metal powder, reaching a density greater than 95% with 450 MPa of compaction pressure. The most adequate mixing of the powders process was carried out in a conventional mixer such as "double V" for 2 hours to give a good homogeneity. The best condition for obtaining foam was with the mixing amount of 1.0% TiH2, with foaming at 710oC for 10 minutes. The mechanical tests showed that the tubes filled with aluminum foam present a considerable increase in the properties.

Este trabalho analisa o efeito da adição de boro ao aço inoxidável austenítico 316L como um aditivo da sinterização no processo de metalurgia do pó. O efeito do B foi investigado em termos da densificação, microestrutura, dureza, resistência à oxidação e ao desgaste. Os pós de 316L foram misturados com 0,6% e 0,8% em massa de boro, compactados unixialmente a 800 MPa e sinterizados em atmosfera de argônio, a uma taxa de 10°C.min-1 na temperatura de 1240°C durante 30 min. A microestrutura e as fases cristalinas das amostras sinterizadas foram avaliadas por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS) e difração de raios X (DRX) utilizando o método de refinamento Rietveld. A técnica de calorimetria diferencial exploratória (DSC) foi realizada para estudar o comportamento das amostras de 316L com e sem adição de boro, nos estados sólido e líquido. A macrodureza das amostras sinterizadas foi medida na escala Vickers e a microdureza das fases formadas foi medida por meio de ensaios de indentação instrumentada. A composição química dos óxidos formados nas amostras de 316L com e sem adição de boro após os ensaios de oxidação cíclica nas temperaturas de 800°C, 900°C e 1000°C foram determinados por EDS e DRX. O coeficiente de atrito e o coeficiente de desgaste específico das amostras sinterizadas foram determinados por meio do ensaio de deslizamento alternado e os mecanismos de desgastes foram investigados por meio das técnicas de MEV-FEG e EDS. A adição de boro no 316L resulta em uma reação eutética entre o boro e a matriz austenítica do 316L. Os resultados de EDS e DRX revelaram a formação de dois boretos do tipo M2B ricos em Fe, Cr e Mo, (Fe,Cr)2B e (Cr,Mo)2B, provenientes da reação eutética, os quais se concentraram principalmente no contorno dos grãos austeníticos. A formação dos boretos do tipo M2B favoreceu a densificação, através da fase líquida formada durante a sinterização e promoveu o aumento da dureza, da resistência à oxidação e ao desgaste do aço inoxidável austenítico 316L. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES / This work analyses boron additions to AISI 316L austenitic stainless steels, as a sintering additive in the powder metallurgy process. The effect of boron addition was investigated in terms of densification, microstructure, hardness, oxidation resistance and wear behavior. Samples were prepared with 0.6 wt.% and 0.8 wt.% of boron, pressed to 800 MPa and sintered under argon atmosphere. Sintering cycle involved heating up to the sintering temperature of 1240°C, at a rate of 10°C.min-1, holding at this peak temperature for 30 min. Microstructure of the sintered bodies was examined by field emission scanning electron microscopy (FESEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), and X-ray diffraction (XRD), using Rietveld refinement. Differential scanning calorimetry (DSC) was used to study the behavior of both the free and boron-containing 316L samples at solid and liquid states. The Vickers hardness of sintered samples was assessed. Microhardness was evaluated using instrumented indentation. The oxide chemical composition of 316L without and containing boron samples, after cyclic oxidation at 800°C, 900°C and 100°C, was determined by EDS and XRD. The friction coefficients and specific wear coefficient of sintered samples were determined by reciprocating sliding and the wear mechanisms by FESEM and EDS. Boron addition to AISI 316L steel resulted in an eutectic reaction between the austenitic matrix and boron. EDS and XRD results revealed the formation of (Fe,Cr)2B and (Cr,Mo)2B borides, from eutectic reaction, which were concentrated mainly in intergranular sites. The formation of M2B borides favored material densification through the development of a liquid phase during sintering, and promoted an increase in hardness, oxidation and wear resistance of AISI 316L steel.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08713.pdf: 6496941 bytes, checksum: 5803cb14028b4639afbb59fbc4cfa0d0 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O presente estudo está dividido em duas partes. A primeira parte está relacionada à preparação de pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados através do processo de moagem de alta energia, bem como à caracterização dos pós moídos e no estado como recebido. A análise dos dados obtidos nesta etapa do trabalho foi feita utilizando-se uma abordagem essencialmente teórica. A segunda parte deste estudo refere-se à produção e caracterização de revestimentos preparados com os pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados e como recebido. O comportamento destes revestimentos sob erosão-oxidação em alta temperatura foi comparado com base em uma abordagem de caráter mais tecnológico. O tamanho médio de cristalito do pó de Cr3C2-25(Ni20Cr) decresceu rapidamente de 145 nm para 50 nm nos estágios iniciais de moagem e, posteriormente, com o aumento do tempo de moagem, decresceu mais lentamente até atingir um estado estacionário para um tamanho de cristalito em torno de 10 nm. Este estado estacionário corresponde ao início do processo de recuperação dinâmica. A máxima deformação da rede cristalina (δ = 1,17%) foi observada para pós moídos por 16 horas, caracterizando um tamanho crítico de cristalito da ordem de 28 nm. Por outro lado, o parâmetro de rede atingiu um mínimo para pós moídos por 16 horas. Após atingir o tamanho crítico de cristalito, a densidade de discordâncias praticamente não mais varia (estado estacionário) e toda deformação plástica posteriormente introduzida no material é acomodada através de eventos que ocorrem nos contornos de grão, particularmente por meio do processo designado deslizamento de contorno de grão (grain boundary sliding). A energia de deformação armazenada na rede cristalina dos pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) moídos com diferentes tempos de moagem foi determinada por meio de medidas da variação de entalpia. Estes resultados indicaram que a máxima variação de entalpia (ΔH = 722 mcal) também ocorreu para pós moídos por 16 horas. Analogamente, a máxima variação do calor específico (ΔCp = 0,278 cal/gK) ocorreu para pós moídos por 16 horas. As seguintes propriedades mecânicas dos revestimentos de Cr3C2-25(Ni20Cr), preparados utilizando-se o processo HVOF de aspersão térmica, foram determinadas: microdureza Vickers, módulo de Young e tenacidade à fratura. As propriedades dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados e como recebido foram comparadas. A dureza e o módulo de Young dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados foram aproximadamente 26% maiores que aqueles preparados com os pós como recebido. A tenacidade à fratura dos revestimentos nanoestruturados foi aproximadamente 36% maior do que o verificado para os revestimentos produzidos com pós no estado como recebido. A resistência à erosão-oxidação do revestimento produzido com o pó nanoestruturado foi em torno de 52% maior do que a do revestimento preparado com o pó no estado como recebido, a 800ºC. Ambos os revestimentos mostraram um aumento da taxa de erosão-oxidação para temperaturas acima de 450ºC. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:24Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07540.pdf: 5595475 bytes, checksum: 832f00e3a259330c79b1d3676cd33214 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06008.pdf: 6005614 bytes, checksum: 5159bd3fe200e19625451d226c3d83a2 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP