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Universiẗat der Bundeswehr, Diss., 2007--München.

Universiẗat-Gesamthochsch., Diss.--Paderborn, 1995.

Zugl.: Magdeburg, Univ., Diss., 2009

Techn. Universiẗat, Diss., 2005--München.

Diss.--Literaturwissenschaft--Zürich. / Bibliogr. des œuvres de M. Pulver p. 87-97. Bibliogr. p. 97-102. Index.

In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss hochdisperser, nanoskaliger Materialien auf die Fließregulierung eines speziell ausgesuchten Trägermaterials mit einer unregelmäßigen Partikelform und einer breiten Partikelgrößenverteilung untersucht. Als Modellsubstanz diente gemahlenes, kristallines Laktosemonohydrat im Vergleich zu Maisstärke mit gleichmäßiger Partikelform. Es wurde nachgewiesen, dass die Wirkung von Fließregulierungsmitteln auch bei kantigen Partikeln mit rauer Oberfläche wie gemahlener Laktose auf der Adsorption kleiner Agglomerate des nanoskaligen Fließregulierungsmittels beruht. Zur Charakterisierung der Fließeigenschaften von Pulvern verschiedener Morphologie stellt der Zugspannungstester eine alternative Methode dar. Anhand von Vergleichsmessungen mit der Scherzelle nach Jenike wurde gezeigt, dass der Zugspannungstester eine geeignete Methode ist. Ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit lag auf der Entwicklung eines geeigneten Prämixes für den Einsatz von Fließregulierungsmitteln. Als Basis eines Prämixes sind grundsätzlich beide Trägermaterialien geeignet, Maisstärke ist der Laktose aber überlegen. In Prämixen mit Anteilen von 10 % Nanomaterial ist der Träger in der Lage das Fließregulierungsmittel zu zerteilen und zu adsorbieren. Diese Adsorbate werden in einer Endmischung schnell an die neu hinzugekommenen Partikel übertragen. Bei Einsatz eines Prämixes sinkt die Zugspannung mit steigender Mischzeit schneller als bei einer Direktmischung der Komponenten. Auch die Handhabung eines Prämixes hat sich als erheblich einfacher als die des reinen Nanomaterials herausgestellt. Die untersuchten Vormischungen sind sehr gut fließfähig und stauben kaum. Prämixe sind eine gute Option, Fließregulierungsmittel vorteilhaft in Pulvermischungen einzubringen. Eine Zugabe von zwei oder auch fünf Prozent eines Prämixes aus 10 % (m/m) Fließregulierungsmittel und Maisstärke statt der direkten Zugabe von 0,2 % bis 0,5 % Nanomaterial stellt eine verfahrenstechnische Verbesserung beim industriellen Einsatz von Fließregulierungsmitteln dar. / In the present thesis the influence of highly dispersed, nanoscaled materials on the flow regulation of host materials with uneven particle shape and a broad spectrum of particle sizes was analysed. Ground crystalline lactose monohydrate was chosen as a model substance in contrast to corn starch with its round to cubic shape. This thesis proved that glidants have an effect on edged particles with rough surface by adsorption of small agglomerates on the surface as well. As a second finding the tensile strength tester was found as an appropriate device to characterise flow properties of dry powders of different morphology. Comparative measurements with a Jenike shear cell showed good negative correlation of tensile strength and flow factor defined by Jenike. Another emphasis of this thesis was to develop an appropriate premix for the use of glidants. In a first step, a capable host had to be found. This host should be able to destroy and adsorb the glidant in an effective way. In a second step these adsorbates must be interchanged quickly with newly added components of the powder. The examined fillers were appropriate host materials for flow regulators. For corn starch as host of the premix, significantly lower tensile strengths were obtained compared with those observed with lactose as host. Within premixes containing 10 % of the glidant the host material was able to fragmentate and adsorb the flow regulator appropriately. These adsorbates were transferred quickly to newly added particles. Premixes of corn starch and glidant were able to reduce the tensile strength of newly added particles to the minimum tensile strength faster compared to the direct mixture. The handling of a premix had shown to be much easier compared with the pure glidant. The analysed premixes were free-flowing and raised less dust in comparison with the flow regulator on its own. A premix of filler and flow additive is an interesting option for processing of pharmaceutical dosage forms. The addition of two or even five percent of a premix consisting of corn starch and 10% (w/w) silica to the final formulation is a real improvement to the industrial standard of adding 0.2 to 1 % of pure flow regulator.

Die Fließeigenschaften von Schüttgütern spielen in vielen Industriezweigen eine entscheidende Rolle. Dies gilt speziell für die pharmazeutischen Industrie wo sie als Anfangs-, Zwischen- und Endprodukt vorkommen. Dort werden sie meist in Silos gelagert und müssen so durch Röhrensysteme fließen um verarbeitet zu werden. Dabei tritt das Problem der Brückenbildung häufig auf. Der Auslauftrichter stellt eine neue Methode dar, die Fließeigenschaften und speziell die Brückenbildung von Pulvern zu untersuchen. Das zu untersuchende Pulver wird in einen verschließbaren Trichter ohne angesetztes Rohr eingefüllt. Nach der Öffnung des Verschlusses fließt ein kohäsives Pulver wegen der Brückenbildung nicht aus dem Trichter. Dabei bestimmen die interpartikulären Kräfte die Stärke und die Dimensionen der Brücke. Es wird daher angenommen, dass eine Messung der zur Zerstörung der Brücken notwendigen Kräfte Rückschlüsse auf den Ort der Brückenbildung und der Fließeigenschaften des Schüttgutes erlaubt. Die Untersuchung der Brückenbildung mit dem modifizierten Auslauftrichter zeigte, dass die Brücken, die den Pulverfluss behindern, nur im unteren Viertel des Trichters auftreten. Diese Brücken können durch ein spezielles Rührwerkzeug zerstört werden und damit ein Pulver zum Ausfließen bringen. Die Messung des notwendigen Drehmoments lässt Rückschlüsse auf die Kohäsion des Pulvers zu. Während der Messung korrelieren der Drehmoment-Anstieg und -Abfall mit dem pulsierenden Ausflussverhalten der Pulver. Auch sehr langsame Rotationsgeschwindigkeiten können ein Pulver zum Ausfließen bringen. In einem Bereich von 0,5 bis 3 U/min ist ein fast linearer Zusammenhang zwischen Rotationsgeschwindigkeit und Ausflusszeit zu beobachten. Eine weitere Zunahme der Rotationsgeschwindigkeit führt aber nicht zu einer weiteren Verkürzung der Ausflusszeiten. Nach einer mathematischen Aufbereitung der Messkurven bei 10 bis 20 U/min konnte eine Korrelation zwischen der Umdrehungsgeschwindigkeit und dem Drehmoment gefunden werden. Ein bereits entwickelter Auslauftrichter war jedoch nicht in der Lage neue und für diese Arbeit relevante Fragen zu beantworten, da die Messtechnik und die Auflösung der Messsignale unzureichend war. Daher wurden zunächst einige technische Veränderungen vorgenommen. Am Ende jedoch musste der Auslauftrichter komplett neu aufgebaut werden. Um leichter reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten war es notwendig die Messungen unter klimatisierten Bedingungen (relative Feuchte und Temperatur) durchzuführen. Speziell die Feuchtigkeit hat einen entscheidenden Einfluss auf das Ausflussverhalten. Es wurde überprüft, ob die Rotationsgeschwindigkeit einen Einfluss auf das maximale Drehmoment zur Brückenzerstörung hat. Versuche zeigten jedoch, dass ein derartiger Zusammenhang nicht besteht. Das lawinenartige Fließen des Pulvers bei langsamen Rotationsgeschwindigkeiten warf die Frage auf, ob die Höhe der Massepeaks vom Rührwerkzeug abhängt. Ein Experiment konnte jedoch zeigen, dass ein derartiger Zusammenhang nicht besteht, wenn die Rührer eine Mindestgröße besitzen. Bis zu dieser Höhe ist die entleerte Masse proportional zum Volumen welches der Rührer als Rotationskörper besitzt. Es wird daher angenommen, dass diese Höhe mit der Brückenbildungszone identisch ist. Abschießend sollte untersucht werden, wo genau und wie stark die Brücken sind. Nach dem mathematisch physikalischen Zusammenhang, der anhand einer idealviskosen Flüssigkeit überprüft wurde, ergibt sich eine Abhängigkeit des Drehmoments von der dritten Potenz der Länge der Rührelemente. In Bezug auf diesen Zusammenhang wurden die Ergebnisse der Messungen von Starch® 1500 und als weitere Substanz Prosolv® SMCC 50 untersucht. Betrachtet man hierbei die Drehmomentmaxima so ist der relative Anstieg des Drehmomentes in der Brückenzone am größten. Pulver oberhalb der Brückenzone zeigt dabei das Verhalten einer idealviskosen Flüssigkeit. / Powder flow properties are very important for many industries. Especially in pharmaceutical technology where powders are used as starting, intermediate and final products. They are mostly stored in hoppers and have to flow through funnels or tubes when processed. In this case arching is the problem occurring most often. The outflow-funnel is a new method of examining powder flow properties and especially arching. The powder to be characterised is filled into a funnel with a closable outlet which has no attached tube. Owing to arching a cohesive powder will not flow out after opening the funnel. The interparticular forces determine the strength and the thickness of the arches. Therefore it is assumed that measuring the forces needed to destroy these structures should allow for a simple characterisation of the height of the arches as well as the flow properties of powders. The examination of arching with the outflow-funnel showed, that the arches, which inhibit the flow of powder, occur at the lower quarter of the funnel only. These arches can be destroyed by a special stirrer which allows the powder to flow out of the funnel. Measuring the necessary forces (torque) leads to information about the cohesion of the powder. During measuring increasing and later decreasing forces correlate with a pulsating flow of the powder out of the funnel. Even a very slow rotating stirrer is able to bring the powder to flow. At a range of 0.5 to 3 rpm an almost linear connection between rotation speed and time of outflow occurs. But a further increase of rotation speed must not lead to a shorter time of outflow. With a mathematical transformation of the resulting curves a correlation between torque and forced flow was shown at a rotation speed between 10 and 20 rpm. An afore investigated outflow funnel could not be used to answer the new and different questions of this work because it had several limitations as regards measuring techniques. Therefore some technical modifications were necessary at the beginning of the work. At last the outflow funnel had to be completely reconstructed. The ability to measure under humidity and temperature conditioned atmosphere was key to get results which can be reproduced easily. Especially humidity has a substantial influence on flow behaviour. The question was investigated, if the rotation speed has an influence on the maximum torque needed to destroy the arches. Experiments showed, that no such connection exists. The flow like an avalanche of the powder at slow rotation speeds brought up the question if the height of the mass peaks depends on the art of the stirrer. An experiment showed, that there is no difference in the mass peaks when the stirrers exceed a definite height. Up to this critical height the mass of powder that leaves the funnel is proportional to the volume of the stirrer considered as a rotation body which seems to corroborate the fact that this zone is identical with the zone of arching. The last question to answer was where exactly the arches build up and how strong they are. As to the mathematical and physical context, which was proved with a liquid of ideal viscosity, a dependence of the torque, on the third power of the length of the stirrer bars, was found. Referring to this connection, the results of measuring Starch® 1500 and Prosolv® SMCC 50, as an additional other substance, were evaluated. Looking at the torque maximums the relative increase of torque in the zone of arching was greater than elsewhere. Powder above the zone of arching behaves like a liquid of ideal viscosity.

Die plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung (PE-CVD) hat sich als eines der wichtigsten Dünnschichtverfahren etabliert. Für die Bearbeitung von Pulvern haben sich in der Technik Wirbelbettverfahren bewährt. Beide Verfahren sind an sich gut untersucht und verstanden. In der Arbeit wird ein Konzept zur Kombination dieser beiden Verfahren vorgestellt. Dabei zeigt sich, dass die einzelnen Modelle beider Verfahren durch experimentelle Untersuchungen ergänzt werden müssen, um das entsprechende Parameterfeld abzugrenzen. Durch die Untersuchung der Gasphase während der Abscheidung können Rückschlüsse auf die ablaufenden chemischen Reaktionen gezogen werden. Vergleichende ramanspektroskopische Untersuchungen, zwischen statischen Beschichtungen und Beschichtungen im Wirbelbett gestatteten es, den Einfluss der einzelnen Prozessparameter zu untersuchen. Mikroglaskugeln mit einem Durchmesser von ca. 160µm werden mittels Toluen als Precursor in einem Argon-Wasserstoff-Plasma beschichtet. Dazu werden als Prozessparameter die Mikrowellenleistung, die Zusammensetzung der Gasphase und das Precursorangebot variiert. Die durch die Oberflächenmodifizierung erreichten Änderungen der Eigenschaften der pulverförmigen Substrate können durch Oberflächenspannungsmessungen gezeigt werden. Es zeigt sich, dass vor allem die mechanische Beanspruchung im Wirbelbett und die Zusammensetzung der Reaktionsgasphase entscheidenden Einfluss auf die entstehende Schichtstruktur besitzen.

Zugl.: Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2007.