En la presente Tesis Doctoral se han estudiado las posibilidades de la cromatografía de gases (GC) acoplada a espectrometría de masas (MS) con distintos analizadores y fuentes de ionización para la determinación de contaminantes en muestras alimentarias y medioambientales. La singularidad de los cuatro instrumentos diferentes empleados reside en los analizadores de masas que los componen: cuadrupolo simple (Q), tiempo de vuelo (TOF), triple cuadrupolo (QqQ) e híbrido cuadrupolo tiempo de vuelo (QTOF). En los dos primeros sistemas, el modo de ionización aplicado ha sido el más frecuentemente utilizado en GC, la ionización electrónica (EI), mientras que en los dos últimos se ha hecho uso de la ionización a presión atmosférica (APCI), cuyo acoplamiento con la cromatografía de gases es relativamente reciente. El potencial de estas técnicas se ha investigado tanto para el análisis target como para non-target.