Orientador: Eduarno Norberto Codaro / Coorientadora: Heloisa Andréa Acciari / Banca: Roberto Zenhei Nakazato / Banca: Alain Laurent <arie Robin / Resumo: O fenômeno da corrosão e fragilização por hidrogênio de aços submetidos a ambientes com presença de sulfeto de hidrogênio (H2S), também conhecidos como ambientes de serviço ácido ou sour service, tem grande relevância para o mercado de óleo e gás, devido ao seu potencial para causar acidentes com impactos ambientais, perdas humanas e econômicas elevadas. As variáveis de maior relevância neste processo corrosivo são a pressão parcial de H2S, o pH do meio, a tensão e a temperatura na qual o material está submetido, sendo o conhecimento sobre a influência de cada uma delas de grande importância para o contínuo desenvolvimento dos materiais para operação nestes ambientes. A qualificação dos aços utilizados na construção de dutos para serviço ácido geralmente se faz através de testes laboratoriais em meios corrosivos normatizados, sendo os mais utilizados as soluções descritas nas normas NACE TM0284 e TM0177. Neste trabalho, o processo corrosivo do aço API 5L X52MS foi estudado por meio de curvas de polarização potenciodinâmica e testes de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio (HIC) do material exposto às soluções 284-B, 177-A e 177-B. As taxas de corrosão e a susceptibilidade ao trincamento do material foram determinadas em cada meio e os produtos de corrosão formados foram caracterizados por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e análises químicas por espectrometria de energia dispersiva de raios-X e difratometria de raios-X, concluindo-se que a se... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The corrosion and hydrogen embrittlement phenomenon of steels subjected to environments containing hydrogen sulfide (H2S), known as sour service, has great relevance for the oil and gas market, due to its potential to cause accidents with high environmental impacts, human and economic losses. The most relevant variables in this corrosion process are the partial pressure of H2S, pH of the medium, the pressure and the temperature at which the material is subjected, been the knowledge about the influence of each one of them of great importance to the continuous development of materials for operation in these environments. The qualification of steels to be used in the construction of sour service pipelines is usually done through laboratory tests in standardized corrosive solutions, been the most common the ones described in NACE TM0284 and NACE TM0177 standards. In this work, the corrosive process of the steel API 5L X52MS was studied by means of polarization curves and hydrogen induced cracking tests (HIC) of the material exposed to the solutions 284-B, 177-A and 177-B. The corrosion rates and susceptibility to cracking of the material were determined in each medium and the corrosion products formed were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy and chemical analysis by energy-dispersive X-ray spectroscopy and X-ray diffraction, concluding that the medium severity decrease with pH increase, which has a direct impact on the solubility of the corrosion products and also on the diffusion of atomic hydrogen into the material / Mestre

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Co-orientador: Otávio Peña / Banca: Dominique Givord / Banca: Octavio Pena / Banca: Valmor Roberto Mastelaro / Banca: José Varalda / Resumo: As propriedades estruturais e magnéticas do composto Co2MnO4, uma estrutura espinélio inversa de grupo espacial Fd3m e simetria cúbica, foram investigadas por difração de raios X e usando um magnetômetro SQUID. Co2MnO4 é um composto multiferróico, exibindo propriedades elétrica e magnética devido à presença dos elementos Co e Mn, distribuídos nos sítios tetraédricos e octaédricos da estrutura AB2O4. A flutuação das valências Co2+/Co3+ e Mn2+/Mn3+/Mn4+ podem ocorrer facilmente e estão sujeitas aos processos de síntese e efeitos térmicos, sendo associados a estes, variações nos estados de oxidação de Co e Mn devido às substituições parciais destes elementos. Neste trabalho foram sintetizadas amostras BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3), sendo o Bi um elemento não magnético. Para tal, uma rota de síntese química, o método dos precursores poliméricos modificado, foi utilizada. Todas as amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em condições idênticas, na temperatura de estabilização da fase BixCo2-xMnO4 igual a 1000ºC (24h). Os resultados de DRX e refinamentos de Rietveld mostraram que o método MPPM produziu amostras cristalinas com informações cristalográficas idênticas, exceto no caso do parâmetro de rede que aumentou em dependência ao percentual de Bi. As imagens morfológicas destes materiais mostraram que o Bi alterou a forma e o tamanho dos grãos variando entre (~0,5 - 1,7 um). Devido ao limite de solubilidade do Bi dentro da rede espinélio e à diferença entre as densidades eletrônicas do Co (0,65A) e Bi(1,17A), a formação de uma fase espúria rica em Bi ocorreu. No sentido de solucionar tais questões, a síntese do sistema CoxBi2-xMnO4(0,0<x<1,7) e de BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) por método mecânico foram realizadas. Os resultados magnéticos, curvas MxT (Zero Field - Cooled ZFC e Field - Cooled FC); 1/x versus T e MxH, revelaram informações sobre a disposição dos cátions presentes... / Abstract: Structural and magnetic properties of Co2MnO4, an inverse spinel structure with spatial group Fd3m and cubic symmetry, were investigated by X-Ray Diffraction (DRX) and using a SQUID magnetometer. Co2MnO4 is a multiferroic compound presenting electrical and magnetic properties due to the presence of the Co and Mn elements, which are distributed on tetrahedral and octahedral sites of the AB2O4 structure. Valence fluctuations of Co and Mn (Co2+/Co3+ and Mn2+/Mn3+/Mn4+) can easily occur and depend on the synthesis procedures and thermal procedures, which can change the oxidation states of the metallic cations. In this work, samples of BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) were synthesized partially replacing Co by Bi, a non magnetic element. A soft chemical route, the modified polymeric precursors method (MPPM) was used. All samples were heat-treated in similar conditions, under a temperature of 1000ºC (24h). DRX results, associated with Rietveld refinements, showed crystalline materials with similar crystallographic data. The cell parameter of the cubic structure increased with the Bi content. SEM imagens showed that Bi presence altered the grins sizes (~1 - 10 um). A spurious phase, rich in Bi, was formed due to both the solubility limit of Bi and the ionic radii of Co (0,64A) and Bi (1,17A). In order to solve these questions, synthesis of a new solid solution, the CoxBi2-xMnO4(0.0<x<1.7), by the MPPM route was attempted. In parallel, a novel elaboration method, the mechanochemical route (MS), was used to synthesize the BixCo2-xMnO4 (0.0<x<0.3) series. The magnetic results, MxT (Zero-Field-Cooled/Field-Cooled) cycles, 1/x-versus-T curves and MxH hysteresis loops, revealed important information about the magnetic nature and oxidation states of the Co and Mn cations. The ferrimagnetic behavior of Co2MnO4 was preserved, with the ZFC/FC curves exhibiting well-defined magnetic transitions and strong irreversibility below Tc. Several magnetic parameters, such... / Resumé: Ce travail traite de l'étude des propriétés structurales et magnétiques de Co2MnO4, une spinelle à symétrie cubique inversée et de groupe spatial Fd3m. Co2MnO4 est un composé multiferroïque dont les propriétés électriques et magnétiques sont dues à la présence des éléments Co et Mn, à valence mixte, distribués sur les sites tétraédriques et octaédriques de la structure AB2O4. La présence des états d'oxydation du Co et du Mn, Co2+/Co3+ et Mn2+/Mn4+, est en étroite relation avec les conditions de synthèse et traitements thermiques. La substitution partielle des cations par un élément non-magnétique, le Bi, dans la série BixCo2MnO4 (0.0<x<0.3) permet également de modifier les propriétés physiques de la spinelle. Les composés ont été synthétisés par une variante de la méthode de précurseurs polymériques, MPPM, et calcinés à 1000ºC pedant 24 h. La diffraction des rayons-X (DRX), associée à l'affinement structural par la méthode Rietveld, ont montré pour ces matériaux cristallisés, une même structure cristallographique dont les paramètres de maille augmentent avec la quantité de Bi. Le observations par microscopie électronique à balayage (MEB) ont permis d'observer une variation de la forme et de la taille des grains, cette dernière variant entre 1 et 10 um. L'insertion du bismuth atteint une limite de solubilité due à la différence notable entre les rayons ioniques du Co (0,65A) et du Bi (1,17A), conduisant alors à la formation d'une phase secondaire riche en Bi. Afin d'éviter la formation des phases secondaires, deux stratégies de synthèse on été mises en place: l'unes, substituer le Bi par du Co dans le systéme CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7) et l'autre, utiliser une méthode originale de synthése la mécanoactivation MS, pour la série CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7). Les propriétes magnétiques ont été étudiees par susceptibilité x(T) et cycle d'aimantation en fonction de la température... / Doutor

Orientador: Miguel Angel Ramírez Gil / Banca: Durval Rodrigues Júnior / Banca: Olivia Maria Berengue / O Programa de Pós Graduação em Ciências e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Cerâmicas à base de CaCu3Ti4O12 (CCTO) são de interesse científico e tecnológico devido a sua multifuncionalidade. Neste trabalho foram preparados pós cerâmicos por reação em estado sólido de CaSrxCu3-xTiO12 com x = 0,00; 0,15; 0,30; 1,50; 2,70 e 3,00. Os pós foram caracterizados termicamente utilizando a técnica da temperatura da termogravimetria, mediante esta técnica foi determinada à necessidade do uso de duas temperaturas de calcinação: 950ºC para amostras com baixo teor de Sr2+ e 1050ºC para as de maior teor. A técnica de difratometria de raios X (DRX) em nas amostras na forma de pó revelou a presença da fase pura de CCTO para x = 0,00; a amostra com x=0,15 apresentou a fase de CCTO e a fase CaTiO3 (CTO), as quais também estão presentes na amostra com x = 0,30 combnadas com a fase de (Sr0,75Ca0,25) TiO3 (SCTO). As amostras com x = 3,00 mostrou presença da fase pura de SCTO. A técnica de espectroscopia Raman indicou a presença dos modos de oscilação característicos da fase CCTO em todas as amostras, isto devido às fases CTO e SCTO também apresentarem cluster de [TiO6] na estrutura. As propriedades ópticas e fotoluminescentes dos pós cerâmicos foram analisados mediante a técnica de UV-vis onde foram determinados os valores de energia de gap, sendo que as amostras com x = 0,00; 0,15 e 0,30 apresentaram valores de gap de 2,03; 2,28 e 2,35 eV, respectivamente. As amostras com x=1,50 e 2,70 apresentaram cada uma dois gaps de energia, um aos 2,12 e o outro aos 3,16 eV; a amostra de x=3,00 apresentou um único gap de 3,33 eV. A intensidade fotoluminescente apresentou uma melhora em relação a intensidade da fase pura de CCTO para as amostras com x = 2,70 e 3,00, isto devido provavelmente à presença de vacância e oxigênio geradas nos clusters de [TiO6]. Para as outras amostras a intensidade foi afetada negativamente pela substituição do Cu2+ pelo Sr2+. Estas caracterizações foram novamente realizadas... / Abstract: Ceramics of CaCu3Ti4O12 (CCTO) areof scientific interest due to their multi functionality. In this work, ceramic powders of CaSrCu3-xTi4O12 with x=0,00, 0,15, 0,30, 1,50, 2,70 and 3,00 were prepared. These powders were thermally characterized by the thermogravimetry technique, was concluded the need use of two calcination temperatures, 950ºC for samples with low content of Sr2+ and 1050ºC for those with high content. To the sample in powder structural characterization was realized with the DRX technique that reveals the presence of pure phase of CCTO for x = 0,00, the sample of x = 0,15 present the phase of CCTO and the phase of CaTiO3, which ones are present too in the sample of x = 0,30 combined with the phase of (Sr0,75Ca0,25)TiO3(SCTO). The samples of x = 1,50 and 2,70 show the CCTO phase the SCTO phase and finally the sample of x = 3,00 show the pure phase of SCTO. Also was made a study by Raman spectroscopy techique indicates the presence of characteristic modes of the CCTO phase in all the samples, this because the SCTO phase also show this type of vibrational modes in the [TiO6] cluster. Finally the optical and photoluminescent properties were characterized, by the UV-vis technique was determined the energy gap values, the samples of x = 0,00, 0,15, 0,30 show gap values of 2,03, 2,28 and 2,35 eV respectively. Meanwhile each of the samples of x = 1,50 e 2,70 show two energy gaps, on at 2,12 and the other at the 3,16 eV; finally the sample of x = 3,00 present a unique energy gap of 3.33 eV. The photoluminescent property present an improvement compared with the pure phase of CCTO for samples with x = 2,70 and 3,00, this is probably due t the presence of oxygen vacancies in the [ToO6] clusters. To the other samples, this property was negatively affected by the substitution of Cu2+ by Sr2+. This characterizations were newly made by using a single calcination temperature, 1050ºC, reducing the number of variables that influence in the... / Mestre

Orientador: Eduardo René Pérez González / Banca: Silvana Lanfredi Nobre / Banca: Maria Helena Sarragiotto / Banca: Beatriz Eleuterio Goi / Banca: Cristiano Raminelli / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: O presente trabalho descreve modificações estruturais feitas na cadeia lateral do polímero quitosana mediante a N-alquilação com diferentes aldeídos aromáticos, a qual originam bases de Schiff como produtos intermediários, seguido de uma redução com cianoborohidreto de sódio (NaBH3CN). Subsequentemente, reações de acoplamento entre o produto sintetizado N-benzil quitosana e diferentes sais de diazônio foram realizadas para produzir uma nova classe de compostos poli-azóicos a partir deste polímero. Diferentes materiais foram sintetizados para investigar a influencia de diferentes substituintes na complexação de metais e futuros estudos de eficiência biológica. Pela técnica de ressonância magnética nuclear de próton em solução, o grau de substituição dos poli-azo-compostos foi de 46 a 66%. Os compostos foram caracterizados por FT-IR e RMN de 13C no estado sólido e RMN de 15N em solução, que confirmaram a síntese dos derivados poliméricos. Também foi realizado um estudo da interação destes materiais sintetizados com os íons metálicos Cu(II) e Zn(II). Para a caracterização dos complexos, utilizou-se as técnicas de titulação complexométrica, FAAS, MEV, EDS, difratometria de raios X, EPR e TG/DTG. Por titulação complexométrica e FAAS, a quitosana pura mostrou maior capacidade em complexar/adsorver os metais do que seus derivados. A capacidade de adsorver íons Cu(II) foi maior do que íons Zn(II) para todos os compostos. Por MEV e EDS, observou-se que além do cobre coordenado pelos ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The present work describes structural modifications in the side chain of the polymer chitosan by N-alkylation with different aromatic aldehydes, which originates Schiff base as an intermediate, followed by reduction with sodium cyanoborohydride (NaBH3CN). Subsequently, coupling reactions between the synthesized product N-benzyl chitosan and various diazonium salts were carried out to produce a new class of poly-azo compounds from this polymer. Different materials were synthesized to investigate the influence of different substituents on metal chelation and future studies of their biological efficience. From nuclear magnetic resonance technique, the degree of substitution of the poly-azo compounds was between 46 and 66%. The compounds were characterized by FT-IR, 13C NMR in solid state and 15N NMR in solution, which confirmed the synthesis of the polymeric derivatives. The interaction of the synthesized materials with the metal ions Cu(II) and Zn(II) was also studied. For the characterization of such metal complexes, the techniques complexometric titration, FAAS, SEM, EDS, X-ray diffraction, EPR and TG/DTG were employed in this work. By complexometric titration and FAAS, pure chitosan showed greater capacity for complex/adsorb metals than its derivatives. The capacity of adsorbing Cu(II) ions was greater than Zn(II) ions for all compounds. The synthesized complexes were studied by various spectroscopic techniques. By SEM and EDS, it was observed that in addition of copper coo... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Coorientador: Humberto Gomes Ferraz / Banca: Gabriel Lima Barros Araujo / Banca: João Cardoso de Lima / Banca: Ariel Gomez Gonzalez / Banca: Anderson Andre Felix / Resumo: Medicamentos de liberação controlada (MLC) vêm ganhando destaque no mercado farmacêutico nacional e internacional pelos seus mais diversos benefícios, principalmente por manter a atividade do princípio ativo (PA) no organismo em uma faixa constante de eficiência. Dentre os sistemas MLC estão as dispersões sólidas amorfas (DSA), que possuem como componentes o fármaco e a matriz polimérica. Devido à complexidade da estrutura de liberação destas dispersões, são necessárias técnicas e metodologias analíticas mais sofisticadas para o controle e qualidade da formulação final. A técnica de espalhamento total de raios X (ETRX) e o método Pair Distribution Function (PDF) vêm sendo utilizados no estudo de materiais com estrutura com ordem de curto e intermediário alcance, incluindo fármacos amorfos e nanocristalinos, além de dispersões sólidas fármaco/polímero, sendo possível fazer a distinção entre as fases a nível intra e intermoleculares, o que representa as potencialidades do ETRX e o PDF para a caracterização estrutural de materiais. Nesse contexto, desenvolveu-se a análise estrutural das DSA's do cloridrato de Verapamil e resina poliuretânica derivada do óleo de mamona por meio das técnicas RMN, FTIR e difração de raios X convencional. Por meio dessas análises criou-se o embasamento necessário para aplicar o ETRX e método PDF e avaliar as potencialidades no estudo de sistemas complexos, como os que foram objetos de análise neste trabalho. Os resultados mostraram que fármaco e res... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Controlled-Release Drugs (CRD) have increasingly been chased by the national and international pharmaceutical market because their different benefits, mostly by it can keep the activity of the Active Pharmaceutical Ingredient (API) in the body in a continuous range of efficiency. Among others, CRD systems are the amorphous solid state dispersions, which have API and polymer matrix as components of the systems. Due to complexity of the release structure of these dispersions, sophisticated analytical techniques and methodologies are required for the control and quality of the final formulation. The X-ray total scattering technique (XRTS) and the Pair Distribution Function (PDF) method have been used to study materials with short- and intermediaterange order structure, including amorphous and nanocrystalline drugs, as well as drug/polymer solid dispersions, making it possible to discriminate between phases at intra and intermolecular levels, which represents the potentialities of the XRTS and the PDF for the structural characterization of materials. In this context, the present work has developed the structural analysis of the amorphous solid dispersions of Verapamil Hydrochloride and polyurethane resin derived from castor oil using NMR, infrared spectroscopy and conventional X-ray diffraction techniques. Through this initial analysis, it was possible to create the necessary basis for the application of XRTS and PDF method and evaluate its potential to study complex systems, suc... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

MARTINS, R. H. P. Avaliação da formação de hidretos metálicos em ligas de zircônio. 2014. 103 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-10-29T17:24:14Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_rhpmartins.pdf: 9161011 bytes, checksum: dfd6187a4f91fa88c31031385aa2cfe2 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-11-03T17:19:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_rhpmartins.pdf: 9161011 bytes, checksum: dfd6187a4f91fa88c31031385aa2cfe2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-03T17:19:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_rhpmartins.pdf: 9161011 bytes, checksum: dfd6187a4f91fa88c31031385aa2cfe2 (MD5) Previous issue date: 2014-04-30 / Zirconium alloys have greater applicability in the nuclear industry are used in the manufacture of tubes that make up a metal structure , called the fuel element , and form the core of nuclear reactors . Such tubes are used in the coating of ceramic pellets of enriched uranium dioxide and precipitation of hydrides can undergo in operating conditions . This effect is detrimental to the aforementioned alloys , with a view to reducing the ductility depending on the morphology of hydrides . The morphology of hydrides and their respective susceptibility to formation were evaluated in samples of commercial zirconium alloys Zircaloy - 4 ®, ZIRLO ® and M5 ™ . The samples were hydrogenated in an autoclave under the conditions of pressure and temperature of a nuclear reactor . Later microstructural analysis and verification of alloy metal hydrides formed morphology , were made by optical microscopy and scanning electron as well as the technique of X-ray diffraction was used to identify the presence of hydrides. Circumferential hydrides were formed, by hydrogenation condition that only the radial hydrides and M5 ™ alloy, which are undesirable to be more deleterious to mechanical properties, the alloy is formed Zirlo™ M5®, and for more severe hydrogenation conditions. For both types of hydrogenation was not observed in the presence of hydrides Zircaloy-4 ® / As ligas de Zircônio têm maior aplicabilidade na indústria nuclear, são utilizadas na fabricação de tubos que compõem uma estrutura metálica, denominada de elemento combustível, que forma o núcleo dos reatores nucleares. Os referidos tubos são utilizados no revestimento de pastilhas cerâmicas de dióxido de urânio enriquecido e podem sofrer precipitação de hidretos em condições operacionais. Esse efeito é deletério às citadas ligas, tendo em vista a redução da ductibilidade a depender da morfologia dos hidretos formados. A morfologia dos hidretos e a sua respectiva susceptibilidade à formação foram avaliados em amostras de ligas de comerciais de zircônio Zircaloy–4®, Zirlo® e M5™. As amostras foram hidrogenadas em autoclave, nas condições de pressão e temperatura de um reator nuclear. Posteriormente foram feitas análises microestruturais das ligas e verificação da morfologia hidretos metálicos formados, por microscopia óptica e de varredura eletrônica, bem como foi utilizada a técnica de difração de Raios X, a fim de identificar a presença de hidretos. Hidretos circunferenciais, foram formados, pela referida condição de hidrogenação, somente na liga M5™ e hidretos radiais, que são indesejáveis por serem pontos nucleadores de trincas, formaram-se nas liga Zirlo® e M5™ para condições mais severas de hidrogenação. Para ambos os tipos de hidrogenação não se verificou, nas micrografias, a presença de hidretos no Zircaloy–4®, no entanto, picos de hidretos foram evidenciados por difração de raios X, para a condição de hidrogenação mais severa.

CORDEIRO, E. R. Moldagem por injeção a baixas pressões de pó residual proveniente da extração do granito branco savana. 2004. 88 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2004. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-12-10T17:18:13Z No. of bitstreams: 1 2004_dis_ercordeiro.pdf: 7095391 bytes, checksum: 1dbfff7475a3ed56c608a581c634df0b (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-12-15T18:32:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2004_dis_ercordeiro.pdf: 7095391 bytes, checksum: 1dbfff7475a3ed56c608a581c634df0b (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-15T18:32:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2004_dis_ercordeiro.pdf: 7095391 bytes, checksum: 1dbfff7475a3ed56c608a581c634df0b (MD5) Previous issue date: 2004-02-27 / The present work describes the use of a grinding dust almost granite raw feedstock to the process of ceramic injection molding at low pressures. The main objective was to demonstrate the technical feasibility of using a low-cost raw material for parts for applications where these were not subjected to large mechanical stresses. Initially it selected a powder from the extraction of a granite commercial value called White Savannah. The material was characterized by chemical and petrographic analysis (for microprobe), and microscopy Scanning electron diffraction and X-ray. After several unsuccessful attempts to use the powder in the raw state, it was subjected to a simple procedure for comminution by grinding and subsequent selection by sieving. The obtained fines were mixed with binder to carnauba wax base, developed in previous research. Rheological studies helped determine the optimum amount of binder and powder in the mixture to be injected. Thermogravimetric analysis was used to establish a ramp for removal of the binder by thermal degradation after injection. The binder removal step was performed without introducing macrodefeitos. The parts were sintered in air in a muffle furnace at temperatures between 1200 0 C to 1280 0 C. Next, the pieces were evaluated in terms of density, porosity, shrinkage and hardness. The best results in terms of appearance, shape maintenance and combination of physical and mechanical properties were obtained with the parts sintered at 1250 0 C. The values ​​obtained for these properties were deemed reasonable when compared to results obtained with previously manufactured parts using other granite waste. / O presente trabalho descreve a utilização de um pó residual de granito em estado quase bruto como matéria-prima para o processo de moldagem cerâmica por injeção a baixas pressões. O objetivo principal era demonstrar a viabilidade técnica de se utilizar uma matéria-prima de baixo custo para obter peças para aplicações em que essas não fossem submetidas a grandes esforços mecânicos. Inicialmente foi selecionado um pó proveniente da extração de um granito de valor comercial denominado Branco Savana. O material foi caracterizado por análises petrográfica e quı́mica (por microssonda), além de microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Após algumas tentativas infrutı́feras de se utilizar o pó no estado bruto, o mesmo foi submetido a um procedimento simples de cominuição por moagem e posterior seleção por peneiramento. Os finos obtidos foram misturados ao ligante à base de cera de carnaúba, desenvolvido em pesquisas anteriores. Estudos reológicos ajudaram a determinar a quantidade ótima de ligante e pó na mistura a ser injetada. A análise termogravimétrica foi utilizada para se estabelecer uma rampa para a retirada do ligante por degradação térmica, após a injeção. A etapa de retirada do ligante foi realizada sem introdução de macrodefeitos. As peças foram sinterizadas ao ar, em forno mufla, a temperaturas entre 1200 0 C e 1280 0 C. Em seguida as peças foram caracterizadas quanto à densidade, porosidade, contração, e microdureza. Os melhores resultados em termos de aparência, manutenção do formato e combinação de propriedades fı́sicas e mecânicas foram obtidos com as peças sinterizadas a 1250 0 C. Os valores obtidos para essas propriedades foram considerados razoáveis, quando comparados aos resultados atingidos com peças fabricadas anteriormente, utilizando outros resı́duos granı́ticos.

SILVA, F. B. Síntese e caracterização de óxidos ternários de Ni-Co-Mn com estrutura espinélio. 2016. 81 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-08-03T11:48:00Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) Previous issue date: 2016-07-12 / The spinel structure compounds may have a face centered cubic or body centered tetragonal symmetry, in which metal ions are distributed between tetrahedral and octahedral sites. Its physical properties depend not only on the nature of the metal ions, but also the distribution of ions on the sites. In this work, the method of the modified polymeric precursor was used for sample synthesis NixCo1−xMn2O4−δ, with x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 and 1. It being the calcined xerogel at 900°C for 3 hours with an air flow of 50 ml/s and 20 rpm rotation. The results of X-ray diffraction showed that for higher nickel concentrations cubic phase of the spinel becomes predominant. And with the increase in cobalt content, the spinel begins to show both symmetry, cubic and tetragonal, being the predominant tetragonal phase with increasing atomic substitution. With the X-ray diffraction, it was verified that the increase of cobalt content in the material, can generate a distortion in the crystal structure, favoring the formation of the tetragonal spinel structure. Effect explained by the Jahn-Teller effect. Samples with low cobalt content present ferrimagnetic behavior and higher cobalt content show magnetic transitions at lower temperatures. / Os compostos de estrutura espinélio podem apresentar uma simetria cúbica de face centrada ou tetragonal de corpo centrado, nas quais os cátions metálicos estão distribuídos entre os sítios tetraédricos e octaédricos. Suas propriedades físicas dependem não só da natureza dos íons metálicos, mas também da distribuição desses íons nos sítios. Nesse trabalho, o método dos precursores polimérico modificado foi utilizado para a síntese de amostras NixCo1−xMn2O4−δ, com x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 e 1. Sendo o xerogel calcinado à 900°C por 3 horas, com fluxo de ar de 50 ml/s e rotação de 20 RPM. Os resultados da difração de raios X mostraram que, para maiores concentrações de níquel a fase cúbica do espinélio se torna predominante. E com o aumento no teor de cobalto o espinélio passa a apresentar ambas as simetrias, cúbica e tetragonal, sendo a fase tetragonal predominante com o aumento na substituição atômica. Com a difração de raios X, foi possível verificar que o aumento do teor de cobalto no material gerou uma distorção na estrutura do cristal, favorecendo a formação do espinélio tetragonal, efeito explicado pelo efeito Jahn-Teller. As amostras com baixo teor de cobalto apresentaram comportamento ferrimagnético, e com maior teor de cobalto apresentaram transições magnéticas a baixas temperaturas.

COSTA, A. D. S. B. Análise de tensões residuais em tubulações soldadas. 2007. 84 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-30T16:22:10Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_adsbcosta.pdf: 4926745 bytes, checksum: 463ac3253cf73f9ba2e6ceb41e942771 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T17:47:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_adsbcosta.pdf: 4926745 bytes, checksum: 463ac3253cf73f9ba2e6ceb41e942771 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-31T17:47:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_adsbcosta.pdf: 4926745 bytes, checksum: 463ac3253cf73f9ba2e6ceb41e942771 (MD5) Previous issue date: 2007-02-26 / In the current industrial field in the country, we have sought, frequent and continuous, quality, economy and safety in production processes. One way to accomplish this is to avoid failures of equipment and components. Tensions remain a material that has ceased the external effort that gave rise to, are called residual stresses. Corrosive environments added to the residual stresses in the material the material can lead to mechanical failure by stress corrosion cracking or other processes that reduce the life of material.O objective of this study is to assess the levels of residual stresses induced by welding processes used in the pipes oil refineries, and compare these results with the microstructural variations of the material. We analyzed the levels of tension and the microstructures of the HAZ (heat affected zone by the heat) in ASTM A106 Gr B pipes of 2 "diameter welded with TIG Orbital (autogenous welding) without heat treatment and post-weld heat treatment. The welding was done with direct current and pulsed for two different energy levels. For each welding condition was applied heat treatment for stress relief (630 ° C for 96min) with diverse forms of cooling. We used the technique of X-ray diffraction as a tool to establish acceptance criteria for residual stresses in welded pipes. We used the technique of EBSD (Electron Backscattering Diffraction) for microstructural characterization. The material presented as received tensile stress along its outer surface. The soldier with various material parameters presented in compressive stress and tensile weld metal in the base metal. The post-weld heat treatments allowed the relief of residual stresses and a reduction in microhardness. / No atual campo industrial do país, tem-se procurado, de forma freqüente e contínua, a qualidade, a economia e a segurança nos processos produtivos. Uma forma de conseguir isso é evitando falhas de equipamentos e componentes. Tensões que permanecem num material, após ter cessado o esforço externo que lhe deu origem, são denominadas tensões residuais. Ambientes corrosivos somados às tensões residuais nos materiais podem levar o material a falhas mecânicas por corrosão sob tensão ou outros processos que diminuam a vida útil do material.O objetivo deste trabalho é avaliar os níveis de tensões residuais induzidas por processos de soldagem nas tubulações utilizadas em refinarias de petróleo, comparando os resultados obtidos com as variações microestruturais do material. Foram analisados os níveis de tensões e as microestruturas da ZAC (zona afetada termicamente pelo calor) em tubulações ASTM A106 Gr B de 2” de diâmetro soldados com TIG Orbital (soldagem autogêna) sem tratamento térmico e com tratamento térmico pós-soldagem. A soldagem foi feita com corrente contínua e pulsada, para dois níveis de energia distintos. Para cada condição de soldagem foi aplicado tratamento térmico para alívio de tensões (630º C, durante 96min) com variadas formas de resfriamentos. Utilizou-se a técnica de difração de Raios-X como instrumento para estabelecer critérios de aceitação para as tensões residuais em tubulações soldadas. Utilizou-se a técnica de EBSD (Electron Backscattering Diffraction) para a caracterização microestrutural. O material como recebido apresentou tensões trativas ao longo de sua superfície externa. O material soldado com diversos parâmetros apresentaram tensões compressivas no metal de solda e trativas no metal de base. Os tratamentos térmicos pós-soldagem permitiram o alívio das tensões residuais e a redução da microdureza.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-10-19T19:57:03Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_CaracterizaçãoCristaisMistos.pdf: 5236470 bytes, checksum: a7596819392f0e06dbde0256deef1c04 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-10-26T11:49:52Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_CaracterizaçãoCristaisMistos.pdf: 5236470 bytes, checksum: a7596819392f0e06dbde0256deef1c04 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T11:49:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_CaracterizaçãoCristaisMistos.pdf: 5236470 bytes, checksum: a7596819392f0e06dbde0256deef1c04 (MD5) Previous issue date: 2015