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Water availability is presently under risk owing to the increased discharge of pollutants from both industrial and residential properties. A distinct category of pollutants known as "emerging contaminants" (ECs), whose hazards were either unknown before they were noticed, e.g., antibiotics, dyes, PFAS, etc. Most of the ECs are unregulated and pose a threat to aquatic and human life at even low doses. Our water treatment facilities are not designed to efficiently eliminate these toxic substances. Therefore, we need an economical tertiary treatment approach. Adsorptionis a sustainable, cost effective and simple technique, making it a viable technique for pollutants elimination on a worldwide scale. The removal of these ECs has been made possible by several commercially available adsorbents, however most of them are expensive. Adsorbents fabrication using, agricultural wastes is an effective waste management technique that helps reduce greenhouse gas emissions via carbon sequestration. The adsorption capability of adsorbents can be enhanced by further modification of its properties. This research study focuses on conversion of biomass into environmentally friendly adsorbents including biochar and nanocellulose aerogel. In the first study, a natural mineral dolomite (CaMg(CO3)2) modified biochar was fabricated from rice husk and used to remove anionic reactive dyes, Remazol Brilliant Blue (RBB) and Reactive Black 5 (RB-5) from synthetic wastewater. In the second study, a sustainable aminated/TEMPO cellulose nanofiber (Am/TEMPO-CNF) aerogel was fabricated and used to treat oxytetracycline (OTC) and chloramphenicol (CAP) contaminated water. The physiochemical properties of all adsorbents were studied using FTIR, SEM, TGA, elemental analyzer and N2 adsorption-desorption isothermal analyses. The contaminants were quantified using Ultraviolet–visible spectroscopy (UV-Vis) before and after the experiments. Kinetics, isothermal and thermodynamics modeling was applied to analyze the adsorption behavior and mechanism. In the third investigation, a novel In-situ UiO-66-NH2/TOCNF adsorbent was employed to remove the anionic azo dyes Orange II (ORII) and Congo Red (CR) from synthetic wastewater. We also looked at how pH, time, and initial concentration impacted CR and ORII adsorption. Research was conducted to assess the stability and adsorption potential under various situations by thermodynamics and regeneration.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-04T15:25:57Z No. of bitstreams: 1 patriciabarrossantos.pdf: 5111164 bytes, checksum: a7268529a7643972391f0dd226a987a3 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-17T13:32:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 patriciabarrossantos.pdf: 5111164 bytes, checksum: a7268529a7643972391f0dd226a987a3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-17T13:32:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 patriciabarrossantos.pdf: 5111164 bytes, checksum: a7268529a7643972391f0dd226a987a3 (MD5) Previous issue date: 2016-07-28 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O presente trabalho consistiu na síntese e caracterização de catalisadores plasmônicos nanoestruturados híbridos metal∕semicondutor, para aplicação na fotodegradação do corante têxtil Reactive Black 5 (RB5), utilizando irradiação no visível. Foram sintetizadas nanopartículas de óxido de zinco, cobre (CuNPs) e prata (AgNPs), bem como catalisadores plasmônicos híbridos do tipo Cu∕ZnO e Ag∕ZnO que foram submetidos a diversas técnicas de caracterização como, espectroscopia Raman, UV-VIS, DRX de policristais, MEV e MET. Os processos de fotodegradação foram realizados em um reator labmade, no qual a solução de corante (1×10-5mol L-1) foi irradiada utilizando lâmpada fluorescente (11W) e∕ou incandescente (100W) como fontes de irradiação no visível. A fotodegradação do corante RB5 foi monitorada através de espectroscopia eletrônica no UV-VIS, espectroscopia vibracional Raman ressonante (RR) e intensificada por superfície (SERS), sendo possível observar mudanças relacionadas ao processo de fotodegradação. A espectroscopia no UV-VIS mostrou a queda na intensidade da banda de absorção do grupo cromóforo com o tempo de irradiação; por outro lado, RR e SERS permitiram observar a formação de espécies fluorescentes e mudanças no perfil espectral vibracional. Não ocorreu a fotólise do corante por nenhuma das duas fontes de irradiação utilizadas. AgNPs não promoveram a fotodegradação do RB5, porém nanopartículas de ZnO degradaram cerca de 66% das moléculas de corante, sob irradiação no visível (lâmpada incandescente). Fotocatalisadores plasmônicos do tipo Ag∕ZnO foram utilizados nos processos de degradação do RB5 utilizando ambas as fontes de irradiação no visível, sendo adicionados ao meio do corante de formas diferentes. Quando utilizado diretamente em suspensão e sob irradiação da lâmpada fluorescente o percentual de fotodegradação foi de 97%. Já com a adição do catalisador no estado sólido à solução de corante e sob irradiação da lâmpada fluorescente 72% das moléculas de RB5 foram degradadas. Esse último resultado pode ser comparado ao obtido utilizando ZnO como catalisador, e mostra um ganho de 22% na eficiência catalítica no visível na presença do material plasmônico AgNP/ZnO. / The present work consisted in the synthesis and characterization of plasmonic nanostructured hybrids metal∕semiconductor catalysts, for application on photodegradation of the Reactive Black 5 (RB5) textile dye using visible irradiation. Nanoparticles consisting of zinc oxide, copper (CuNPs) and silver (AgNPs) were synthesized, as well as plasmonics catalysts of Cu∕ZnO and Ag∕ZnO types. The materials underwent several characterizations using techniques such as Raman Spectroscopy, UV-VIS, polycrystal DRX, SEM and TEM. Photodegradation processes were carried out in a labmade reactor, in which a dye solution (1×10-5mol L-1) was irradiated using fluorescent (11W) and∕or glowing (100W) lamp bulb as sources of radiation in the visible range. The photodegradation of the RB5 dye was monitored through electronic spectroscopy UV-VIS, and vibrational spectroscopies resonant Raman (RR) and surface enhanced Raman spectroscopy (SERS). UV-VIS allowed observing changes related to the photodegradation process, as a drop in intensity of the absorption band of the chromophoric group. RR and SERS techniques results presented the formation of fluorescent species and changes in the vibrational spectral profile. The photolysis of the dye didn’t occur under any of the sources of irradiation used. AgNPs didn’t promote the photodegradation of the RB5, but nanoparticles of ZnO degraded about 66% of the dye molecules, under the visible radiation (incandescent lamp). Plasmonics photocatalysts Ag∕ZnO were used in the processes of degradation of the RB5 using both sources of irradiation in the visible range, but it was added to the dye solution in different ways. When used directly in suspension and under fluorescent lamp irradiation the photodegradation percentage was 97%. With the addition of the catalyst in the solid state to the dye solution and under fluorescent lamp irradiation 72% of the RB5 molecules were degraded. This last result can be compared to that achieved using ZnO as catalyst and shows a 22% gain in catalytic efficiency under visible light in the presence of the plasmonic material AgNP/ZnO.

Color removal of some reactive dyes (Blue 19, Black 5 and Red 195) using a local Poly Aluminium Chloride (PAC) was investigated with Jar-test experiment. The dyes were removed (above 94%) at optimal pH 7 (Red 195) and pH 10 (Blue 19 and Black 5). The PAC dosage of 220 mg/L (Blue 19 and Black 5) and 160 mg/L (Red 195) were found to be best for decreasing dye up to 50 mg/L (Black 5, Red 195) and 100 mg/L (Blue 19). Reaction time and agit ation speed also affected the decolorization process. That result indicates that Vietnamese PAC can be a robust and economical coagulant for discolorization of reactive dyeing process. / Chất keo tụ Poly Aluminium Chloride (PAC) sản xuất tại Việt nam được ứng dụng khử màu của một số màu nhuộm hoạt tính phổ biến (Blue 19, Black 5 and Red 195) trên thí nghiệm Jar-test. Kết quả cho thấy màu bị loại gần như hoàn toàn (trên 94 %) tại pH 7 (Red 195) hoặc 10 (Blue 19 và Black 5). Nồng độ PAC đạt hiệu quả tốt nhất tại 220 mg/L (Blue 19 và Black 5) và 160 mg/L (Red 195) ứng với nồng độ màu 50 mg/L (Black 5, Red 195) hay 100 mg/L (Blue 19). Thời gian phản ứng, tốc độ khuấy cũng có tác động đến hiệu suất khử màu. Kết quả nghiên cứu cho thấy PAC sản xuất tại Việt nam không những là một chất keo tụ tốt mà còn rất kinh tế cho việc khử màu hoàn toàn trong nước thải nhuộm hoạt tính.

This paper presents the result of dyeing solution coagulation with the use of ferrous ammonium sulfate hexah ydrate (FAS). The examined solution contains two reactive dyes: Black 5 and Blue 19. It has been shown that the efficiency of the dye removal depends on the type of dye, coagulation dosage and the initial pH. Our result showed that the increase of initial pH up to 12 enhanced the color removal efficiency; the FAS dose was 280 ml (Black 5) and 180 mg/l (Blue 19) at slow mixing time (15 min), agitation speed 60 rpm, and the initial dye concentration should be 50 and 100 mg/L for Black 5 and Blue 19, respectively. / Chất keo tụ sắt (II) amoni sulfate (FAS) được sử dụng khử màu của hai màu nhuộm hoạt tính phổbiến (Blue 19 và Black 5). Kết quả cho thấy, quá trình keo tụ bịảnh hưởng nhiều bởi loại màu nhuộm, nồng độ chất keo tụ và pH của dung dịch đầu vào. Với nồng độ FAS 280 mg/l (Black 5) và 180 mg/l (Blue 19), pH đầu vào dung dịch khoảng 12, thời gian phản ứng 15 phút, tốc độ khuấy 60 vòng/phút ứng với nồng độ màu Black 50 mg/L và blue 100 mg/L dung dịch gần như mất màu hoàn toàn.

Color removal of some reactive dyes (Blue 19, Black 5 and Red 195) using a local Poly Aluminium Chloride (PAC) was investigated with Jar-test experiment. The dyes were removed (above 94%) at optimal pH 7 (Red 195) and pH 10 (Blue 19 and Black 5). The PAC dosage of 220 mg/L (Blue 19 and Black 5) and 160 mg/L (Red 195) were found to be best for decreasing dye up to 50 mg/L (Black 5, Red 195) and 100 mg/L (Blue 19). Reaction time and agit ation speed also affected the decolorization process. That result indicates that Vietnamese PAC can be a robust and economical coagulant for discolorization of reactive dyeing process. / Chất keo tụ Poly Aluminium Chloride (PAC) sản xuất tại Việt nam được ứng dụng khử màu của một số màu nhuộm hoạt tính phổ biến (Blue 19, Black 5 and Red 195) trên thí nghiệm Jar-test. Kết quả cho thấy màu bị loại gần như hoàn toàn (trên 94 %) tại pH 7 (Red 195) hoặc 10 (Blue 19 và Black 5). Nồng độ PAC đạt hiệu quả tốt nhất tại 220 mg/L (Blue 19 và Black 5) và 160 mg/L (Red 195) ứng với nồng độ màu 50 mg/L (Black 5, Red 195) hay 100 mg/L (Blue 19). Thời gian phản ứng, tốc độ khuấy cũng có tác động đến hiệu suất khử màu. Kết quả nghiên cứu cho thấy PAC sản xuất tại Việt nam không những là một chất keo tụ tốt mà còn rất kinh tế cho việc khử màu hoàn toàn trong nước thải nhuộm hoạt tính.

This paper presents the result of dyeing solution coagulation with the use of ferrous ammonium sulfate hexah ydrate (FAS). The examined solution contains two reactive dyes: Black 5 and Blue 19. It has been shown that the efficiency of the dye removal depends on the type of dye, coagulation dosage and the initial pH. Our result showed that the increase of initial pH up to 12 enhanced the color removal efficiency; the FAS dose was 280 ml (Black 5) and 180 mg/l (Blue 19) at slow mixing time (15 min), agitation speed 60 rpm, and the initial dye concentration should be 50 and 100 mg/L for Black 5 and Blue 19, respectively. / Chất keo tụ sắt (II) amoni sulfate (FAS) được sử dụng khử màu của hai màu nhuộm hoạt tính phổbiến (Blue 19 và Black 5). Kết quả cho thấy, quá trình keo tụ bịảnh hưởng nhiều bởi loại màu nhuộm, nồng độ chất keo tụ và pH của dung dịch đầu vào. Với nồng độ FAS 280 mg/l (Black 5) và 180 mg/l (Blue 19), pH đầu vào dung dịch khoảng 12, thời gian phản ứng 15 phút, tốc độ khuấy 60 vòng/phút ứng với nồng độ màu Black 50 mg/L và blue 100 mg/L dung dịch gần như mất màu hoàn toàn.

As cores sempre exerceram fascínio sobre a humanidade e, por toda a história, os compostos coloridos sempre foram considerados ferramentas atrativas nas atividades comerciais. Os corantes sintéticos são amplamente utilizados na indústria têxtil, nas impressões de papel e fotografia, nas indústrias farmacêuticas, alimentícias e de cosméticos. Estes compostos são considerados importantes contaminantes ambientais, representando sérios riscos à flora, fauna e ao ser humano. Apesar da grande quantidade de corantes disponíveis, os estudos sobre a toxicidade desses compostos são escassos e pouco se sabe a respeito dos efeitos genotóxicos destas substâncias. Dentro deste contexto, o presente trabalho avaliou o potencial genotóxico dos corantes Sudan III, Vat Green 3, Reactive Orange 16 e Reactive Black 5, utilizando o Ensaio de Micronúcleos em células HepG2. Os corantes Sudan III e Reactive Orange 16 não induziram aumento, estatisticamente significativo, no número total de micronúcleos em relação aos controles, indicando assim que estes corantes não são capazes de induzir mutações cromossômicas no tipo celular e condições testadas. Entretanto, os corantes Vat Green 3 e Reactive Black 5 induziram mutagenicidade, concentrações de 10,0 e 25,0 ?g/mL, e 0,1; 0,25; 0,5 e 1,0 ?g/mL, respectivamente, demonstrada por um efeito concentraçãodependente, no qual há um aumento de MNs até a concentração de 25,0 ?g/mL para o Vat Green 3 e 0,5 ?g/mL para o Reactive Black 5 com p<0,05. Não foram observadas diferenças significativas entre os IDNs calculados para cada tratamento e controle dos corantes testados, indicando que esses corantes não interferem na proliferação celular das HepG2. Dessa forma, conclui-se que dos quatro compostos analisados, os corantes têxteis Vat Green 3 e Reactive Black 5 são capazes de induzir mutações cromossômicas em células HepG2 e, o potencial mutagênico do Reactive Black 5 é maior que o do Vat Green 3 no sistema celular avaliado, uma vez que foi capaz de induzir mutações, em concentrações menores. Os resultados obtidos neste trabalho permitem concluir que cada um desses importantes contaminantes ambientais deve ser avaliado individualmente a fim de proteger o meio ambiente, garantindo assim a proteção da saúde humana. / The colors have always caused fascination in mankind. Throughout history, colored compounds have always been considered attractive tools in industrial activities. The synthetic dyes are widely used in textile industry, paper and photography printing, in pharmaceutical, food, and cosmetic industries. These compounds are considered important environmental contaminants, and they can cause serious risks to wildlife and humans. Despite the large number of dyes available, studies on the toxicity of these compounds are scarce and little is known about the genotoxic effects of these substances. This study evaluated the genotoxic potential of the dyes Sudan III, Vat Green 3, Reactive Orange 16 and Reactive Black 5 using the micronucleus assay in HepG2 cells. The dyes Sudan III and, Reactive Orange 16, do not induce an increase statistically significant, in the total number of micronuclei when compared to controls. This result shows that these dyes are not able to induce chromosomal mutations in the cell type under the conditions tested. However, the dyes Vat Green 3 and Reactive Black 5 induced mutagenicity, following a dose-response effect, in which there is an increase of micronuclei until the concentration of 25.0 ?g/mL for Vat Green 3 and 0.5 ?g/mL for Reactive Black 5, with p <0.05. There were no significant differences between the NDI calculated for each treatment and control of the dyes studied, indicating that these dyes do not interfere in HepG2 cell proliferation. Thus, the textile dyes Vat Green 3 and Reactive Black 5 are able to induce chromosomal mutations in HepG2 cells, and the dye Reactive Black 5 is more mutagenic than the dye Vat Green 3, since it induced mutations in cellular system tested at lower concentrations. The results of this study indicate that each one of these important environmental contaminants should be assessed individually in order to protect the environment, thus ensuring the protection of human health.

As cores sempre exerceram fascínio sobre a humanidade e, por toda a história, os compostos coloridos sempre foram considerados ferramentas atrativas nas atividades comerciais. Os corantes sintéticos são amplamente utilizados na indústria têxtil, nas impressões de papel e fotografia, nas indústrias farmacêuticas, alimentícias e de cosméticos. Estes compostos são considerados importantes contaminantes ambientais, representando sérios riscos à flora, fauna e ao ser humano. Apesar da grande quantidade de corantes disponíveis, os estudos sobre a toxicidade desses compostos são escassos e pouco se sabe a respeito dos efeitos genotóxicos destas substâncias. Dentro deste contexto, o presente trabalho avaliou o potencial genotóxico dos corantes Sudan III, Vat Green 3, Reactive Orange 16 e Reactive Black 5, utilizando o Ensaio de Micronúcleos em células HepG2. Os corantes Sudan III e Reactive Orange 16 não induziram aumento, estatisticamente significativo, no número total de micronúcleos em relação aos controles, indicando assim que estes corantes não são capazes de induzir mutações cromossômicas no tipo celular e condições testadas. Entretanto, os corantes Vat Green 3 e Reactive Black 5 induziram mutagenicidade, concentrações de 10,0 e 25,0 ?g/mL, e 0,1; 0,25; 0,5 e 1,0 ?g/mL, respectivamente, demonstrada por um efeito concentraçãodependente, no qual há um aumento de MNs até a concentração de 25,0 ?g/mL para o Vat Green 3 e 0,5 ?g/mL para o Reactive Black 5 com p<0,05. Não foram observadas diferenças significativas entre os IDNs calculados para cada tratamento e controle dos corantes testados, indicando que esses corantes não interferem na proliferação celular das HepG2. Dessa forma, conclui-se que dos quatro compostos analisados, os corantes têxteis Vat Green 3 e Reactive Black 5 são capazes de induzir mutações cromossômicas em células HepG2 e, o potencial mutagênico do Reactive Black 5 é maior que o do Vat Green 3 no sistema celular avaliado, uma vez que foi capaz de induzir mutações, em concentrações menores. Os resultados obtidos neste trabalho permitem concluir que cada um desses importantes contaminantes ambientais deve ser avaliado individualmente a fim de proteger o meio ambiente, garantindo assim a proteção da saúde humana. / The colors have always caused fascination in mankind. Throughout history, colored compounds have always been considered attractive tools in industrial activities. The synthetic dyes are widely used in textile industry, paper and photography printing, in pharmaceutical, food, and cosmetic industries. These compounds are considered important environmental contaminants, and they can cause serious risks to wildlife and humans. Despite the large number of dyes available, studies on the toxicity of these compounds are scarce and little is known about the genotoxic effects of these substances. This study evaluated the genotoxic potential of the dyes Sudan III, Vat Green 3, Reactive Orange 16 and Reactive Black 5 using the micronucleus assay in HepG2 cells. The dyes Sudan III and, Reactive Orange 16, do not induce an increase statistically significant, in the total number of micronuclei when compared to controls. This result shows that these dyes are not able to induce chromosomal mutations in the cell type under the conditions tested. However, the dyes Vat Green 3 and Reactive Black 5 induced mutagenicity, following a dose-response effect, in which there is an increase of micronuclei until the concentration of 25.0 ?g/mL for Vat Green 3 and 0.5 ?g/mL for Reactive Black 5, with p <0.05. There were no significant differences between the NDI calculated for each treatment and control of the dyes studied, indicating that these dyes do not interfere in HepG2 cell proliferation. Thus, the textile dyes Vat Green 3 and Reactive Black 5 are able to induce chromosomal mutations in HepG2 cells, and the dye Reactive Black 5 is more mutagenic than the dye Vat Green 3, since it induced mutations in cellular system tested at lower concentrations. The results of this study indicate that each one of these important environmental contaminants should be assessed individually in order to protect the environment, thus ensuring the protection of human health.

Nesta dissertação foi estudada a zeólita sintetizada a partir de cinzas leves de carvão como um potencial adsorvente para a remoção de corante reativo preto 5 (RP5). Ensaios cinéticos e de equilíbrio foram realizados visando obter-se as melhores condições para a adsorção deste corante, e verificou-se a influência dos seguintes parâmetros: efeito do tempo de contato, concentração inicial do corante, dose do adsorvente, pH da solução aquosa, adição dos sais NaCl e Na2SO4 e temperatura. O tempo de equilíbrio foi alcançado após 420 min. Os dados de adsorção foram ajustados melhor ao modelo cinético de pseudo-segunda-ordem. Para o sistema corante/adsorvente foi aplicado o modelo de isoterma de adsorção de Langmuir, apresentando capacidade de adsorção máxima de 0,685 mg g-1. Os dados experimentais mostraram uma alta porcentagem de remoção de 47,7 a 88,1% de RP5 sobre a zeólita. A alta porcentagem indicou que o material zeolítico apresenta potencial para ser usado como adsorvente na remoção de corantes azo reativo de indústrias têxteis. Os parâmetros termodinâmicos foram avaliados e demonstraram que o processo de adsorção do RP5 sobre a zeólita é espontâneo e exotérmico. Os experimentos adicionando os sais foram realizados para uma melhor simulação das condições reais do efluente. Os resultados mostraram que o equilíbrio de adsorção do RP5 sobre a zeólita na presença de sais foram alcançados em um tempo menor e que quanto maior a concentração dos sais na solução, maior a capacidade de adsorção. O resultado obtido na avaliação da toxicidade pelo microcrustáceo Daphnia similis, o tratamento de adsorção com zeólita se mostrou extremamente favorável5 reduzindo a carga tóxica e cor do efluente aquoso. / In this dissertation was studied the zeolite synthesized from coal fly ash as a potential adsorbent for the removal of reactive Black 5 dye (RP5). Equilibrium and kinetic experiments were conducted to obtain the best conditions for the adsorption of this dye, and observed the influence of the following parameters: effect of contact time, initial dye concentration, adsorbent dose, pH of the aqueous solution, addition of NaCl and Na2SO4 and temperature. The equilibrium time was reached after 420 min. The adsorption data were fitted better by a pseudo-second-order. For the dye / adsorbent system was applied to the model of Langmuir adsorption isotherm, with maximum adsorption capacity of 0.685 mg g-1. The experimental data showed a high percentage of removal from 47.7 to 88.1% of RP5 on the zeolite. The high percentage indicates that the zeolitic material has a potential to be used as adsorbent in the removal of azo dye reactive textile industries. The thermodynamic parameters were evaluated and showed that the adsorption process of RP5 on the zeolite is spontaneous and exothermic. The experiments were performed by adding salts to better simulate actual conditions in the effluent. The results showed that the adsorption equilibrium of reactive black 5 on the zeolite in the presence of salts were achieved in a shorter time and that the higher the concentration of salts in solution, the higher the adsorption capacity. The result obtained in the evaluation of toxicity by microcrustacean Daphnia similis treatment with zeolit adsorption was extremely favorable, reducing the toxic load of waste water and color.