Les membranes Nafion©, composant essentiel des piles à combustibles (PEMFC), ont des performances liées à leur hydratation. En collaboration avec le CEA, nous avons développé une méthode de mesure de la vitesse ultrasonore et du gonflement de ce type de membranes par insertion-substitution. Conséquence de la faible épaisseur des échantillons devant la longueur d'onde, un phénomène de recouvrement apparait entre les différents échos d'aller-retour dans le matériau. Un algorithme de Matching Pursuit a été adapté au cas des membranes afin de déconvoluer les échos et ainsi de permettre la mesure de la vitesse de propagation ultrasonore et de l'atténuation. Nos mesures nous ont également permis de déterminer l'épaisseur de ces membranes. Une étude sur la robustesse et le domaine de validité de notre méthode de traitement est présentée. Ce manuscrit recense également l'ensemble des résultats sur la caractérisation des membranes Nafion dans différents états d'équilibre hydrique, attestant de la possibilité de caractériser la reprise hydrique de ce polymère par méthode ultrasonore. / No summary available