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Cryogenic alteration of clay and silt soil microstructure implications for geotechnical properties.White, Thomas Leslie, Carleton University. Dissertation. Earth Sciences. January 1996 (has links)
Thesis (Ph. D.)--Carleton University, 1996. / Also available in electronic format on the Internet.
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Qualidade do refinamento do método de Rietveld em amostras de solo / Qualidade do refinamento do método de Rietveld em amostras de soloLeite, Wellington Claiton 02 March 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-03-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The Rietveld Method (RM) is a tool commonly used in the study of polycrystalline material.This method coupled with data from X-ray disraction (XRD) has been shown
to be esective in the qualitative and quantitative study of various samples. In the literature there are several computer programs that perform the algorithm of the method,
however, each program has implemented diferent functions its the data, including the profile function. One issue to be considered in the refinements MR structures are proposed
for the XRD pattern, appropriate structural models are desirable for the correct description of the total difraction pattern, more realistically describing the study sample.
With regard to the quality of settings, using indices of disagreements (index R), these are used to evaluate the quality of the final refinement as well as their convergence. However,its strong dependence on the quality of equipment used and the characteristics of sample preparation, these become the major indexes (index S) doubtful about the quality
of refinement. The objective of this study was to compare the results of the refinement program GSAS and DBWS, from these results to compare the crystal structure of the
adjustments made by the two programs and structural adequacy of the samples studied. And also propose a new way of assessing the quality of refinement, independent of data collection for soil samples. Samples were characterized from silt (particle size between 2-20 cm) of a Dystrophic Red Latosol submitted to management systems: conventional tillage (CT), no-tillage (NT) and minimum tillage (MT). The XRD revealed the presence of the minerals gibbsite, quartz, kaolinite, halloysite, goethite, anatase, hematite, muscovite and vermiculite. For quantification by RM phase, the programs agree to the majority phase. In DBWS was not possible to refine the structures completely, the rates of disagreement
values converged to unsatisfactory. The profile function used in this program, failed to adjust the enlargements of peaks of phases at low concentration and presents a good fit
of the majority phases. In GSAS, it was possible to refine all variables. For the GSAS refinement of the levels of disagreement were compared to R indices generated by DBWS
in GSAS these indices were more satisfactory. From this information the diference curve was analyzed, it was found that it follows a Gaussian distribution. The mean and fwhm
of the Gaussian distribution, were used as parameters for evaluating the quality of refinement. The technique of X-ray fluorescence indicated the presence of oxides of Al, Si, Fe,
Ti, K, Mg, Mn, P, Ca and Na in order of decreasing oncentration. Calculations performed concentration of oxides showed that among the results of the GSAS and DBWS compared with XRF show that the GSAS presents the results more similar than FRX. A tool used in the statistical analysis of multivariate data is the Principal Components Analysis, it is
able to check the degree of correlation between samples, using this technique was verified that the samples differ due to their chemical composition. / O Método de Rietveld (MR) é uma ferramenta comumente utilizada no estudo de materiais policristalinos. Esse método aliado aos dados de difração de raios X (DRX), temse
mostrado eficaz no estudo qualitativo e quantitativo de diversos tipos de amostras.Existem na literatura diversos programas computacionais que executam o algoritmo do
método, no entanto, cada programa possui implementado diferentes funções de ajustes dos dados, entre elas, a função de perfil. Uma questão a ser levada em consideração em
refinamentos pelo MR são as estruturas propostas para o padrão de DRX, modelos estruturais adequados são desejáveis para a descrição correta do padrão total de difração e
de forma mais realística a amostra estudada. No que se refere à qualidade dos ajustes,utiliza-se índices de discordâncias (Índices R), esses são utilizados para avaliar a qualidade
final do refinamento bem como sua convergência. Entretanto, sua forte dependência com a qualidade do equipamento utilizado e de características de preparação da amostra, tornam o principal desses índices (Índice S) duvidoso quanto a qualidade do refinamento. O Objetivo desse trabalho foi comparar os resultados do refinamento dos programas DBWS e
GSAS, a partir desses resultados comparar os ajustes da estrutura cristalina realizada pelo dois programas e a adequação estrutural dessa as amostras estudadas. E também propor uma nova forma de análise da qualidade do refinamento, independente das condições de coleta de dados, para amostras de solo. Foram caracterizadas amostras da fração silte (partículas de tamanho entre 2-20 cm) de um Latossolo Vermelho distrófico, submetido aos sistemas de manejos: Plantio Convencional (PC), Plantio Direto (PD) e Preparo Minímo (PM). A DRX revelou a presença dos minerais Gibbsita, Quartzo, Caulinita, Haloisita, Goethita, Anatásio, Hematita, Muscovita e Vermiculita. Para quantificcação de
fases pelo MR, os programas concordam para as fases majoritárias. No DBWS não foi possível refinar as estruturas por completo, os índices de discordância convergiram para
valores insatisfatórios. Com a função de perfill utilizada neste programa, não se conseguiu ajustar os alargamentos de picos de fases em baixa concentração, porém apresentou um
bom ajuste das fases majoritárias. No GSAS, foi possível refiar todas as variáveis. Para o refinamento do GSAS os índices de discordância R foram comparados aos índices gerados pelo DBWS, no GSAS esses índices foram mais satisfatórios. A partir dessas informações a curva de diferença foi analisada, verificou-se que a mesma segue uma distribuição Gaussiana.A média e a fwhm dessa, serviram como parâmetros para avaliar a qualidade do refinamento. A técnica de Fluorescência de Raios X indicou a presença dos óxidos de Al,Si, Fe, Ti, K, Mg, Mn, P, Ca e Na citado aqui em ordem decrescente de concentração. Cálculos realizados para a concentração dos óxidos mostraram que entre os resultados
do DBWS e do GSAS quando comparados a FRX, mostram que o GSAS apresenta os resultados mais similares da FRX. Uma ferramenta utilizada dentro do estudo estatístico de dados multivariados é a Analise das Componentes Principais, ela capacita a verificação do grau de correlações entre as amostras, utilizando-se dessa técnica foi possível verificar
que as amostras diferem entre si devido a sua composição química.
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