Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06008.pdf: 6005614 bytes, checksum: 5159bd3fe200e19625451d226c3d83a2 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Nesse trabalho estudou-se a influência da adição de 0,5 % at. de zircônio (Zr) e gálio (Ga) nos ímãs permanentes à base de praseodímio (Pr) HD sinterizados obtidos por uma mistura de ligas. As ligas utilizadas foram: Pr12,6Fe68,3Co11,6B6Zr0,5Ga1, Pr16Fe75,5B8Zr0,5 e Pr13Fe80,5B6Zr0,5. A investigação foi realizada a partir das medidas das propriedades magnéticas e da microestrutura. Inicialmente, compararam-se as fases das ligas com as fases obtidas nos ímãs sinterizados. Posteriormente, os ímãs foram submetidos a um ciclo de tratamento térmico (de duas horas a 1000º C com resfriamento rápido até 10 horas, em seguida, de cinco horas nas mesmas condições, até 35 horas). Para o entendimento do papel de cada aditivo na fase magneticamente dura (fase Φ), foram analisadas as mudanças na microestrutura e relacionadas com as mudanças nas propriedades magnéticas. O Ga e Zr atuam como refinadores da fase Φ (matriz). O Ga atua no grão da fase Φ possibilitando a estabilidade da sua forma e melhorias das propriedades magnéticas. Para o ímã Pr14,3Fe71,9Co5,8B7Zr0,5Ga0,5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência de (1,25±0,02) T para (1,30±0,02) T, coercividade intrínseca de (1,11±0,02) T para (0,87±0,02) T, fator de quadratura de (0,68±0,02) para (0,89±0,02) e produto de energia de (285±5) kJ/m3 para (317±5) kJ/m3. O Zr tem uma atuação dual. Inibe o crescimento desordenado do grão e aumenta a anisotropia, mas, ao alojar-se no contorno de grão, gera domínios reversos prejudicando a coercividade intrínseca. Para o ímã Pr14.5Fe78B7Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,19±0,02) T para (1,25±0,02) T, coercividade de (0,74±0,02) T para (0,94±0,02) T, fator de quadratura de (0,88±0,02) para (0,85±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m para (291±5) kJ/m. Para o ímã Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 20 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,17±0,02) T para (1,24±0,02) T, coercividade de (0,90±0,02) T para (1,22±0,02) T, fator de quadratura de (0,93±0,02) para (0,66±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m3 para (272±5) kJ/m3. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06008.pdf: 6005614 bytes, checksum: 5159bd3fe200e19625451d226c3d83a2 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06528.pdf: 7080627 bytes, checksum: 21b5c941bd62d915113928c48d6e1209 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Materiais cerâmicos, como a alumina e a zircônia têm sido explorados ao longo dos anos na aplicação como biomateriais. Sua natureza bioinerte, tem estimulado o desenvolvimento de novas alternativas, como tratamentos químicos para tornar o desempenho biológico destas cerâmicas mais adequadas. O recobrimento biomimético de cerâmicas bioinertes a partir de soluções com concentrações iguais às do plasma sanguíneo humano, SBF, pemiite o crescimento de uma camada bioativa na superfície dos implantes. A bioatividade do material está relacionada com a formação de uma camada constituída por cristais de hidroxiapatita carbonatada de baixa cristalinidade, similar à apatita biológica. A biocompatibilidade associada às propriedades estruturais da alumina e da zircônia tem estimulado o uso clínico destes materiais, inclusive em regiões de maiores solicitações mecânicas. Neste trabalho foram produzidas amostras de alumina, zircônia dopada com ítria (3% mol) e compósitos de alumina e zircônia dopada com ítria (3% mol) preparadas pelo método de co-precipitação, calcinadas, sinterizadas, tratadas quimicamente com soluções de ácido fosfórico e hidróxido de sódio e imersas em 1,0M e 1,5M SBF. Os pós calcinados foram analisados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de área de superfície específica (BET) e análise de distribuição granulométrica (CILAS). Os resuhados por DRX indicam que as amostras possuem baixa cristalinidade. Observou-se que por BET as amostras apresentam alta área de superfície específica. Os resultados de CILAS e MEV mostraram que os pós encontram-se na forma de aglomerados. As amostras sinterizadas, foram analisadas por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fluorescência de raios x (FRX), apresentando 96% da densidade teórica e as fases analisadas pelo método de Rietveld foram identificadas e quantificadas como: cúbica, tetragonal e monoclínica da zircônia, além da fase alfa da alumina. O tratamento químico com ácido fosfórico não apresentou uma tendência de maior formação de apatita em relação às amostras não tratada quimicamente. O tratamento com hidróxido de sódio provocou transformação acentuada da fase cúbica para tetragonal e da fase tetragonal para a fase monoclínica da zircônia. Os ensaios biomiméticos proporcionaram a formação de apatita sobre as superfícies das amostras, identificadas por DRX, e sua espessura foi medida por FRX. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06528.pdf: 7080627 bytes, checksum: 21b5c941bd62d915113928c48d6e1209 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Materiais cerâmicos, como a alumina e a zircônia têm sido explorados ao longo dos anos na aplicação como biomateriais. Sua natureza bioinerte, tem estimulado o desenvolvimento de novas alternativas, como tratamentos químicos para tornar o desempenho biológico destas cerâmicas mais adequadas. O recobrimento biomimético de cerâmicas bioinertes a partir de soluções com concentrações iguais às do plasma sanguíneo humano, SBF, pemiite o crescimento de uma camada bioativa na superfície dos implantes. A bioatividade do material está relacionada com a formação de uma camada constituída por cristais de hidroxiapatita carbonatada de baixa cristalinidade, similar à apatita biológica. A biocompatibilidade associada às propriedades estruturais da alumina e da zircônia tem estimulado o uso clínico destes materiais, inclusive em regiões de maiores solicitações mecânicas. Neste trabalho foram produzidas amostras de alumina, zircônia dopada com ítria (3% mol) e compósitos de alumina e zircônia dopada com ítria (3% mol) preparadas pelo método de co-precipitação, calcinadas, sinterizadas, tratadas quimicamente com soluções de ácido fosfórico e hidróxido de sódio e imersas em 1,0M e 1,5M SBF. Os pós calcinados foram analisados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de área de superfície específica (BET) e análise de distribuição granulométrica (CILAS). Os resuhados por DRX indicam que as amostras possuem baixa cristalinidade. Observou-se que por BET as amostras apresentam alta área de superfície específica. Os resultados de CILAS e MEV mostraram que os pós encontram-se na forma de aglomerados. As amostras sinterizadas, foram analisadas por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fluorescência de raios x (FRX), apresentando 96% da densidade teórica e as fases analisadas pelo método de Rietveld foram identificadas e quantificadas como: cúbica, tetragonal e monoclínica da zircônia, além da fase alfa da alumina. O tratamento químico com ácido fosfórico não apresentou uma tendência de maior formação de apatita em relação às amostras não tratada quimicamente. O tratamento com hidróxido de sódio provocou transformação acentuada da fase cúbica para tetragonal e da fase tetragonal para a fase monoclínica da zircônia. Os ensaios biomiméticos proporcionaram a formação de apatita sobre as superfícies das amostras, identificadas por DRX, e sua espessura foi medida por FRX. / Ceramic materials, as akimina and zirconia have been explored along the years as biomateriais application. The bioinert nature has been stimulating the development of new alternatives, as chemical treatments to improve the biological application of these ceramics. The biomimetic process of bioinerts ceramics for coating apatite is based on soaking the implant in a simulated body fluid, SBF, with ion concentrations nearly equal to those of human blood plasma. The bioactivity of the material is related with the formation of a layer constituted of hidroxiapatite low crystalline, similar to the biological apatite. The biocompatibility associated to the structural properties of the alumina and zirconia has been stimulating the clinical use of these materials, mainly in areas of larger mechanical requests, places not recommended for bioactive hidroxiapatite, for instance. In this work samples of alumina, zirconia doped with yttria (3% mol) and composites of alumina and zirconia doped with yttria (3% mol) were prepared by co-precipitation method, calcinated, sintered, chemically treated with solutions of acid phosphoric and sodium hydroxide and them immersed in l.OM and 1.5M SBF. The calcinated powders were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), gas adsorption (BET) and laser diffraction. The XRD resuhs indicate that the samples are low crystalline. It was observed for BET that the samples present high specific surface area. The resuhs of laser diffraction and SEM showed that the powders are agglomerates. The sintered samples were analyzed by XRD, SEM and X-ray fluorescence (XRF). The phases quantified by Rietveld method were: cubic, tetragonal and monoclinic of the zirconia, besides the phase alpha of the alumina. The chemical treatment with phosphoric acid didn\'t present a tendency of larger apatite formation in relation to the samples no chemically treated. The treatment with sodium hydroxide provoked accentuated transformation of the cubic phase for tetragonal phase and of tetragonal phase for the monoclinic phase of the zirconia. The immersion of samples in SBF provided apatite coating formation on the surfaces of the samples, identified by XRD, and the coating thiclmess was measured by XRF.

Materiais cerâmicos, como a alumina e a zircônia têm sido explorados ao longo dos anos na aplicação como biomateriais. Sua natureza bioinerte, tem estimulado o desenvolvimento de novas alternativas, como tratamentos químicos para tornar o desempenho biológico destas cerâmicas mais adequadas. O recobrimento biomimético de cerâmicas bioinertes a partir de soluções com concentrações iguais às do plasma sanguíneo humano, SBF, pemiite o crescimento de uma camada bioativa na superfície dos implantes. A bioatividade do material está relacionada com a formação de uma camada constituída por cristais de hidroxiapatita carbonatada de baixa cristalinidade, similar à apatita biológica. A biocompatibilidade associada às propriedades estruturais da alumina e da zircônia tem estimulado o uso clínico destes materiais, inclusive em regiões de maiores solicitações mecânicas. Neste trabalho foram produzidas amostras de alumina, zircônia dopada com ítria (3% mol) e compósitos de alumina e zircônia dopada com ítria (3% mol) preparadas pelo método de co-precipitação, calcinadas, sinterizadas, tratadas quimicamente com soluções de ácido fosfórico e hidróxido de sódio e imersas em 1,0M e 1,5M SBF. Os pós calcinados foram analisados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de área de superfície específica (BET) e análise de distribuição granulométrica (CILAS). Os resuhados por DRX indicam que as amostras possuem baixa cristalinidade. Observou-se que por BET as amostras apresentam alta área de superfície específica. Os resultados de CILAS e MEV mostraram que os pós encontram-se na forma de aglomerados. As amostras sinterizadas, foram analisadas por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fluorescência de raios x (FRX), apresentando 96% da densidade teórica e as fases analisadas pelo método de Rietveld foram identificadas e quantificadas como: cúbica, tetragonal e monoclínica da zircônia, além da fase alfa da alumina. O tratamento químico com ácido fosfórico não apresentou uma tendência de maior formação de apatita em relação às amostras não tratada quimicamente. O tratamento com hidróxido de sódio provocou transformação acentuada da fase cúbica para tetragonal e da fase tetragonal para a fase monoclínica da zircônia. Os ensaios biomiméticos proporcionaram a formação de apatita sobre as superfícies das amostras, identificadas por DRX, e sua espessura foi medida por FRX. / Ceramic materials, as akimina and zirconia have been explored along the years as biomateriais application. The bioinert nature has been stimulating the development of new alternatives, as chemical treatments to improve the biological application of these ceramics. The biomimetic process of bioinerts ceramics for coating apatite is based on soaking the implant in a simulated body fluid, SBF, with ion concentrations nearly equal to those of human blood plasma. The bioactivity of the material is related with the formation of a layer constituted of hidroxiapatite low crystalline, similar to the biological apatite. The biocompatibility associated to the structural properties of the alumina and zirconia has been stimulating the clinical use of these materials, mainly in areas of larger mechanical requests, places not recommended for bioactive hidroxiapatite, for instance. In this work samples of alumina, zirconia doped with yttria (3% mol) and composites of alumina and zirconia doped with yttria (3% mol) were prepared by co-precipitation method, calcinated, sintered, chemically treated with solutions of acid phosphoric and sodium hydroxide and them immersed in l.OM and 1.5M SBF. The calcinated powders were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), gas adsorption (BET) and laser diffraction. The XRD resuhs indicate that the samples are low crystalline. It was observed for BET that the samples present high specific surface area. The resuhs of laser diffraction and SEM showed that the powders are agglomerates. The sintered samples were analyzed by XRD, SEM and X-ray fluorescence (XRF). The phases quantified by Rietveld method were: cubic, tetragonal and monoclinic of the zirconia, besides the phase alpha of the alumina. The chemical treatment with phosphoric acid didn\'t present a tendency of larger apatite formation in relation to the samples no chemically treated. The treatment with sodium hydroxide provoked accentuated transformation of the cubic phase for tetragonal phase and of tetragonal phase for the monoclinic phase of the zirconia. The immersion of samples in SBF provided apatite coating formation on the surfaces of the samples, identified by XRD, and the coating thiclmess was measured by XRF.

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T11:45:07Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T11:45:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP