Abstract The recent trend in low temperature co-fired ceramic (LTCC) technology is to integrate more elements into multilayer modules. This thesis describes work specifically aimed at developing ferroelectric barium strontium titanate (BST) for integration into such modules. In particular, an objective was the development of a novel, electric field controlled, tunable component to be used at microwave frequencies (2–26 GHz). For the application envisaged, relative permittivity is required to be low (100–1000) and adjustable by a suitable applied electric field, the dissipation factor at room temperature must be low (~0.001) at 2–26 GHz, and most importantly, the sintering temperature must be suited to the LTCC technology (~900 °C) Initial work was focused on sol-gel derived Ba0.7Sr0.3TiO3 powders with boron oxide addition, which were sintered at 900 °C, the dissipation factor was 0.006. The dissipation factor was not low enough for the desired microwave application, and attention turned to powders prepared by the mixed-oxide route. The Ba0.7Sr0.3TiO3 powders, fluxed with the optimum amounts of boron oxide and lithium carbonate, could be sintered at 890 °C to the same density as is achieved with un-fluxed Ba0.7Sr0.3TiO3 sintered at 1360 °C. The dissipation factor for this fluxed powder was acceptably low, although permittivity was too high for the particular objective. Subsequently, research was on BST modified by magnesia, 0.4Ba0.55Sr0.45TiO3-0.6MgO (BSTM). With the optimum fluxing additives, the sintering temperature necessary to achieve a dense BSTM-based ceramic was reduced to 950 °C. The developed microstructure was good, and the relative permittivity and dissipation factor values (221, 0.0012 at 1 kHz) at room temperature indicated good microwave properties. Studies were also undertaken with organic-based tape-casting slurries, laminating procedures and burn-out and sintering schedules. Several kinds of tapes were fabricated and characterized. A test structure for the measurement of dielectric properties at 26 GHz of the optimized BSTM-based ceramic was constructed. The specimen was 50 μm thick layer of BST on an alumina substrate. The relative permittivity and tunability were 130 and >15 % at 4 V μm-1 at room temperature. A tunable phase-shifter was fabricated from the same BSTM-based tape using a novel gravure printing technique, and measurements at 26 GHz showed phase shift from 10 to 35° when the electric field was increased from 1 V μm-1 to 2.5 V μm-1. Some exploratory experiments are described to assess the compatibility of the developed BST-based LTCC with commercial LTCC and some electroceramics.

Pour les applications aéronautiques, les fibres en céramique piézoélectrique à âme métallique permettent d'imaginer des solutions pour avoir des dispositifs actifs et des capteurs complétement intégrés dans des structures, telles que les composites renforcés par des fibres.La démarche de cette étude est d'élaborer et de caractériser de telles fibres qui présentent de nombreux avantages : l'activation en mode radial permet d'utiliser de faibles tensions de commandes, l'utilisation d'un cœur et d'une matrice conducteurs permet de s'affranchir du dépôt d'électrodes et de garantir leur continuité, la présence d'un coeur métallique améliore la résistance mécanique de la fibre, l'utilisation sous forme de fibres fines et longues permet de l'intégrer à des profils de formes complexes sur de grandes longueurs. Dans un premier temps, le procédé d'enduction est utilisé pour la réalisation de ces fibres en déposant des particules céramiques à base de titano-zirconate de plomb (PZT) sur des fils de platine. Le développement et l'optimisation d'un procédé multicouche permet de réaliser des fibres avec des épaisseurs parfaitement contrôlées pour obtenir les capacités de déformations optimales en alternant des cycles dépôt/traitement thermique avant une opération de frittage finale. La caractérisation d'échantillons massifs traités dans les mêmes conditions permet de s'assurer des propriétés piézoélectriques atteintes pendant les différents traitements thermiques. Les caractérisations électromécaniques réalisées sur les fibres permettent de vérifier le comportement en tant qu'actionneur et que capteur, bien qu'il s'avère difficile de remonter aux caractéristiques intrinsèques des fibres.Dans un second temps, une réflexion est menée sur les moyens à mettre en oeuvre pour envisager un développement à grande échelle de ce type de fibre. Dans ce sens, des expérimentations sur la mise en place du procédé continu de coextrusion avec un polymère chargé sont menées, de même que sur la réduction de la température de frittage à l'aide d'additifs pour substituer les fils en platine, mais aussi sur la réduction du temps de frittage à l'aide de techniques non conventionnelles comme le frittage laser et le frittage micro-ondes. Ces investigations ouvrent des pistes sérieuses pour imaginer une production continue de fibres piézoélectriques à âme métallique.Enfin, des travaux de modélisation par éléments finis du comportement de ces fibres, intégrées ou non dans une structure, permettent de mettre en évidence l'influence du dimensionnement des fibres sur les déformations résultantes, en fonction notamment de l'épaisseur du matériau actif déposée et des propriétés élastiques des différents éléments. Différentes configurations sont imaginées pour utiliser ces fibres dans des structures en tant qu'actionneur et capteur. / Metal core piezoelectric fibres are suitable for active devices and sensors fully embedded in structuresas fibres reinforced polymers for aeronautic applications.The aim of this study is to develop and characterize such fibres that have many advantages: radial mode activation allows the use of low voltage control, the use of a core and a conductive matrix eliminates the deposition of electrodes and the necessity to maintain their continuity, the presence of a metal core improves the mechanical strength of the fibre, the use of thin and long fibres permits their integration in profiles with complex shapes over long distances.In a first step, a dip-coating process is used to realize such fibres by depositing ceramic particles based on lead zirconium titanate (PZT) on platinum wire. The development and optimization of a multilayer process, by alternating deposition cycles / heat treatment prior to the final sintering step, lead to the production of fibres with perfectly controlled thickness in order to obtain optimal strain capability. Characterization of bulk samples under the same thermal conditions allows to measure equivalent piezoelectric properties as fibres submitted to the same heat treatments. Electromechanical characterizations performed on the fibres confirm their behaviour as actuator and sensor, although it is still difficult to determine the effective piezoelectric properties of the fibres.In a second step, the possibility to develop a large-scale production of this type of fibre is investigated.In this regard, experiments are carried on coextrusion process with a PZT loaded polymer, as well as the reduction of the sintering temperature by using additives to replace the platinum core. In addition, reducing the sintering time using unconventional techniques such as laser sintering and microwave sintering are investigated. It is then open serious leads to imagine a continuous production of metal core piezoelectric fibres.Finally, a finite element modelling approach of the behaviour of these fibres, integrated or not in a structure, allows to highlight the influence of fibre sizing on the resulting strains, in particular according to the thickness of the active deposited material and elastic properties of the individual elements (metal core, matrix). Different configurations are analysed to use these fibres in structures as actuator and sensor.