Wachsende Anforderungen an die Qualität von Formteilen sowie die Globalisierung der Märkte für Kunststoffprodukte zwingen die kunststoffverarbeitenden Unternehmen, neue moderne Methoden zur Qualitätsverbesserung und zur Kostensenkung einzusetzen. Eine Untersuchung zum Stand der Forschung ergab, dass eine Null-Fehler-Produktion beim Spritzgießen bisher nicht gegeben ist. Die vorliegende Arbeit beschreibt einen Beitrag zur Qualitätssicherung durch ein prozessnahes Qualitätsmanagement mit dem Ziel, eine kontinuierliche Qualitätsüberwachung und eine Qualitätsregelung für jedes produzierte Formteil zu ermöglichen. Durch den Einsatz von statistischen Versuchsplänen werden die Herstellungsbedingungen beim Spritzgießen optimiert und Modelle zur Einstellung der Maschine sowie zur Überwachung der Qualitätseigenschaften gebildet. Aufbauend auf diesen Modellen wird ein adaptives Regelungssystem entworfen, um Qualitätsabweichungen zu verhindern.

Neben der Sicherheit für Lebensmittel stehen auch immer mehr die Lebensmittelverpackungen im Fokus der Öffentlichkeit. Der Übergang von Stoffen aus der Verpackung in das Lebensmittel ist unerwünscht und gesetzlich reglementiert. Um den Verbraucherschutz zu gewährleisten, müssen Grenzwerte und gesetzliche Anforderungen eingehalten werden. Der Übergang von rechtlich geregelten und nicht geregelten Substanzen muss überprüft werden, was eine analytische Herausforderung darstellt. Die Untersuchung der migrierenden stickstoffhaltigen Substanzen aus Doseninnenbeschichtungen mittels eines Screenings aller migrierenden nicht-flüchtigen stickstoffhaltigen Substanzen mit einer molaren Masse kleiner 1000 Da wurde durchgeführt. Die Anwendbarkeit eines Stickstoff-selektiven Detektors für das Screening von Coating-Extrakten, welche stickstoffhaltige Verbindungen enthalten konnte gezeigt werden. Gegenstand der Untersuchung waren Vernetzersubstanzen, Flüssiglacke sowie Migrate der fertigen Beschichtung. Stickstoffhaltige potenziell migrierende Substanzen wurden zunächst in den Ausgangsmaterialien der Beschichtung identifiziert, um diese dann im Migrat der Beschichtung zu quantifizieren. Es sollte gezeigt werden, ob Substanzen, welche als Ausgangsstoffe im Lack eingesetzt werden, oder entstehende Reaktionsprodukte in ein Lebensmittelsimulanz migrieren. Um die Relevanz der migrierenden stickstoffhaltigen Verbindungen im Hinblick auf weitere nicht stickstoffhaltige migrierende Verbindungen zu zeigen, wurde das Gesamtmigrat der zur Verfügung stehenden Coatings bestimmt. Es zeigte sich, dass der Anteil von NCS an den insgesamt migrierenden Verbindungen zwischen 0,2 und 6,3 % liegt. Der Fokus des zweiten Teils der vorliegenden Arbeit liegt auf Lebensmittelverpackungen aus Kunststoff. Zunächst wurde eine HPLC-Methode mit Hilfe des Verdampfungslichtstreudetektors zur Bestimmung der Gesamtmigration mit dem Simulanz Sonnenblumenöl etabliert werden. Das Ziel dieser Untersuchungen ist, den Einfluss von Temperatur, Zeit und Schichtdicke auf das Migrationsverhalten von Siegelschichten für den Hochtemperaturbereich (> 70 °C) mit fetthaltigen Lebensmitteln mit Hilfe von statistischer Versuchsplanung vorherzusagen. Mit Hilfe einer statistischen Software konnte eine Regressionsgleichung zur Berechnung der Gesamtmigration auf der Grundlage eines Box-Behnken-Versuchsplans erstellt werden. Dabei hatte die Temperatur den größten Einfluss auf die Gesamtmigration. Die Einflüsse von Zeit und Schichtdicke waren im untersuchten Bereich des hier gezeigten Modells linear und stiegen mit Erhöhung der Temperatur. Weiterhin konnte je 10 °C Temperaturerhöhung eine Verdopplung des ermittelten Gesamtmigrationswertes beobachtet werden. Die Bestimmung der Additive aus den Ersatzsimulanzien 95 % Ethanol und Iso-Octan von Verpackungen sollte ebenfalls gezeigt werden. Ein Screening-Gradient zur Bestimmung von 25 Additiven in den Ersatzsimulanzien wurde etabliert. Die Identifizierung der migrierenden Additive erfolgte mittels der Detektoren UVD (DAD), FLD, ELSD und CLND. Mit Hilfe der verschiedenen Detektionsarten ist es möglich, die strukturelle Vielfalt der eingesetzten Additive abzudecken. Eine Absicherung der Ergebnisse konnte zudem über MS-Detektion erfolgen. Mit Hilfe der Untersuchungen wurden die gesamtmigrierenden Substanzen aus Verbundfolien zu 50 % (95 % Ethanol-Migrat) bzw. 10 % (Isooctan-Migrat) aufgeklärt. Die Konzentration der quantifizierten Additive zeigte im Verhältnis gesehen annähernd gleiche Werte. Der Unterschied in den ermittelten Gesamtmigraten (95 % Ethanol: 1,2 mg/dm2, Iso-Octan: 5,6 mg/dm2) konnte demnach nicht über die migrierenden Additive erklärt werden. Als weitere migrierende Substanzen wurden Ethylen-Oligomere identifiziert. Die Quantifizierung dieser erfolgte erstmals mit Hilfe der 1H-NMR-Spektroskopie. Die nahezu vollständige Aufklärung der Gesamtmigration einer Verbundfolie in den Ersatzsimulanzien konnte gezeigt werden. Die migrierenden Ethylen-Oligomere des Iso-Octan-Migrats wurden eingehender untersucht. Mit Hilfe von verschiedenen chromatographischen und spektroskopischen Methoden gelang eine Charakterisierung dieser im Migrat identifizierten Substanzen. / Besides the safety of food the focus on food packaging material increases in public. The migration of substances from the packaging into food is undesired and regulated by law. To ensure consumer protection legal limits and requirements have to be kept. The migration of regulated und not regulated substances has to be verified which means an analytical challenge. The determination of nitrogen containing substances (NCS) from food can coatings by screening of migrating, non-volatile substances with a molecular mass below 1000 Da from the coatings was carried out. The applicability of a nitrogen selective detector for the screening of coating extracts which contain nitrogen containing susbtances was shown. For the investigations crosslinking substances, liquid lacquers as well as migrates of the finished coatings have been available for determination. Nitrogen containing and potential migrating substances have been identified first in the raw marterial of the coating in order to quantify them in the migrates of the coating. It should be shown if substances from the raw materials or reaction products migrate into the food simulant. In order to show the relevance of the migrating nitrogen containing substances in respect to other non nitrogen containing compounds the overall migration of the available coatings was determined. It could be shown that the amount of NCS in the overall migrating substances was between 0.2 and 6.3 %. Focus of the second part of the work was on food packing made of plastic. First an HPLC-method with ELS detection for the determination of the overall migration in sunflower oil was developed. Purpose of this determination was to predict the influence of temperature, time and thickness of the layer on the migration behavior with fatty food of sealing layers in high temperature range (> 70 °C) by means of design of experiments. A statistical software computed a regression equation for the calculation the overall migration based on a Box-Behnken-Design. The highest influence could be shown for the temperature. The modell showed a duplication of the determined overall migration with 10 °C increase of temperature. The determination of plastic additives out of the 95 % ethanol and isooctane migrates of packaging material should also be conducted. An HPLC-screening method for the determination of 25 additives in the fat substitutes was established. The identification of the migrating additives was carried out with UV detection (DAD), FLD, ELSD and CLND. By means of the different detection systems it was possible to cover the structural diversity of the mainly used additives. To insure the results MS detection was used. By means of this investigations a clarification of the total migrating substances of a multilayer film was 50 % (95 % ethanol) and 10 % (isooctane), respectively. The concentration of the migrating substances on the scale of things is nearly identical. The difference in the overall migration (95 % ethanol: 1.2 mg/dm2, isooctane: 5.6 mg/dm2) can not be clarified by migration of additives. As other migrating substances ethylen oligomers can be identified. The quantification was carried out for the first time with 1H﷓NMR spectroscopy. An almost complete identification of migration substances of the overall migrate in food simulants can be shown. The migrating ethylen oligomers have been further investitgated. With the help of different chromatographic and spectroscopic methods a further characterisation of the migrating ethylen oligomers was successul.

Wachsende Anforderungen an die Qualität von Formteilen sowie die Globalisierung der Märkte für Kunststoffprodukte zwingen die kunststoffverarbeitenden Unternehmen, neue moderne Methoden zur Qualitätsverbesserung und zur Kostensenkung einzusetzen. Eine Untersuchung zum Stand der Forschung ergab, dass eine Null-Fehler-Produktion beim Spritzgießen bisher nicht gegeben ist. Die vorliegende Arbeit beschreibt einen Beitrag zur Qualitätssicherung durch ein prozessnahes Qualitätsmanagement mit dem Ziel, eine kontinuierliche Qualitätsüberwachung und eine Qualitätsregelung für jedes produzierte Formteil zu ermöglichen. Durch den Einsatz von statistischen Versuchsplänen werden die Herstellungsbedingungen beim Spritzgießen optimiert und Modelle zur Einstellung der Maschine sowie zur Überwachung der Qualitätseigenschaften gebildet. Aufbauend auf diesen Modellen wird ein adaptives Regelungssystem entworfen, um Qualitätsabweichungen zu verhindern.

Um immer strengere Umweltauflagen zu erfüllen, wird zur Gewichtsreduzierung bei Automobilen auf Leichtbau gesetzt. Infolgedessen findet auch beim Herstellen von Karosserieblechteilen ein verstärktes Ausreizen des Werkstoffes statt. Erschwert wird dies durch den Trend zu komplexeren Bauteilgeometrien und markanterer Designsprache. Daher wird der Herstellungsprozess mehr und mehr an den Grenzbereichen der Stabilität betrieben. Piezoelektrische Aktoren (PA) können dabei so eingesetzt werden, dass der Umformprozess um zusätzliche Einflussparameter erweitert wird. Sie beeinflussen dabei die Materialbewegung lokal und können dadurch zu einer Steigerung der Effizienz beitragen. Im Rahmen der Dissertation wurden PA in die Matrize eines Großserien-Umformwerkzeugs (Karosseriebauteil einer Reserveradmulde) implementiert und hinsichtlich der Eignung für die Prozessregelung untersucht. Dabei wurden verschiedene Sensoren berücksichtigt, wobei sich Triangulationslaser zur Messung der Materialbewegung an der Platinenkante am besten eigneten. Es wurde die Wechselwirkung der PA auf die Materialbewegung empirisch und unter Verwendung statistischer Versuchsplanung ermittelt. Ein FE-Modell unterstützte die Prozessbeschreibung. Aus den Versuchsergebnissen wurde mittels Regressionsanalyse ein Polynomialmodell zur weiteren Untersuchung berechnet. Ausgehend von den Erkenntnissen über das Prozessverhalten wurden unter Verwendung der getesteten Sensoren Regelkreise aufgebaut. Zum einen wurde ein iterativer Ansatz untersucht, der nach jedem Umformvorgang die Regelabweichung ermittelt und durch Einsetzen der PA versucht, diese im Folgehub zu minimieren. Es konnte nachgewiesen werden, dass der Prozess auf diese Weise stabilisiert werden kann. Des Weiteren wurde eine In-Prozess-Regelung implementiert, welche die Regelabweichung kontinuierlich über den Prozess minimierte. Als Führungsgröße wurde eine Referenzkurve aus einer Schar von Gutteilen verwendet. Es zeigten sich eine verbesserte Bauteilqualität und ein Ausgleichen von Störgrößen.:Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis 1 Einleitung 2 Wissenschaftlicher Erkenntnisstand 2.1 Grundlagen der Blechumformung 2.2 Prozessregelung eines Umformvorgangs 2.3 Messeinrichtungen in Umformprozessen 2.4 Piezoelektrische Aktoren in Umformwerkzeugen 2.5 Diskussion zum wissenschaftlichen Erkenntnisstand 3 Auswahl großserientauglicher Sensorik zum Aufbau der Prozessregelung 3.1 Anforderungen an großserientaugliche Sensorik 3.2 Bewertungsmatrix einer Auswahl großserientauglicher Sensoren 4 Forschungsschwerpunkte und -hypothesen 5 Voruntersuchungen 5.1 Vorstellung des Versuchswerkzeug sowie der -geometrie 5.2 Untersuchung potenzieller Sensoren auf Beobachtbarkeit des Prozesses 5.3 Untersuchung der piezoelektrischen Aktoren 5.3.1 Prozessbeschreibung mit integrierten piezoelektrischen Aktoren 5.3.2 Versuchsaufbau mit integrierten piezoelektrischen Aktoren 5.3.3 Untersuchung der piezoelektrischen Aktoren auf Eignung im Prozess 5.3.4 Untersuchung der piezoelektrischen Aktoren auf Steuerbarkeit des Prozesses 6 Modellbildung 6.1 Versuchsplanung 6.2 Modellarten 6.3 Versuchsergebnisse und Modellvorstellung 6.4 Modellvergleich der Ziehkissenarten auf den Einfluss der PA 7 Prozessregelungsansätze 7.1 Iterative Regelung der Materialbewegung 7.1.1 Aufbau und Grundlagen der iterativen Regelung 7.1.2 Verifikation 1: Konvergenzverhalten bei gesetzten Zielen 7.1.3 Verifikation 2: Prozessregelung bei Prozessgrenzenüberschreitung 7.1.4 Diskussion der iterativen Prozessregelung 7.2 In-Prozess-Regelung der Materialbewegung 7.2.1 Aufbau und Grundlagen der In-Prozess-Regelung 7.2.2 Verifikation der In-Prozess-Regelung anhand empirischer Versuche 7.3 Ergebnisdiskussion und Gegenüberstellung der Regelungsansätze 8 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis Allgemeine Ergänzungen

In recent years gasoline engines have become increasingly complex, for example through the introduction of electronic control and monitoring systems for ignition, fuel injection and exhaust aftertreatment. Parallel to this the requirements placed upon engines have also increased hence the need to develop new engine technologies. This demand for new technologies is, in part, due to the self obligation of the automobile industry to reduce the CO2 emissions about 25% by 2005, and also to the increasingly stringent future exhaust limits. Some promising solutions are currently in development, e.g. the direct injection gasoline engine and variable valve trains. All these new technologies are characterised by increasing complexity and significantly higher degrees of freedom. The associated application expenditure rises drastically with the number of free parameters and also with improved quality standards. Possible solutions to meet the future requirements of the development process are based on model-based parameter optimisation and the use of test methods, such as "Design of Experiments" (DoE). The idea behind this approach is to produce models to describe the dependence of the responses of interest (i.e. fuel consumption) on the adjusted engine parameters. With these models offline optimisation of the engine can be carry out, independently of testbench resources. The measured data for the models are produced with the help of statistically designed experiments. Thus, the testing and analysis processes are structured and the expenditure limited. In the following the DoE methodology will be employed of a gasoline engine with electromechanical valve train. / Der Ottomotor im Kraftfahrzeug hat in den letzten Jahren mit dem Einzug elektronischer Steuer- und Regelsysteme für Zündung, Einspritzung und Abgasnachbehandlung einen sehr hohen technischen Stand erreicht. Die wachsenden Ansprüche an die Motorenentwicklung im Hinblick auf Verbrauchsreduzierung bei gleichzeitiger Erfüllung der zukünftigen Abgasgrenzwerte, verschärfen den Druck zur Entwicklung weiterführender Technologien. Hierbei gibt es bereits einige vielversprechende Lösungsansätze, wie z.B. die Direkteinspritzung oder variable Ventilsteuerungen. All diese neuen Technologien zeichnen sich durch eine wachsende Komplexität durch die signifikant höhere Anzahl von Freiheitsgraden aus. Der damit verbundene Applikationsaufwand steigt drastisch durch die wachsende Anzahl freier Parameter, aber auch durch die steigenden Anforderungen an die Qualität der Applikationsergebnisse. Einen möglichen Lösungsansatz zur Realisierung der zukünftigen Anforderungen an den Entwicklungsprozess stellen die modellgestützte Parameteroptimierung sowie der Einsatz der "Statistischen Versuchsplanung" (SVP) - "Design of Experiments" (DoE) - dar. Der Grundgedanke basiert auf der Erstellung von Modellen zur Beschreibung der Abhängigkeiten variierter Verstellparameter. Mit diesen Modellen können Offline-Optimierungen unabhängig von Prüfstandsressourcen durchgeführt werden. Die für die Modellbildung benötigten Messdaten werden mit Hilfe der statistischen Versuchsplanung erzeugt. Dadurch wird der Prozess strukturiert und der Aufwand wird begrenzt. In der Arbeit wird der Einsatz der DoE-Methodik am Beispiel eines Ottomotors mit elektromechanischer Ventilsteuerung (EMVS) aufgezeigt.

Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Untersuchung des Foulardierprozesses zur chemischen Nassausrüstung von Vliesstoffen bei Warengeschwindigkeiten bis zu 250 m/min. Hintergrund ist die abweisende Ausrüstung von Polypropylen-Spinnvliesstoffen für die Anwendung als Operationskittel. Wo bislang nach dem Stand der Technik eine Veredlung bei Lohnausrüstern bei geringen Warengeschwindigkeiten durchgeführt wurde, zeigt die Tendenz in der Vliesstoffindustrie in Richtung der eigenen Prozessbeherrschung. Eine grundlegende Voraussetzung, um den Foulardierprozess für diese Anwendung nutzbar zu machen, ist die Kenntnis über die Prozesseigenschaften bei den geforderten hohen Warengeschwindigkeiten. Für den abzudeckenden Versuchsraum mit sechs Einflussgrößen bei jeweils drei Faktorstufen wurde mittels der Methodik der statistischen Versuchsplanung ein D-optimaler Versuchsplan erstellt. Die Versuchsdurchführung erfolgte auf einem in eine Technikumsanlage eingebundenen Foulard mit horizontaler Walzenanordnung. Für jede der sieben Zielgrößen wurde auf Grundlage der erhaltenen Messwerte eine lineare Regressionsanalyse erstellt und ausgewertet. Eine detaillierte Analyse und Diskussion der Regressionsmodelle liefert Informationen zu Wirkungsrichtung und Intensität der einzelnen Einflussgrößen sowie zu Faktor-Faktor-Wechselwirkungen. / The subject of the work presented here is the study of the padding process for the chemical wet finishing of nonwovens at web speeds up to 250 m/min. Background to the topic is the repellent treatment of polypropylene spunbond nonwovens applied for surgical gowns. Finishing carried out at subcontractors corresponding to best practice technology up to now, the trend in the nonwovens industry is turning towards an in-house process mastery. Essential requirement to make the padding process technologically exploitable for this kind of application is the knowledge of the process characteristics at the high web speeds claimed. For the experimental scenario to be covered comprising six determining factors at three level steps each, a D-optimal trial plan was defined using the statistic method of the design of experiments (DOE). The realization of the trials carried out on a padder with horizontal roll arrangement installed in a pilot line. For each of the seven responses a linear regression analyses was compiled and evaluated. A detailed analysis and discussion of the regression models provides information on direction of influence as well as intensity of each of the determining factors and factor-factor-interactions.

In recent years gasoline engines have become increasingly complex, for example through the introduction of electronic control and monitoring systems for ignition, fuel injection and exhaust aftertreatment. Parallel to this the requirements placed upon engines have also increased hence the need to develop new engine technologies. This demand for new technologies is, in part, due to the self obligation of the automobile industry to reduce the CO2 emissions about 25% by 2005, and also to the increasingly stringent future exhaust limits. Some promising solutions are currently in development, e.g. the direct injection gasoline engine and variable valve trains. All these new technologies are characterised by increasing complexity and significantly higher degrees of freedom. The associated application expenditure rises drastically with the number of free parameters and also with improved quality standards. Possible solutions to meet the future requirements of the development process are based on model-based parameter optimisation and the use of test methods, such as "Design of Experiments" (DoE). The idea behind this approach is to produce models to describe the dependence of the responses of interest (i.e. fuel consumption) on the adjusted engine parameters. With these models offline optimisation of the engine can be carry out, independently of testbench resources. The measured data for the models are produced with the help of statistically designed experiments. Thus, the testing and analysis processes are structured and the expenditure limited. In the following the DoE methodology will be employed of a gasoline engine with electromechanical valve train. / Der Ottomotor im Kraftfahrzeug hat in den letzten Jahren mit dem Einzug elektronischer Steuer- und Regelsysteme für Zündung, Einspritzung und Abgasnachbehandlung einen sehr hohen technischen Stand erreicht. Die wachsenden Ansprüche an die Motorenentwicklung im Hinblick auf Verbrauchsreduzierung bei gleichzeitiger Erfüllung der zukünftigen Abgasgrenzwerte, verschärfen den Druck zur Entwicklung weiterführender Technologien. Hierbei gibt es bereits einige vielversprechende Lösungsansätze, wie z.B. die Direkteinspritzung oder variable Ventilsteuerungen. All diese neuen Technologien zeichnen sich durch eine wachsende Komplexität durch die signifikant höhere Anzahl von Freiheitsgraden aus. Der damit verbundene Applikationsaufwand steigt drastisch durch die wachsende Anzahl freier Parameter, aber auch durch die steigenden Anforderungen an die Qualität der Applikationsergebnisse. Einen möglichen Lösungsansatz zur Realisierung der zukünftigen Anforderungen an den Entwicklungsprozess stellen die modellgestützte Parameteroptimierung sowie der Einsatz der "Statistischen Versuchsplanung" (SVP) - "Design of Experiments" (DoE) - dar. Der Grundgedanke basiert auf der Erstellung von Modellen zur Beschreibung der Abhängigkeiten variierter Verstellparameter. Mit diesen Modellen können Offline-Optimierungen unabhängig von Prüfstandsressourcen durchgeführt werden. Die für die Modellbildung benötigten Messdaten werden mit Hilfe der statistischen Versuchsplanung erzeugt. Dadurch wird der Prozess strukturiert und der Aufwand wird begrenzt. In der Arbeit wird der Einsatz der DoE-Methodik am Beispiel eines Ottomotors mit elektromechanischer Ventilsteuerung (EMVS) aufgezeigt.

Neben der Sicherheit für Lebensmittel stehen auch immer mehr die Lebensmittelverpackungen im Fokus der Öffentlichkeit. Der Übergang von Stoffen aus der Verpackung in das Lebensmittel ist unerwünscht und gesetzlich reglementiert. Um den Verbraucherschutz zu gewährleisten, müssen Grenzwerte und gesetzliche Anforderungen eingehalten werden. Der Übergang von rechtlich geregelten und nicht geregelten Substanzen muss überprüft werden, was eine analytische Herausforderung darstellt. Die Untersuchung der migrierenden stickstoffhaltigen Substanzen aus Doseninnenbeschichtungen mittels eines Screenings aller migrierenden nicht-flüchtigen stickstoffhaltigen Substanzen mit einer molaren Masse kleiner 1000 Da wurde durchgeführt. Die Anwendbarkeit eines Stickstoff-selektiven Detektors für das Screening von Coating-Extrakten, welche stickstoffhaltige Verbindungen enthalten konnte gezeigt werden. Gegenstand der Untersuchung waren Vernetzersubstanzen, Flüssiglacke sowie Migrate der fertigen Beschichtung. Stickstoffhaltige potenziell migrierende Substanzen wurden zunächst in den Ausgangsmaterialien der Beschichtung identifiziert, um diese dann im Migrat der Beschichtung zu quantifizieren. Es sollte gezeigt werden, ob Substanzen, welche als Ausgangsstoffe im Lack eingesetzt werden, oder entstehende Reaktionsprodukte in ein Lebensmittelsimulanz migrieren. Um die Relevanz der migrierenden stickstoffhaltigen Verbindungen im Hinblick auf weitere nicht stickstoffhaltige migrierende Verbindungen zu zeigen, wurde das Gesamtmigrat der zur Verfügung stehenden Coatings bestimmt. Es zeigte sich, dass der Anteil von NCS an den insgesamt migrierenden Verbindungen zwischen 0,2 und 6,3 % liegt. Der Fokus des zweiten Teils der vorliegenden Arbeit liegt auf Lebensmittelverpackungen aus Kunststoff. Zunächst wurde eine HPLC-Methode mit Hilfe des Verdampfungslichtstreudetektors zur Bestimmung der Gesamtmigration mit dem Simulanz Sonnenblumenöl etabliert werden. Das Ziel dieser Untersuchungen ist, den Einfluss von Temperatur, Zeit und Schichtdicke auf das Migrationsverhalten von Siegelschichten für den Hochtemperaturbereich (> 70 °C) mit fetthaltigen Lebensmitteln mit Hilfe von statistischer Versuchsplanung vorherzusagen. Mit Hilfe einer statistischen Software konnte eine Regressionsgleichung zur Berechnung der Gesamtmigration auf der Grundlage eines Box-Behnken-Versuchsplans erstellt werden. Dabei hatte die Temperatur den größten Einfluss auf die Gesamtmigration. Die Einflüsse von Zeit und Schichtdicke waren im untersuchten Bereich des hier gezeigten Modells linear und stiegen mit Erhöhung der Temperatur. Weiterhin konnte je 10 °C Temperaturerhöhung eine Verdopplung des ermittelten Gesamtmigrationswertes beobachtet werden. Die Bestimmung der Additive aus den Ersatzsimulanzien 95 % Ethanol und Iso-Octan von Verpackungen sollte ebenfalls gezeigt werden. Ein Screening-Gradient zur Bestimmung von 25 Additiven in den Ersatzsimulanzien wurde etabliert. Die Identifizierung der migrierenden Additive erfolgte mittels der Detektoren UVD (DAD), FLD, ELSD und CLND. Mit Hilfe der verschiedenen Detektionsarten ist es möglich, die strukturelle Vielfalt der eingesetzten Additive abzudecken. Eine Absicherung der Ergebnisse konnte zudem über MS-Detektion erfolgen. Mit Hilfe der Untersuchungen wurden die gesamtmigrierenden Substanzen aus Verbundfolien zu 50 % (95 % Ethanol-Migrat) bzw. 10 % (Isooctan-Migrat) aufgeklärt. Die Konzentration der quantifizierten Additive zeigte im Verhältnis gesehen annähernd gleiche Werte. Der Unterschied in den ermittelten Gesamtmigraten (95 % Ethanol: 1,2 mg/dm2, Iso-Octan: 5,6 mg/dm2) konnte demnach nicht über die migrierenden Additive erklärt werden. Als weitere migrierende Substanzen wurden Ethylen-Oligomere identifiziert. Die Quantifizierung dieser erfolgte erstmals mit Hilfe der 1H-NMR-Spektroskopie. Die nahezu vollständige Aufklärung der Gesamtmigration einer Verbundfolie in den Ersatzsimulanzien konnte gezeigt werden. Die migrierenden Ethylen-Oligomere des Iso-Octan-Migrats wurden eingehender untersucht. Mit Hilfe von verschiedenen chromatographischen und spektroskopischen Methoden gelang eine Charakterisierung dieser im Migrat identifizierten Substanzen. / Besides the safety of food the focus on food packaging material increases in public. The migration of substances from the packaging into food is undesired and regulated by law. To ensure consumer protection legal limits and requirements have to be kept. The migration of regulated und not regulated substances has to be verified which means an analytical challenge. The determination of nitrogen containing substances (NCS) from food can coatings by screening of migrating, non-volatile substances with a molecular mass below 1000 Da from the coatings was carried out. The applicability of a nitrogen selective detector for the screening of coating extracts which contain nitrogen containing susbtances was shown. For the investigations crosslinking substances, liquid lacquers as well as migrates of the finished coatings have been available for determination. Nitrogen containing and potential migrating substances have been identified first in the raw marterial of the coating in order to quantify them in the migrates of the coating. It should be shown if substances from the raw materials or reaction products migrate into the food simulant. In order to show the relevance of the migrating nitrogen containing substances in respect to other non nitrogen containing compounds the overall migration of the available coatings was determined. It could be shown that the amount of NCS in the overall migrating substances was between 0.2 and 6.3 %. Focus of the second part of the work was on food packing made of plastic. First an HPLC-method with ELS detection for the determination of the overall migration in sunflower oil was developed. Purpose of this determination was to predict the influence of temperature, time and thickness of the layer on the migration behavior with fatty food of sealing layers in high temperature range (> 70 °C) by means of design of experiments. A statistical software computed a regression equation for the calculation the overall migration based on a Box-Behnken-Design. The highest influence could be shown for the temperature. The modell showed a duplication of the determined overall migration with 10 °C increase of temperature. The determination of plastic additives out of the 95 % ethanol and isooctane migrates of packaging material should also be conducted. An HPLC-screening method for the determination of 25 additives in the fat substitutes was established. The identification of the migrating additives was carried out with UV detection (DAD), FLD, ELSD and CLND. By means of the different detection systems it was possible to cover the structural diversity of the mainly used additives. To insure the results MS detection was used. By means of this investigations a clarification of the total migrating substances of a multilayer film was 50 % (95 % ethanol) and 10 % (isooctane), respectively. The concentration of the migrating substances on the scale of things is nearly identical. The difference in the overall migration (95 % ethanol: 1.2 mg/dm2, isooctane: 5.6 mg/dm2) can not be clarified by migration of additives. As other migrating substances ethylen oligomers can be identified. The quantification was carried out for the first time with 1H﷓NMR spectroscopy. An almost complete identification of migration substances of the overall migrate in food simulants can be shown. The migrating ethylen oligomers have been further investitgated. With the help of different chromatographic and spectroscopic methods a further characterisation of the migrating ethylen oligomers was successul.

Dieser Vortrag beschreibt ein methodisches Vorgehen zur Auslegung von Bauteilen, die von mehreren Eingangsgrößen und mehren Zielgrößen bestimmt sind. Als Praxisbeispiel wird eine dünnwandige Mittnehmerwelle untersucht. Im Automotivbereich besteht auf Grund der Forderungen nach Leichtbau und höherem Leistungsgewicht verstärkt der Wunsch nach einer hohen Auslastung über das ganze Bauteil hinweg. Eine Gewichtsreduktion kann durch Materialeinsparungen an unkritischen Stellen, wie zum Beispiel im Wellenkern einer Zahnwelle, erreicht werden. Die Verwendung von dünnwandigen Rohren als Ausgangsmaterial, aus denen lastangepasste Zahnprofile umformend hergestellt werden, versprechen eine deutliche Steigerung der Drehmomentübertragbarkeit bezogen auf den Materialeinsatz. Dazu wird eine neue Verzahnungsgeometrie entwickelt. Das Profil wird über eine Vielzahl an Parametern definiert, welche die Form und damit die Drehmomentübertragbarkeit beeinflussen. Durch die Verwendung einer bidirektionalen Schnittstelle kann eine Zahn-Geometrie in einem CAD-Programm mit einem FEM-Programm gekoppelt werden. Es zeigt sich, dass sich einige Geometrieparameter bereits durch die Wahl des Ausgangsrohres ergeben oder vorab festgelegt werden können. Mit vorgegebenem Außendurchmesser und Wandstärke des Ausgangsrohres sowie der Zähnezahl verbleiben bei dieser Profilform nur weitere fünf Parameter, welche hinsichtlich der Drehmomentübertragbarkeit zu optimieren sind. Mit Hilfe von numerischen Variantenberechnungen, welche sich nach den Vorgaben eines statistischen Versuchsplanes / Design of Experiments durch Veränderung der Parameter ergeben, kann ein mathematisches Ersatzmodell gebildet werden. Dieses beschreibt die (Wechsel-)Wirkungen der Eingangsgrößen auf die Ausgangsgrößen, wie zum Beispiel der Einfluss des Fußkreisdurchmessers und des Eingriffswinkels auf die dynamische Beanspruchbarkeit. Mit Hilfe von Optimierungsalgorithmen kann ein Optimum der Parameter an Hand des Ersatzmodelles ohne erneute aufwändige FEM-Berechnung gefunden werden.

Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Untersuchung des Foulardierprozesses zur chemischen Nassausrüstung von Vliesstoffen bei Warengeschwindigkeiten bis zu 250 m/min. Hintergrund ist die abweisende Ausrüstung von Polypropylen-Spinnvliesstoffen für die Anwendung als Operationskittel. Wo bislang nach dem Stand der Technik eine Veredlung bei Lohnausrüstern bei geringen Warengeschwindigkeiten durchgeführt wurde, zeigt die Tendenz in der Vliesstoffindustrie in Richtung der eigenen Prozessbeherrschung. Eine grundlegende Voraussetzung, um den Foulardierprozess für diese Anwendung nutzbar zu machen, ist die Kenntnis über die Prozesseigenschaften bei den geforderten hohen Warengeschwindigkeiten. Für den abzudeckenden Versuchsraum mit sechs Einflussgrößen bei jeweils drei Faktorstufen wurde mittels der Methodik der statistischen Versuchsplanung ein D-optimaler Versuchsplan erstellt. Die Versuchsdurchführung erfolgte auf einem in eine Technikumsanlage eingebundenen Foulard mit horizontaler Walzenanordnung. Für jede der sieben Zielgrößen wurde auf Grundlage der erhaltenen Messwerte eine lineare Regressionsanalyse erstellt und ausgewertet. Eine detaillierte Analyse und Diskussion der Regressionsmodelle liefert Informationen zu Wirkungsrichtung und Intensität der einzelnen Einflussgrößen sowie zu Faktor-Faktor-Wechselwirkungen.:1 Einleitung 8 1.1 Ausgangspunkt 8 1.2 Produktionsmengen 8 1.3 Vliesstoffe in der medizinischen Anwendung 11 1.4 Vliesstoffauswahl 13 2 Wissenschaftlich-technische Problemstellung 16 2.1 Stand der Technik 16 2.2 Zielstellung und Vorgehensweise 21 3 Foulardierprozess: Prozessbeschreibung und Einflussgrößen 22 3.1 Foulardieren: Prozessbeschreibung 22 3.2 Foulardieren: Einflussgrößen 25 3.2.1 Einflussfaktoren Maschinendesign 25 3.2.2 Einflussfaktoren Verfahrensparameter 29 3.2.3 Einflussfaktoren Vliesstoffmaterial 30 3.2.4 Einflussfaktoren Imprägnierflotte 31 3.3 Einflussgrößen und Zielgrößen 33 4 Versuchsanordnung und Versuchsfoulard 34 4.1 Technikumsanlage am STFI 34 4.2 Versuchsfoulard 35 4.2.1 Horizontale Walzenanordnung 37 4.2.2 Hilfstrieb auf der S-Walze 38 4.2.3 Druckgebung und Quetschfugenbreite 38 4.2.4 Flottenführung 38 4.2.5 Niveauregelung, Flottenvolumen 39 4.2.6 Flottenverbrauch 40 4.2.7 Tauchstrecke, Verweilstrecke und Verweilzeit 42 4.2.8 Flottentemperatur 43 5 Material und Methoden 45 5.1 Vliesstoffmaterial 45 5.2 Ausrüstungsflotte 46 5.3 Mess- und Prüfmethoden 48 5.3.1 Feuchteaufnahme 48 5.3.2 Dicke 49 5.3.3 Luftdurchlässigkeit 50 5.3.4 Zugfestigkeit und Höchstzugkraftdehnung 50 6 Statistische Versuchsplanung und Regressionsanalyse 51 6.1 Vorbemerkung 51 6.2 D-optimale Versuchspläne 51 6.3 Versuchsplan 54 6.4 Darstellung des Versuchsraums 57 6.4.1 Faktor-Faktor-Kombinationen 57 6.4.2 Flottentemperatur TSoll versus TIst 58 6.5 Regressionsanalyse 59 6.5.1 Allgemeine Regressionsgleichung 59 6.5.2 Generelle Vorgehensweise 61 7 Regressionsanalyse für Zielgröße Feuchteaufnahme 62 7.1 Datenplausibilität der Zielgröße 62 7.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 64 7.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 64 7.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 69 7.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 75 7.3 Auswerten der Regressionsgleichung 76 7.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 76 7.3.2 Wechselwirkungen 85 7.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 90 8 Regressionsanalyse für Zielgröße Dicke 95 8.1 Datenplausibilität der Zielgröße 95 8.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 96 8.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 96 8.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 96 8.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 97 8.3 Auswerten der Regressionsgleichung 98 8.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 98 8.3.2 Wechselwirkungen 103 8.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 105 9 Regressionsanalyse für Zielgröße Luftdurchlässigkeit 107 9.1 Datenplausibilität der Zielgröße 107 9.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 107 9.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 107 9.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 108 9.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 109 9.3 Auswerten der Regressionsgleichung 110 9.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 110 9.3.2 Wechselwirkungen 115 9.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 118 10 Regressionsanalyse für Zielgröße Zugfestigkeit MD 120 10.1 Datenplausibilität der Zielgröße 120 10.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 120 10.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 120 10.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 121 10.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 122 10.3 Auswerten der Regressionsgleichung 123 10.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 123 10.3.2 Wechselwirkungen 128 10.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 131 11 Regressionsanalyse für Zielgröße Zugfestigkeit CD 133 11.1 Datenplausibilität der Zielgröße 133 11.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 133 11.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 133 11.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 134 11.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 135 11.3 Auswerten der Regressionsgleichung 136 11.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 136 11.3.2 Wechselwirkungen 140 11.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 141 12 Regressionsanalyse für Zielgröße Höchstzugkraftdehnung MD 143 12.1 Datenplausibilität der Zielgröße 143 12.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 144 12.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 144 12.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 144 12.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 145 12.3 Auswerten der Regressionsgleichung 146 12.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 146 12.3.2 Wechselwirkungen 151 12.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 153 13 Regressionsanalyse für Zielgröße Höchstzugkraftdehnung CD 155 13.1 Datenplausibilität der Zielgröße 155 13.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 155 13.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 155 13.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 156 13.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 157 13.3 Auswerten der Regressionsgleichung 158 13.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 158 13.3.2 Wechselwirkungen 160 13.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 161 14 Zusammenfassung 163 15 Ausblick 167 Literaturverzeichnis 169 Verzeichnis der Abbildungen 173 Verzeichnis der Tabellen 176 Verzeichnis der Anhänge 180 / The subject of the work presented here is the study of the padding process for the chemical wet finishing of nonwovens at web speeds up to 250 m/min. Background to the topic is the repellent treatment of polypropylene spunbond nonwovens applied for surgical gowns. Finishing carried out at subcontractors corresponding to best practice technology up to now, the trend in the nonwovens industry is turning towards an in-house process mastery. Essential requirement to make the padding process technologically exploitable for this kind of application is the knowledge of the process characteristics at the high web speeds claimed. For the experimental scenario to be covered comprising six determining factors at three level steps each, a D-optimal trial plan was defined using the statistic method of the design of experiments (DOE). The realization of the trials carried out on a padder with horizontal roll arrangement installed in a pilot line. For each of the seven responses a linear regression analyses was compiled and evaluated. A detailed analysis and discussion of the regression models provides information on direction of influence as well as intensity of each of the determining factors and factor-factor-interactions.:1 Einleitung 8 1.1 Ausgangspunkt 8 1.2 Produktionsmengen 8 1.3 Vliesstoffe in der medizinischen Anwendung 11 1.4 Vliesstoffauswahl 13 2 Wissenschaftlich-technische Problemstellung 16 2.1 Stand der Technik 16 2.2 Zielstellung und Vorgehensweise 21 3 Foulardierprozess: Prozessbeschreibung und Einflussgrößen 22 3.1 Foulardieren: Prozessbeschreibung 22 3.2 Foulardieren: Einflussgrößen 25 3.2.1 Einflussfaktoren Maschinendesign 25 3.2.2 Einflussfaktoren Verfahrensparameter 29 3.2.3 Einflussfaktoren Vliesstoffmaterial 30 3.2.4 Einflussfaktoren Imprägnierflotte 31 3.3 Einflussgrößen und Zielgrößen 33 4 Versuchsanordnung und Versuchsfoulard 34 4.1 Technikumsanlage am STFI 34 4.2 Versuchsfoulard 35 4.2.1 Horizontale Walzenanordnung 37 4.2.2 Hilfstrieb auf der S-Walze 38 4.2.3 Druckgebung und Quetschfugenbreite 38 4.2.4 Flottenführung 38 4.2.5 Niveauregelung, Flottenvolumen 39 4.2.6 Flottenverbrauch 40 4.2.7 Tauchstrecke, Verweilstrecke und Verweilzeit 42 4.2.8 Flottentemperatur 43 5 Material und Methoden 45 5.1 Vliesstoffmaterial 45 5.2 Ausrüstungsflotte 46 5.3 Mess- und Prüfmethoden 48 5.3.1 Feuchteaufnahme 48 5.3.2 Dicke 49 5.3.3 Luftdurchlässigkeit 50 5.3.4 Zugfestigkeit und Höchstzugkraftdehnung 50 6 Statistische Versuchsplanung und Regressionsanalyse 51 6.1 Vorbemerkung 51 6.2 D-optimale Versuchspläne 51 6.3 Versuchsplan 54 6.4 Darstellung des Versuchsraums 57 6.4.1 Faktor-Faktor-Kombinationen 57 6.4.2 Flottentemperatur TSoll versus TIst 58 6.5 Regressionsanalyse 59 6.5.1 Allgemeine Regressionsgleichung 59 6.5.2 Generelle Vorgehensweise 61 7 Regressionsanalyse für Zielgröße Feuchteaufnahme 62 7.1 Datenplausibilität der Zielgröße 62 7.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 64 7.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 64 7.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 69 7.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 75 7.3 Auswerten der Regressionsgleichung 76 7.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 76 7.3.2 Wechselwirkungen 85 7.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 90 8 Regressionsanalyse für Zielgröße Dicke 95 8.1 Datenplausibilität der Zielgröße 95 8.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 96 8.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 96 8.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 96 8.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 97 8.3 Auswerten der Regressionsgleichung 98 8.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 98 8.3.2 Wechselwirkungen 103 8.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 105 9 Regressionsanalyse für Zielgröße Luftdurchlässigkeit 107 9.1 Datenplausibilität der Zielgröße 107 9.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 107 9.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 107 9.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 108 9.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 109 9.3 Auswerten der Regressionsgleichung 110 9.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 110 9.3.2 Wechselwirkungen 115 9.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 118 10 Regressionsanalyse für Zielgröße Zugfestigkeit MD 120 10.1 Datenplausibilität der Zielgröße 120 10.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 120 10.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 120 10.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 121 10.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 122 10.3 Auswerten der Regressionsgleichung 123 10.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 123 10.3.2 Wechselwirkungen 128 10.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 131 11 Regressionsanalyse für Zielgröße Zugfestigkeit CD 133 11.1 Datenplausibilität der Zielgröße 133 11.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 133 11.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 133 11.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 134 11.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 135 11.3 Auswerten der Regressionsgleichung 136 11.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 136 11.3.2 Wechselwirkungen 140 11.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 141 12 Regressionsanalyse für Zielgröße Höchstzugkraftdehnung MD 143 12.1 Datenplausibilität der Zielgröße 143 12.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 144 12.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 144 12.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 144 12.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 145 12.3 Auswerten der Regressionsgleichung 146 12.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 146 12.3.2 Wechselwirkungen 151 12.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 153 13 Regressionsanalyse für Zielgröße Höchstzugkraftdehnung CD 155 13.1 Datenplausibilität der Zielgröße 155 13.2 Erstellen und Prüfen der Regressionsgleichung 155 13.2.1 Erstellen einer Regressionsgleichung 155 13.2.2 Bewertung der Güte der Regression, Residuenanalyse 156 13.2.3 Nachprüfen des Modells anhand von Beispieldaten 157 13.3 Auswerten der Regressionsgleichung 158 13.3.1 Intensität und Wichtung der Einflussgrößen 158 13.3.2 Wechselwirkungen 160 13.4 Grafische Darstellung des Gesamtmodells 161 14 Zusammenfassung 163 15 Ausblick 167 Literaturverzeichnis 169 Verzeichnis der Abbildungen 173 Verzeichnis der Tabellen 176 Verzeichnis der Anhänge 180