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Nanopartículas de sílica e ácido p-amino benzóico : um estudo de associação para protetores solares /Cruz, Fabíola Munhoz Di Loreto da. January 2008 (has links)
Orientador: Maria Rosaly Davolos / Banca: Marcos Antônio Corrêa / Banca: Marilda das Dores Assis / Resumo: O estudo de protetores solares, através da obtenção de novos filtros orgânicos, inorgânicos ou híbridos tem atraído atenção nos últimos anos para a ampliação da faixa de reflexão e absorção da radiação UV. Neste trabalho, partículas de sílica com tamanho médio em torno de 100 nm, 150 nm e 250 nm, foram obtidas pelo método sol-gel a partir do precursor tetraetilortossilicato, TEOS e foram feitas tentativas de reação com o filtro orgânico acido p-amino benzóico, PABA, seguindo diferentes procedimentos. As técnicas de caracterização utilizadas foram espectroscopias de absorção, vibracional no infravermelho e eletrônica na região do visível e ultravioleta, ressonância magnética nuclear de silício, microscopia eletrônica de transmissão e medidas de potencial zeta. Observa-se que quanto maior o diâmetro médio das partículas melhor é sua formação e maior a relação de grupos ≡SiOH em relação aos grupos ≡SiOSi≡. Dentre todos os métodos testados para a ligação direta entre PABA e as partículas de sílica, observa-se através de espectroscopias de absorção, eletrônica e vibracional, que mesmo sob refluxo em diferentes tempos e atmosferas, há a presença do PABA apenas nos casos em que o numero de lavagens é menor. A funcionalização da sílica com o 3-cloropropil-trimetoxissilano para atuar como ponte entre o PABA e a sílica não ocorreu como observado através da ressonância magnética nuclear de Si, embora de acordo com medidas de potencial zeta as partículas tenham se mostrado reativas em uma faixa grande de pH. Fez-se formulações de foto protetor utilizando PABA e as amostras de sílica com tamanho de aproximadamente 150 nm e 250 nm. Destas formulações fez-se apenas observações qualitativas. / Abstract: The sunscreens study, through the acquisition of new organic, inorganic or hybrid filters is attracting attention in recent years to expand the range of reflection and absorption of UV radiation. In this work, silica particles with average size around 100 nm, 150 nm, and 250 nm were obtained by the sol-gel method from the parent tetraethyl orthosilicate, TEOS and attempts have been made to react with the organic p-amino benzoic acid, PABA, filter following different procedures. The techniques, infrared vibrational spetroscopy and electronic spectroscopy in the region of the visible and ultraviolet, nuclear magnetic resonance of silicon, transmission electron microscopy and zeta potential measurement were used to characterize the samples. It appears that the higher the average diameter of the particles is better their training and greater respect for the ≡SiOH groups, for ≡SiOSi≡ groups. Among all tested methods for the direct bond between PABA and silica particles, it is seen through the absorption spectroscopy, electronic and vibrational, that even under reflux time and in different atmospheres, there is the presence of PABA only in cases where the number of sample washes is lower. The functionality of silica with the 3-cloropropil-trimetoxissilano to act as a bridge between the PABA and silica did not occur as observed by nuclear magnetic resonance of Si. According to measures of the zeta potential negative charged particles have been shown on a large range pH. There was a picture formulation using protective PABA and the samples of silica with a size of approximately 150 nm and 250 nm. These formulations made up allow only qualitative observations. / Mestre
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Associação do filtro orgânico butil metoxi dibenzoil metano com o sistema óxido de zinco : óxido de titâmio (IV) para aplicação em protetores solares /Pasqualotto, Sheila. January 2010 (has links)
Orientador: Marian Rosaly Davolos / Banca: Sergio Antonio Marques de Lima / Banca: Kassandra Azevedo Tadini / Resumo: A preocupação com a radiação ultra-violeta (UV) do espectro eletromagnético que atinge a superfície terrestre, devido ao aumento do índice de câncer de pele, tem incentivado a pesquisa de produtos para a proteção da pele. Este trabalho tem como objetivo a obtenção e estudo do filtro inorgânico ZnO:Ti4+ com 1, 5, 10, 20, 40, 50% em mol do dopante e a associação dos filtros dopados obtidos com o filtro orgânico 1-(4-terc-butilfenil)-3-(4- metoxifenil)propano-1,3-diona ou butil metoxi dibenzoil metano (bmdm), comercialmente denominado Eusolex 9020. Os filtros dopados foram obtidos pelo método sol-gel, com razão de hidrólise de 0,1 e de 0,01. As amostras foram caracterizadas por espectroscopia de absorção através de medidas de refletância difusa (RD), espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia na região do ultravioleta - visível (UV-Vís), difratometria de raios X (DRX), colorimetria, medidas de potencial zeta, razão UVA/UVB e comprimento de onda crítico foram calculados para conhecer o desempenho dos filtros na região do UVA. Os resultados de DRX indicam a formação da fase ZnO wurtzita para dopagens de até 10%. Acima dessa porcentagem de "dopante", observa-se a formação de fases de titanatos de zinco (Zn2TiO4 e ZnTiO3). Os espectros no IV apresentam bandas referentes à ligação metaloxigênio deslocadas para maiores números de onda com o aumento da quantidade de dopante, devido ao efeito da força de ligação e do tamanho do íon de titânio em relação ao de zinco nas interações metal-oxigênio. Os espectros de RD apresentam deslocamento das bandas para a região do visível. Os filtros dopados obtidos foram, então, associados com o filtro orgânico bmdm. Os filtros associados foram caracterizados pelas mesmas técnicas acima descritas. Nos espectros IV dos filtros... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The concern with UV radiation of the electromagnetic spectrum that reaches the earth's surface has encouraged the research of products for skin protection due to increased rates of skin cancer. This study aims to obtain and study the inorganic filter ZnO:Ti4+ with 1, 5, 10, 20, 40, 50 at% of doping and the association with doped filters developed through organic filter 1 - (4-tert- butyl phenyl) -3 - (4-methoxyphenyl) propane-1 ,3-dione or butyl methoxy dibenzoyl methane (bmdm), trade name Eusolex 9020®. Doped filters were obtained by the sol-gel method, with hydrolysis ratio of 0.1 and 0.01. The samples were characterized by absorption spectroscopy using diffuse reflectance (DR), infrared (IR) spectroscopy, ultraviolet - visible (UV-Vis), X-ray diffraction (XRD), colorimetric and zeta potential measurements. UVA/UVB ratio and critical wavelength were calculated to know the filter's performance in the UVA region. XRD results indicate the ZnO wurtzite phase formation step for doping levels up to 10%. Above this percentage of doping, phases of zinc titanates (Zn2TiO4 and ZnTiO3) we observed. The IR spectra show bands of the metal-oxygen shifted to higher wave numbers and an increasing amount of dopant due to the bond strength and size effects of the titanium ion compared to zinc ion in metaloxygen interactions. The RD spectra show shifts of bands for the visible region. Doped filters were then associated with the bmdm organic filter. The associated filters were characterized by the same techniques just described above. In the IR spectra of the associated filters, there is also the band on the metal-oxygen, splitting and shifting of the band related to the carbonyl group when compared with the free bmdm, that indicates an association between the filters. The absorption bands of doped filters do not cover... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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