No description available.

No description available.

Resilin is a disordered elastomeric protein and can be found in specialized regions of insect cuticles. Its protein sequence, functions and dynamic mechanical properties vary substantially across the species. Resilin can operate across the frequency range from 5 Hz for locomotion to 13 kHz for sound production. To understand the functions of different exons of resilin, we synthesize recombinant resilin-like hydrogels from different exons, and investigate the water content and dynamic mechanical properties, along with estimating surface energies relevant for adhesion. The recombinant resilin-like hydrogel has 80wt% water and does not show any sign of tack even though it satisfies the Dahlquist criterion. Finally, doubly shifted dynamic moduli master curves are developed by applying the time-temperature concentration superposition principle (TTCSP), and compared to results obtained with natural resilin from locusts, dragonflies and cockroaches. The resulting master curves show that the synthetic resilin undergoes a prominent transition, though the responsible mechanism is unclear. Possible explanations for the significant increase in modulus include the formation of intramolecular hydrogen bonds, altered structural organization, or passing through a glass transition, all of which have been reported in the literature for polymeric materials. Results show that in nature, resilin operates at a much lower frequency than this glass transition frequency at room temperature. Moreover, recombinant resilins from different clones have comparable resilience with natural resilin, though the modulus is around 1.5 decades lower. Results from the clones with and without chitin binding domains (ChBD) indicate that the transition for the clone without ChBD occurs at lower frequencies than for those with the ChBD, perhaps due to the disordered nature of the clone without ChBD. Atomistic molecular modeling is applied on the repetitive motifs of resilin and different elastomeric proteins to better understand the relationship between elastomeric behavior and amino acid sequences. Results show that the motifs form a favorable bent conformation, likely enabled by glycine's lack of steric hindrance and held in place through intramolecular hydrogen bonds. During Steered Molecular Dynamic (SMD) pulling of these motifs, the hydrogen bonds break and they reform again when the peptides are released to move freely, returning to similar bent conformations. The transition seen in the master curves of recombinant resilins might be due to either these intramolecular hydrogen bonds or to glass transition behavior, though evidence indicates that the transition probably due to the glass transition. What we learned from the synthesized recombinant resilin and simulating the repetitive motifs of resilin may be applicable to the biology and mechanics of other elastomeric biomaterials, and may provide deeper understanding of their unique properties. / Ph. D.

Le programme de recherche développé dans le cadre de cette thèse a pour principal objectif de concevoir, réaliser et valider une méthodologie d'étude des effets du vieillissement des interfaces collées, basée sur l'utilisation d'un dispositif de fluage innovant pouvant être couplé à un vieillissement hygrothermique. Celui-ci reprend la configuration classique de joint à double recouvrement mais permet de solliciter sous charge constante l'assemblage collé béton/composite. Il présente de plus certaines spécificités (zones de joint non sollicitées, compatibilité avec une machine d'essai à simple recouvrement existante,...) qui permettent de recueillir un grand nombre de résultat expérimentaux complémentaires. En premier lieux, nos travaux présentent une synthèse bibliographique retraçant le contexte du renforcement par composites collés et précisant les principaux mécanismes physico-chimiques susceptibles d'affecter la durabilité des adhésifs. Le manuscrit décrit ensuite les travaux expérimentaux menés pour étudier le comportement mécanique et physico-chimique des deux adhésifs sélectionnés pour la réalisation des joints collés béton/composites. Finalement, une approche prédictive basée sur i) des tests de fluage thermo-stimulés, ii) sur l'application du Principe de Superposition Temps-Température et iii) sur l'utilisation du modèle rhéologique de Burger, a permis de proposer un modèle de fluage non linéaire pour chacun des deux systèmes de colle. La seconde partie des travaux expérimentaux concerne la conception et la validation d'un dispositif innovant destiné à la caractérisation du comportement en fluage des interfaces collées béton/composite. Un élément important du cahier des charges de ce dispositif était d'en limiter l'encombrement, de sorte qu'il soit possible de tester plusieurs corps d'épreuve dans une chambre climatique au volume réduit, en vue d'étudier les effets synergiques du fluage et du vieillissement environnemental sur la durabilité des joints collés. Dans ce contexte, un prototype capable de solliciter en fluage trois corps d'épreuves à double recouvrement réalisés avec le procédé de renforcement Sika®Carbodur®S et connectés sur un unique circuit hydraulique, a été conçu et réalisé. Les résultats issus du prototype ont permis de le valider, en vérifiant notamment le maintient dans le temps de la charge appliquée, et le comportement symétrique des corps d'épreuve à double recouvrement. Le comportement mécanique des interfaces collées s'est révélé répétable, symétrique et conforme aux diverses modélisations réalisées, soit en calculant la réponse instantanée de l'interface au moyen d'un logiciel aux Eléments Finis (E.F.) ou à partir du modèle analytique de Volkersen, soit en calculant la réponse différée de l'interface en intégrant le modèle de fluage non linéaire de l'adhésif identifié précédemment dans le calcul aux E.F.. La dernière partie des travaux présentés dans le manuscrit concerne la réalisation d'un banc complet de fluage impliquant 14 corps d'épreuves à double recouvrement. Ces corps d'épreuve sont réalisés pour moitié avec le système de renforcement Sika®Carbodur®S et pour l'autre moitié avec le système Compodex. Le banc de fluage est installé dans la salle de vieillissement hygrothermique du Département Laboratoire d'Autun (40°C ; 95% H.R.). Tous les corps d'épreuves sont sollicités en fluage par un système de chargement alimenté par un circuit hydraulique similaire à celui utilisé pour le prototype, mais complété par une centrale hydraulique régulant la pression à partir de la mesure d'un capteur de pression. Pour compléter ces caractérisations sur interfaces collées, des essais de vieillissement sont également menés sur des éprouvettes d'adhésifs massiques stockées dans la salle climatique, certaines d'entre elles étant simultanément soumises à des sollicitations de fluage / The main objective of the present research is to design, realize and validate a methodology for studying ageing of bonded interfaces, based on the development of an innovative experimental creep device that can be coupled to hydrothermal aging. This device is based on the double-lap joint shear test configuration and enables to apply a constant load to the bonded assembly. In addition, this device combines other complementary features (unsolicited bonded joint zones, compatibility with an existing single lap shear test machine ...) that allows collecting useful complementary data. First, our work presents a literature review outlining the context of strengthening by bonded composite and specifying the main physicochemical mechanisms that may affect the durability of adhesive joints. Then, the manuscript describes the experimental characterizations carried out to assess both mechanical and physicochemical behaviors of the two adhesives selected for this study and which will be used to bond the composite on RC specimens in a later stage. Finally, a predictive approach based on i) thermo-stimulated creep tests, ii) on the application of the Time-Temperature-Superposition Principle and iii) on the use of the Burger's rheological model, allowed us to propose a non-linear creep model for each of the two adhesive systems. The second part of the experimental work is devoted to the design and validation of an innovative device for characterizing the creep behavior of concrete / composite adhesively bonded interfaces. An important requirement in the specifications was to reduce the size of the experimental device, so that several test specimens could be installed in a climatic room of limited volume, in order to study the synergistic effects of creep and hydrothermal ageing on the joint durability. In this line, a prototype involving three double-shear test-specimens loaded by flat jacks actuated by a centralized hydraulic system, was designed and realized (test-specimens were prepared using the Sika®Carbodur® S strengthening system). Collected data made it possible to validate the creep setup, by checking the constancy of the applied load over time, and the symmetrical behavior of the double lap shear test bodies. The mechanical behavior of the bonded interfaces was found to be repeatable, symmetrical and in a fair agreement with numerical and analytical modeling, done either by calculating the instantaneous response of the interface using a finite element (FE) approach and the analytical Völkersen's model, or by simulating the delayed creep response of the interface using a FE model in which the non-linear creep behavior of the adhesive layer had been implemented. The last chapter of the manuscript presents the realization of a full-scale creep setup involving fourteen double lap test specimens. Half of the test specimens were strengthened with Sika®Carbodur ® S and the other half with Compodex® C12 reinforcing composite system. This creep setup was installed in the climatic room of the Département Laboratoire d'Autun (40°C, 95% R.H.). Test specimens are creep loaded thanks to flat jacks powered by a hydraulic system similar to that used in the prototype, but supplemented by an electronic station that ensures pressure regulation in the circuit, based on the measurements of a pressure sensor. Beside these characterizations of bonded interfaces, complementary tests are also conducted on samples of the buk adhesive material stored in the climatic room, some of these samples being simultaneously subjected to creep loading