Foi estudada a cristalização de suspensões aquosas de esferas de poliestireno (850&#197, 910&#197 e 1090&#197 de diâmetro) no limite de baixas concentrações -1011 a 1013 esferas / cm3. A dependência do parâmetro de rede com a concentração original (n) da suspensão aquosa apresenta uma transição de fase da fase bcc para fcc, conforme já foi observada por outros autores. Observamos também que durante a cristalização a concentração de esferas no cristal Ra sistematicamente maior do que na solução original, portanto a água estaria sendo expelida para a solução durante a cristalização. Baseado nestas observações nós propomos um modelo de cristalização onde os cristalites (concentração n1) estão em equilíbrio termodinâmico com uma solução com concentração n2 (n1&#62 n &#62 n2), dando para cada concentração inicial um diferente parâmetro de rede determinado por este equilíbrio. Nossos resultados mostraram que o coeficiente de expulsão da água durante a cristalização é dependente do raio da esfera. Para realizar as medidas de parâmetro de rede nós adaptamos para as nossas condições particulares o método de Debye-Scherrer usado em difração de raios-X por cristais. O equivalente à fonte de raios-X era um laser de Argônio com comprimentos de onda variáveis. Diversas experiências novas são sugeridas. / The crystallization of aqueous suspensions of polystyrene spheres 850&#197, 910&#197 and 1090&#197 of diameter) was studied in the limit of low concentration -1011 to 1013 spheres / cm3. The dependence of the lattice parameter with the original concentration (n) of the aqueous suspension shows a phase transition from bcc to fcc phase as it was already been observed by others authors. We also observed that during crystallization the concentration of spheres in the crystal was systematically higher than in the original solution, showing that water should be expelled toward the solution during crystallization where the crystallites (concentration n1) are in thermodynamic equilibrium with a solution with concentration n2 (n1&#62 n &#62 n2) giving for each initial concentration a different lattice parameter determined by this equilibrium. Our results showed that coefficient of water rejection during crystallization is dependent on the sphere radius. In order to make the measurements of the lattice parameter we adapted to our particular conditions the Debye-Scherrer method used in X-ray diffraction of crystals. The equivalent to the X-ray source was a tunable Argon laser. Several new experiments are suggested.

Foi estudada a cristalização de suspensões aquosas de esferas de poliestireno (850&#197, 910&#197 e 1090&#197 de diâmetro) no limite de baixas concentrações -1011 a 1013 esferas / cm3. A dependência do parâmetro de rede com a concentração original (n) da suspensão aquosa apresenta uma transição de fase da fase bcc para fcc, conforme já foi observada por outros autores. Observamos também que durante a cristalização a concentração de esferas no cristal Ra sistematicamente maior do que na solução original, portanto a água estaria sendo expelida para a solução durante a cristalização. Baseado nestas observações nós propomos um modelo de cristalização onde os cristalites (concentração n1) estão em equilíbrio termodinâmico com uma solução com concentração n2 (n1&#62 n &#62 n2), dando para cada concentração inicial um diferente parâmetro de rede determinado por este equilíbrio. Nossos resultados mostraram que o coeficiente de expulsão da água durante a cristalização é dependente do raio da esfera. Para realizar as medidas de parâmetro de rede nós adaptamos para as nossas condições particulares o método de Debye-Scherrer usado em difração de raios-X por cristais. O equivalente à fonte de raios-X era um laser de Argônio com comprimentos de onda variáveis. Diversas experiências novas são sugeridas. / The crystallization of aqueous suspensions of polystyrene spheres 850&#197, 910&#197 and 1090&#197 of diameter) was studied in the limit of low concentration -1011 to 1013 spheres / cm3. The dependence of the lattice parameter with the original concentration (n) of the aqueous suspension shows a phase transition from bcc to fcc phase as it was already been observed by others authors. We also observed that during crystallization the concentration of spheres in the crystal was systematically higher than in the original solution, showing that water should be expelled toward the solution during crystallization where the crystallites (concentration n1) are in thermodynamic equilibrium with a solution with concentration n2 (n1&#62 n &#62 n2) giving for each initial concentration a different lattice parameter determined by this equilibrium. Our results showed that coefficient of water rejection during crystallization is dependent on the sphere radius. In order to make the measurements of the lattice parameter we adapted to our particular conditions the Debye-Scherrer method used in X-ray diffraction of crystals. The equivalent to the X-ray source was a tunable Argon laser. Several new experiments are suggested.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5888.pdf: 4113492 bytes, checksum: 57fa1f1e9df67fbc0afc5dc8c61a8d99 (MD5) Previous issue date: 2014-03-28 / Financiadora de Estudos e Projetos / Neste trabalho é relatado o processo químico para a obtenção de um material à base de carbono nano estruturado ferromagnético fluido objetivando principalmente futuras aplicações na área de saúde. O grafite ferromagnético fluido nanoestruturado (NFMG) foi obtida através da adsorção de surfactante no grafite magnético a granel previamente sintetizado (MG ). O MG foi obtido a partir de uma reação óxido-redução controlada realizada utilizando pó de grafite sintético (Fluka) e óxido de cobre (CuO). Dessa maneira, neste trabalho de doutorado reportamos esta rota química e as caracterizações estruturais, magnéticas e discussões das propriedades físico-químicas tanto do MG quanto do NFMG. Para correlacionar a topografia das amostras com suas características magnéticas foram realizadas microscopia de força magnética (MFM) e microscopia de força atômica (AFM) simultaneamente. A determinação das suas propriedades magnéticas foi realizada através de curvas de magnetização como função da temperatura (M x T) e magnetização com função do campo magnético externo (M x H) usando magnetometria de S.QU.I.D. Esse estudo Mostrou que o comportamento magnético encontrado em nossas amostras (tanto MG quanto NFMG) em temperatura ambiente é ferromagnético. Os espectros Raman do NFMG foram obtidos usando fótons com energias diferentes como fontes de excitação, a partir do espectro de Raman foi comparado o pico de desordem D com o pico característico do grafite G. Ao comparar as intensidades integrais de D e G, foi possível determinar o tamanho do NFMG, La = 11nm, cujo resultado foi confirmado por microscopia eletrônica de transmissão. Além disso, a análise da intensidade relativa da banda a G' (espalhamento de segunda ordem da banda D) permitiu estimar as espessuras dos cristais NFMG (a ordem de empilhamento). Por fim foi comprovada a estabilidade da suspensão do NFMG, através de medidas de potencial Zeta. Estabilidade essa que foi possível devido ao pequeno tamanho das partículas bem como ao pequeno número de lamelas.