La investigación realizada en esta tesis se ha centrado en la caracterización de la fractura de materiales compuestos por una matriz de polipropileno homopolímero isotáctico y diferentes fracciones de partículas laminares de talco. Estos materiales se emplean en la actualidad para la fabricación de piezas por inyección, especialmente en el sector de automoción. Por extrusión de doble tornillo se prepararon dos series de materiales conteniendo diferentes fracciones de talco disperso, el cual fue previamente tratado con agentes de acoplamiento de tipo silano organofuncional para inducir adhesión en la interfase. Se preparó una serie equivalente con talco sin tratar con fines comparativos. Las probetas para los ensayos se obtuvieron mediante moldeo por inyección. Además de caracterizar térmica y mecánicamente dichos materiales, se ha estudiado la influencia del porcentaje de partículas, del grado de adhesión en la interfase, y de la velocidad de solicitación, sobre los valores de la tenacidad y energía de fractura, y se han identificado los micromecanismos responsables de su deformación y fractura. Los resultados obtenidos se discuten asimismo sobre la base de las características morfológicas y microestructurales observadas. / The investigation was focused on the characterization of the fracture of plastic materials made up of isotactic polypropylene (homopolymer) containing different fractions of lamellar talc particles. Because of their rigidity and low cost, these materials are used at the present time for the manufacture of injection-molding parts, especially for the automobile sector. Different fractions of talc were dispersed into the polypropylene matrix by using a co-rotating twin-screw extruder. Two series of composites were prepared with different fractions of both untreated and silane-treated talc. The surface treatment of the talc with organofunctional silane was previously performed in order to promote better interfacial adhesion in the composite. Standard (ASTM) test specimens were prepared by injection-molding. The composites were characterized thermally and mechanically. The influence of the talc percentage, the adhesion degree at the interface and the loading rate on the fracture toughness values was also studied. The micromechanisms responsible for the material deformation and crack propagation could also be identified. The obtained results are discussed on a basis of the morphological and microstructure characteristics.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Retido.pdf: 19733 bytes, checksum: 6aad255badc436a06364517de2344ab6 (MD5) Previous issue date: 2003-07-03 / Financiadora de Estudos e Projetos / The presence of weld lines in injection moulded reinforced thermoplastics contributes towards substantial reduction in mechanical properties, due to unfavourable orientation of the reinforcement in the weak plane of the weldline. However, published literature presents controversial data on the influence of glass fiber and lamellar talc on the weldline strength. Therefore, tensile mechanical properties of injection moulded polypropylene copolymer (PPcopol) composites with short glass fiber and three different grades of talc (medium, fine and ultrafine size) were investigated in presence and absence of weldline. PPcopol composites with 10, 20, 30 and 40 wt. % of filler were compounded in a co-rotating twin-screw extruder and tensile test specimens were injection moulded without and with butt weldlines. The DSC measured increase in the degree of percentage crystallinity of the thermoplastic matrix with talc content, contributed to a slight increase in tensile strength of talc-filled composites only in mouldings without weldlines. The tensile properties of mouldings with weldline were superior in talc-filled composites than in glass fiber (GF) reinforced composites, indicating clearly the pronounced debilitating effect of higher GF aspect ratio in comparison to the lower aspect ratio of talc lamellae. The depreciation in tensile modulus and strength of the moulded composites with weldline increases with filler volume fraction and is greater in glass fiberreinforced composites than in talc-filled composites. The particle size differences of the three grades of talc used in this work had minor influence on the weldline tensile properties, probably due to the nearly similar values of aspect ratio of lamellae of these talcs. These results on weldline tensile properties of PP composites were corroborated with scanning electron microscopy analysis of the preferential fiber/talc orientation patterns in the weldline region of moulded tensile specimen with and without weldline. / A presença de linhas de solda em moldados por injeção de termoplásticos reforçados contribui para intensa redução nas propriedades mecânicas, devido a orientação desfavorável do reforço no plano fraco da linha de solda. Entretanto, existe na literatura divulgada uma controvérsia sobre o efeito debilitante da fibra de vidro em relação a carga lamelar de talco na resistência à tração da linha de solda. Portanto, as propriedades mecânicas de tração em moldados por injeção de copolímero de propileno (PPcopol) reforçado com fibra de vidro curta e três talcos de granulometrias diferenciadas (media, fina e ultrafina) foram investigados na presença e ausência de linha de solda. Compósitos de PPcopol com 10, 20, 30 e 40% em peso de reforço foram preparados numa extrusora dupla-rosca corrotacional ZSK-30 e corpos de prova para ensaios de tração foram moldados por injeção sem e com linha de solda de encontro frontal (butt weld). O aumento no grau de cristalinidade da matriz termoplástica, medido por DSC em função da concentração do talco, teve influência perceptível apenas nas propriedades mecânicas dos compósitos moldados por injeção sem linha de solda. As propriedades mecânicas de tração dos moldados com linha de solda apresentaram valores absolutos superiores nos compósitos com talcos fino e ultrafino em relação aos de fibra de vidro (FV), demonstrando a influência da maior razão de aspecto do reforço fibroso em relação ao lamelar. A depreciação no módulo e resistência mecânica dos compósitos moldados com linha de solda aumenta com a fração volumétrica do reforço e é maior para os compósitos com FV do que com talco. A granulometria variada dos três tipos de talco teve influência menor nas propriedades mecânicas dos compósitos com linha de solda, provavelmente devido a pequena variação na razão de aspecto dos talcos utilizados.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The use of talco as a dispersive phase in thermoplastic composites has strategic and economic functions in the polymer industry, propitiating advances in properties such as rigidity, thermal and dimensional stability, amongst others; seeing that this mineral filler presents a lamellar geometry. The objective of the present dissertation was to evaluate the effect of varied amounts of talco on the fracture mechanisms of polypropylene/talco composites applying the EWF method (Essential Work of Fracture). Composites of 5, 10 & 15 wt% of talco were prepared by extrusion then injected into mold plates, subsequently, the specimens were cut in DDENT geometry (deeply double edge-notched type). Six varied ligament lengths of 6 to 16mm were prepared for evaluation. The data used to determine the EWF parameters were obtained by unidirectional tensile tests. The results show that the specific essential work fracture (we) of the composites was considerably lower than that of the pure polypropylene specimen, which indicates that talco produced modifications in the composite’s structure, reducing the capacity to absorb energy. An increment in the specific nonessential work fracture (βwp) was observed with increasing amounts of talco, due to structural alterations which raise the amount of energy needed for plastic zone deformation. Based on the results of this study, the EWF method proves efficient in the fracture tenacity evaluation of these composites. / O uso do talco como fase dispersa em compósitos de matriz polimérica termoplástica tem funções estratégicas e econômicas na indústria de polímeros, propiciando melhoria nas propriedades como: rigidez, estabilidade térmica e dimensional, dentre outras propriedades, visto que este mineral apresenta geometria lamelar. Diante disto o objetivo do presente trabalho foi avaliar o efeito de diferentes teores de talco sobre os mecanismos de fratura dos compósitos de polipropileno/talco aplicando o método Trabalho Essencial de Fratura (EWF). Neste estudo, compósitos contendo 5, 10 e 20 % (em peso) de talco foram preparados através do processo de extrusão, em seguida os compósitos foram submetidos ao processo de injeção para obtenção de placas das quais foram retiradas os corpos de prova do tipo DENT (entalhados duplamente nas faces opostas). O duplo entalhe foi inserido nos corpos de prova com objetivo de produzir diferentes comprimentos de ligamentos, na faixa de 6 a 16 mm. Os dados usados para determinar os parâmetros do método EWF foram obtidos do ensaio de tração unidirecional. Os resultados mostraram que o trabalho essencial específico de fratura, we, dos compósitos apresentaram uma redução em relação ao PP puro, indicando que o talco produziu modificações na estrutura do compósito que acarretaram a diminuição da capacidade de absorção de energia. Houve um incremento do trabalho não-essencial específico de fratura, βwp, com o aumento do teor de talco, devido às alterações estruturais terem induzido ao aumento da energia necessária para a deformar a zona plástica. Os resultados obtidos permitiram concluir que o método EWF se mostrou eficiente para avaliar a tenacidade à fratura destes compósitos.

Pacientes com comprometimento pleural por neoplasias malignas freqüentemente apresentam derrame pleural recidivante. Nestes casos, a sínfise das membranas pleurais (pleurodese) com a finalidade de evitar o acúmulo de líquido no espaço pleural deve ser considerada. O talco é o agente mais utilizado indicado para essa finalidade. Entretanto, seu uso terapêutico continua controverso devido aos efeitos deletérios que podem advir de sua utilização. O mais grave entre todos é a insuficiência respiratória aguda, que pode evoluir para a síndrome do desconforto respiratório agudo (SDRA). Essa complicação pode estar relacionada com a composição, com o tamanho das partículas de talco e com a resposta inflamatória desencadeada pelas mesmas. O objetivo deste estudo foi avaliar os efeitos pulmonares e sistêmicos em resposta à injeção intrapleural (IIP) de talco de partículas pequenas (TP) e de partículas de tamanhos diversos (TM). Cem coelhos foram submetidos à IIP com talco. Metade dos animais foi injetada com TP (diâmetro médio= 6,41 mm) e outra metade com TM (diâmetro médio= 21,15 mm), que é o talco usado na prática clínica. Quinze coelhos compuseram o grupo controle. Foram avaliados a celularidade, os níveis de desidrogenase lática (DHL), proteína C reativa (PCR), interleucina-8 (IL-8) e fator de crescimento endotelial vascular (VEGF) no sangue e no lavado broncoalveolar (LBA) às 6, 24, 48, 72 e 96 horas após a IIP. Realizou-se também a quantificação de partículas de talco e a análise histológica dos pulmões. Utilizamos o teste t e Anova na análise estatística, considerando p< 0,05 como significância estatística. A maioria dos parâmetros avaliados apresentou níveis mais elevados no sangue e no LBA dos animais injetados com TP ou TM quando comparados ao grupo controle, sugerindo uma resposta sistêmica e pulmonar à IIP de talco. Com relação aos grupos de talco, os níveis de PCR e de IL-8 apresentaram-se mais elevados no sangue e no LBA dos animais injetados com TP. Partículas de talco foram observadas em todas as lâminas examinadas, sem diferenças significativas entre os grupos. Os pulmões dos animais injetados com TP apresentaram infiltrado linfomononuclear mais exuberante que no grupo TM. A resposta inflamatória pulmonar antecedeu (24 h) a resposta sistêmica (48 h), sugerindo que o pulmão é o principal órgão da resposta sistêmica aguda. Estes achados estudo nos permitem concluir que o talco calibrado com partículas maiores deva ser utilizado na prática clínica, objetivando uma pleurodese mais segura. / Talc has been the pleurodesis agent of choice for the local treatment of recurrent pleural diseases. However, serious concerns exist about its safety. The acute respiratory failure is considered its most serious complication. The physiopathologic mechanisms involved are still unclear. It has been attributed to the systemic dissemination of small talc particles, to the composition of talc and to the inflammatory response. The purpose of this study was to evaluate the systemic and pulmonary response following intrapleural instillation of small particles talc (ST) and mixed particles talc (MT). One hundred rabbits received intrapleural instillation of talc as follows: fifty rabbits were instilled with ST (mean diameter=6,41 microns), and 50 rabbits with MT (mean diameter= 21,15 microns). As control (without talc instillation) were used 15 animals. We studied the pulmonary and systemic inflammatory response (total cell count and differential, levels of lactate dehydrogenase (LD), C-reactive protein (PCR), interleukin-8 (IL-8) and human vascular endothelial growth factor (VEGF) in serum and bronchoalveolar lavage (BAL). Histologic analysis of both lungs and quantitation of talc particles were done at 6, 24, 48, 72 and 96h. ST group showed higher pulmonary and systemic inflammatory response than did the MT group. PCR and IL-8 concentrations were higher in serum and BAL of ST group than the MT group. Many talc particles were observed in the pulmonary tissue of both talc groups, but without statistical significance. We also observed a predominance of cellular infiltrates (lymphomononuclear cells) in the lungs of ST group. The pulmonary inflammatory response (increased IL-8 in BAL) was earlier (24h) than the systemic inflammatory response (48 h). These observations suggest that the main organ in the systemic inflammatory acute response is lung. So, we recommend the clinical use of mixed talc without small particles to induce safety pleurodesis.

Pacientes com comprometimento pleural por neoplasias malignas freqüentemente apresentam derrame pleural recidivante. Nestes casos, a sínfise das membranas pleurais (pleurodese) com a finalidade de evitar o acúmulo de líquido no espaço pleural deve ser considerada. O talco é o agente mais utilizado indicado para essa finalidade. Entretanto, seu uso terapêutico continua controverso devido aos efeitos deletérios que podem advir de sua utilização. O mais grave entre todos é a insuficiência respiratória aguda, que pode evoluir para a síndrome do desconforto respiratório agudo (SDRA). Essa complicação pode estar relacionada com a composição, com o tamanho das partículas de talco e com a resposta inflamatória desencadeada pelas mesmas. O objetivo deste estudo foi avaliar os efeitos pulmonares e sistêmicos em resposta à injeção intrapleural (IIP) de talco de partículas pequenas (TP) e de partículas de tamanhos diversos (TM). Cem coelhos foram submetidos à IIP com talco. Metade dos animais foi injetada com TP (diâmetro médio= 6,41 mm) e outra metade com TM (diâmetro médio= 21,15 mm), que é o talco usado na prática clínica. Quinze coelhos compuseram o grupo controle. Foram avaliados a celularidade, os níveis de desidrogenase lática (DHL), proteína C reativa (PCR), interleucina-8 (IL-8) e fator de crescimento endotelial vascular (VEGF) no sangue e no lavado broncoalveolar (LBA) às 6, 24, 48, 72 e 96 horas após a IIP. Realizou-se também a quantificação de partículas de talco e a análise histológica dos pulmões. Utilizamos o teste t e Anova na análise estatística, considerando p< 0,05 como significância estatística. A maioria dos parâmetros avaliados apresentou níveis mais elevados no sangue e no LBA dos animais injetados com TP ou TM quando comparados ao grupo controle, sugerindo uma resposta sistêmica e pulmonar à IIP de talco. Com relação aos grupos de talco, os níveis de PCR e de IL-8 apresentaram-se mais elevados no sangue e no LBA dos animais injetados com TP. Partículas de talco foram observadas em todas as lâminas examinadas, sem diferenças significativas entre os grupos. Os pulmões dos animais injetados com TP apresentaram infiltrado linfomononuclear mais exuberante que no grupo TM. A resposta inflamatória pulmonar antecedeu (24 h) a resposta sistêmica (48 h), sugerindo que o pulmão é o principal órgão da resposta sistêmica aguda. Estes achados estudo nos permitem concluir que o talco calibrado com partículas maiores deva ser utilizado na prática clínica, objetivando uma pleurodese mais segura. / Talc has been the pleurodesis agent of choice for the local treatment of recurrent pleural diseases. However, serious concerns exist about its safety. The acute respiratory failure is considered its most serious complication. The physiopathologic mechanisms involved are still unclear. It has been attributed to the systemic dissemination of small talc particles, to the composition of talc and to the inflammatory response. The purpose of this study was to evaluate the systemic and pulmonary response following intrapleural instillation of small particles talc (ST) and mixed particles talc (MT). One hundred rabbits received intrapleural instillation of talc as follows: fifty rabbits were instilled with ST (mean diameter=6,41 microns), and 50 rabbits with MT (mean diameter= 21,15 microns). As control (without talc instillation) were used 15 animals. We studied the pulmonary and systemic inflammatory response (total cell count and differential, levels of lactate dehydrogenase (LD), C-reactive protein (PCR), interleukin-8 (IL-8) and human vascular endothelial growth factor (VEGF) in serum and bronchoalveolar lavage (BAL). Histologic analysis of both lungs and quantitation of talc particles were done at 6, 24, 48, 72 and 96h. ST group showed higher pulmonary and systemic inflammatory response than did the MT group. PCR and IL-8 concentrations were higher in serum and BAL of ST group than the MT group. Many talc particles were observed in the pulmonary tissue of both talc groups, but without statistical significance. We also observed a predominance of cellular infiltrates (lymphomononuclear cells) in the lungs of ST group. The pulmonary inflammatory response (increased IL-8 in BAL) was earlier (24h) than the systemic inflammatory response (48 h). These observations suggest that the main organ in the systemic inflammatory acute response is lung. So, we recommend the clinical use of mixed talc without small particles to induce safety pleurodesis.