Vid produktion av nya transformatorer adsorberas fukten från luften i den fasta isolationen (presspan) vilket påverkar isolationskapaciteten. Därför genomgår transformatorn en torkningsprocess innan den fylls med olja. Vatteninnehållet i den fasta isolationen mäts kvantitativt genom Karl Fischer (KF)-titrering. KF-titrering används ofta för bestämning av vattenhalten i produkter inom industrin och är en beprövad metod som använts under många år. Bestämning av vattenhalten genom manuell KF-titrering är tidskrävande på grund av omständlig provberedning genom termisk extraktion med metanol. En automatiserad metod för bestämning av vattenhalten i presspan kloss har utvecklats genom KF-ugnsextraktion. En kvantitativ analys av vattenhalten i presspan med KF-coulometri genom ugnsextraktion jämfördes med KF-coulometri genom metanolextraktion. Syftet med projektet var att undersöka möjligheten att utveckla en snabbare och enklare mätmetod för vattenhalten i kaseinlimmad presspankloss (HDLC) och polyesterlimmad presspankloss (HDLP) genom att implementera KF-coulometri med ugnsextraktion. Det initiala steget var att undersöka och bestämma en metod för provberedning och bestämning av driftparametrar (ugnstemperatur, inertgasflöde och extraktionstid). Driftparametrar som bestämdes var en ugnstemperatur på 170 grader Celsius, inertgasflödet på 50 ml/min och extraktionstid på 600 sekunder. Resultatet av undersökningen av olika provtagningsmetoder indikerade att provtagning med skölp eller stämjärn inte uppfyllde kraven för att ersätta provtagning genom borrning. Validering av metoden genomfördes med en certifierad fast standard med känd vattenhalt (1%) från Aquastar (certifierad i ett ISO/IEC 17025 ackrediterat testlaboratorium). Den uppmätta halten med den utvecklade metoden var lägre än den förväntade. En kalibreringsmodell upprättades utifrån standarden med en korrelationskoefficient av 0,9952 som indikerar att kalibreringsmodellen visade god linjäritet. Riktigheten för mätmetoden har utvärderats enligt ISO 5725-4. Metodens riktighet visade sig inte vara godkänd på grund av att avvikelsen översteg gränsvärdet 3%. Resultatet av jämförelse mellan metanolextraktion och ugnsextraktion indikerade att metoden inte var lika bra som metanolextraktion på grund av lägre resultat av vattenhalter i jämförande prov. Metoden är möjlig att tillämpa under villkoren att felen som påverkar analysmetoden identifieras och elimineras. Ytterligare bekräftande experiment behövs för implementering av metoden. / In the production of new transformers, the moisture from the air is adsorbed in the solid insulation and affects the insulation capacity. Therefore, the transformer undergoes a drying process before filling it with oil. Water content in the solid insulation is measured quantitatively by Karl Fischer titration. Karl Fischer titration is widely used for determining water content in products in the industry and is a proven method that has been used for many years. The manual method for determining moisture content in pressboard is time consuming due to long sample preparation with thermal extraction with methanol. An automated method for water content determination in pressboard has been developed by KF oven extraction. A quantitative analysis of the water content of pressboard by KF coulometry through oven extraction was compared with KF coulometry through methanol extraction. The purpose of this study was to investigate the possibility to develop a faster and simpler measurement method for the moisture content in High-Density Casein Laminated Pressboard (HDLC) and High-Density Polyester Laminated Pressboard (HDLP) by implementing oven extraction for KF coulometry. The initial step was to investigate and determine methods for sample preparation and operating parameters (oven temperature, carrier-gas flow and extraction time). Determined operating parameters were oven temperature 170 degrees Celsius, carrier gas flow of 50 ml/min and extraction time of 600 seconds. The result of investigation of different sample preparations indicated that sample selection with gouge or chisel did not meet the demands to replace sample selection by drilling. Validation of the method was carried out with a certified solid standard of known moisture content (1%) from Aquastar (certified in an ISO/IEC 17025 accredited testing laboratory). The measured concentration was lower than the expected concentration. A calibration model was established from the standard with a correlation of 0.9952 indicating the calibration model showed good linearity. The trueness of the measurement method has been evaluated according to ISO 5725-4 confirming the trueness of the method was not approved. The result of the comparison of methanol extraction and oven extraction indicated that the method was not as good as methanol extraction due to lower results of water content in the comparison samples. The method is applicable under the terms of the error is identified and eliminated. Further confirmatory experiments are needed to implement the method.

Vattenhalten i ett frystorkat proteinläkemedel bestämdes med KF och LOD som är två primära och traditionella metoder som används för bestämning av vattenhalten i produkter inom flera industrier. Istället för KF och LOD, som är tidskrävande och destruktiva, kan den sekundära, snabba och icke-destruktiva metoden NIR användas. För att kunna implementera NIR måste en kalibrering gentemot en primär metod ske. Syftet med detta projekt var att med en kvantitativ analys finna ett samband mellan NIR och KF samt mellan NIR och LOD för den frystorkade produkten. Det initiala steget var att upprätta en kalibreringsuppsättning och samla in spektrum med NIR. Därefter gjordes försök att bestämma vattenhalten med KF och LOD för den frystorkade proteinprodukten med inledande tester som verifierades genom att spetsa prover med vatten. LOD utfördes i en exsickator och KF-analyserna utfördes kolometriskt på två olika sätt, med och utan extraktion av proverna med metanol. Det slutgiltiga steget var att korrelera insamlat spektrum från NIR med bestämda referensvärden genom att skapa en kalibreringsmodell. Data från insamlat spektrum förbehandlades med multiple scatter correction (MSC), andra derivatan och Savitzy Golay, innan en kalibreringsmodell skapades med partial least square (PLS). Resultatet från LOD-analyserna med exsickator tydde på att tillvägagångssättet som användes inte var lämpligt för produkten och en kalibreringsmodell upprättades inte. Vattenhalten bestämdes med KF med extraktion av åtta prover till 0,144 – 0,558 % [w/w], och med KF utan extraktion till 2,34– 2,972 % [w/w] för åtta prover. Det förväntade värdet var 0,62-1,61 % [w/w]. En kalibreringsmodell upprättades för KF med och utan extraktion samt för det förväntade referensintervallet. Detta resulterade i en korrelationsfaktor på 0,9496 för KF med extraktion, 0,97418 för KF utan extraktion och 0,9932 för de förväntade värdena. Metoderna KF med och utan extraktion var inte lämpliga för produkten i detta projekt, utan fler försök behöver utföras med större kalibreringsuppsättningar för att kunna dra en slutgiltig slutsats. / The water content of a lyophilized protein drug is determined using KF and LOD which are two primary and traditional methods used by several industries for determination of water content in products. Instead of KF and LOD, which are time consuming and destructive, the secondary, fast and non-destructive method near infrared spectroscopy (NIR), can be used. To implement NIR, a calibration towards a primary method must be performed. The purpose of this study was to find a relation between NIR and KF and between NIR and LOD for the lyophilized product with a quantitative analysis. The initial step was to establish a calibration set and collect a spectrum with NIR. Attempts to determine the water content of KF and LOD for the lyophilized protein product were made with initial tests which later were verified by spiking samples with water. LOD was performed in a desiccator and the KF analyses were performed calorimetrically in two different ways: with and without extraction of the samples with methanol. The last step was to correlate the collected spectrum from NIR with determined reference values by creating a calibration model with partial least square (PLS). Prior to model development, data from collected spectrum was pre-treated with multiple scatter correction (MSC), second derivative and Savitzy-Golay filter. The result of the LOD analyses with a desiccator indicated that the method used was not suitable for the product and a calibration model was not established. The water content was determined by KF with extraction of eight samples to 0.144 - 0.558 % [w/w], and with KF without extraction of eight samples to 2.34-2.972 [w/w]. The expected value was 0.62-1.61 % [w/w]. A calibration model was established for KF with extraction of the samples, KF without extraction of the samples and for the expected reference interval. The developed calibration models resulted in a correlation factor of 0.9496 for KF with extraction, 0.97418 for KF without extraction and 0.9932 for the expected values. KF with and without extraction of the samples was not suitable for the product in this project. More experiments are needed with bigger calibration sets to be able to make a conclusion.