Nürnberg, Universiẗat, Diss., 2002--Erlangen.

Universiẗat, Diss., 2004--Düsseldorf.

Quellfähige Verbundwerkstoffe aus Ton und Polyakrylamid können große Quantitäten von Wasser absorbieren, behalten aber dabei eine hohe mechanische Festigkeit und gute Dämpfungseigenschaften und stellen daher eine neue Klasse von Hydrogelen mit potentiell interessanten technologischen Eigenschaften dar. Solche superabsorbierende Verbundwerkstoffe (SAPC) werden durch Polymerisation mit einem Elektronenstrahl oder Bestrahlung mit UV-Licht hergestellt. Die Untersuchung der Eigenschaften von SAPC mit Hilfe von XRD, SEM, DSC, TGA, FTIR und NMR (27Al, 29Si und C) zeigen, dass in der SAPC-Struktur das Akrylamid (AM) mit Montmorillonit in dreierlei unterschiedlichen Weisen verbunden ist: a. AM interkaliert in den Zwischenschichtraum von Montmorillonit in bimolekularen Schichten, die durch van-der-Waals-Kräfte und Wasserstoffbindungen verknüpft sind; b. AM gebunden an der Oberfläche von Montmorillonit durch Wasserstoffbindungen; c. AM als freies Polymernetzwerk. Die Ergebnisse der rheologischen, mechanischen und thermischen Untersuchungen von SAPC zeigen eine völlig vernetzte Struktur mit vergleichsweise hoher mechanischer Festigkeit und thermischer Stabilität. Die Verwendung von SAPC bei der Ölgewinnung (Erhöhung der Ausbeute), im Umweltschutz (Reduzierung sauerer Berge), der Agri- und Silvikultur (Pflanzen, Samenbau), der petrochemischen Industrie (Entwässern), im Bauingenieurwesen (Zementbeimischung) und als Sensorsubstanz demonstriert, dass SAPC ein hohes Potential für umweltfreundliche und wirtschaftliche alternative Zwecke hat.

Alumina and zirconia based steel-MMCs were produced by pressureless Ti-activated melt infiltration using a high vacuum furnace. The effect of particle size and morphology on the formation of a ceramic network in-situ and MMC properties were investigated using three different alumina powders. The alumina/steel-MMCs were characterised for microstructure, Young’s modulus and strength at room temperature and elevated temperatures, and wear behaviour. Also the use of different types of steel was shown. Zirconia/steel-MMCs were produced using three different types of zirconia powder. With the use of monoclinic and partially stabilised (Ca-PSZ, Mg-PSZ) zirconia powder the effect of the monoclinic to tetragonal phase transformation on MMC microstructure and wear behaviour was shown. Further alumina preforms were successfully infiltrated in argon atmosphere at atmospheric pressure using a standard tube furnace. The infiltration in argon resulted in an increased degradation of the alumina particles. The infiltrations showed further investigations are needed for a better understanding of the mechanism of activated melt infiltration since different reactions (i.e. ceramic/metal interactions, dissolutions and evaporations) occur simultaneously during infiltration.

This work correlates the chemistry of phenol-formaldehyde (PF) resins, its functionalities with their microstructural and mechanical properties in composite materials. The main focus is put on the development of the pores in dependence on the chemical composition of the resins and their influence on the structure of the material. Chemical characteristics of the synthesized resins are analyzed and physical/mechanical properties of the matrices based on PF resins are determined. Differences in the chemical properties are detected e.g. by FT-IR and NMR spectroscopy. They indicate the existence of similar molecular basic structure units, but different network conditions of the resins. DSC investigations point on different reaction mechanisms and temperatures; they reveal also their changed thermal behavior. The bulk matrix behavior differs from that of the composite based on the same resin due to the three dimensional stress and strain fields in the composites. The structure of the CFRP composites is strongly depended on the fiber/matrix interaction. The fiber matrix bonding (FMB) strength controls the load transfer via shear forces and therefore the segmentation of the fiber bundles.

In der vorliegenden Arbeit wurde die Schweißbarkeit von hochlegierten TRIP-Matrix Verbundwerkstoffen (TMC) mit und ohne MgO teilstabilisiertem ZrO2 (Mg-PSZ) als Partikelverstärkungsphase mit Hilfe des Elektronenstrahl-Fügeverfahrens erstmals umfassend untersucht. An arteigenen, partikelfreien Fügeverbindungen wurde durch eine breite Parametervariation die Schweißnahtgeometrie, sowie die Auswirkungen des lokalen Temperaturgradienten auf die Mikrostrukturentwicklung untersucht. Die Schweißbarkeit der partikelfreien Stahlmatrix (3-9 Gew.-% Ni) ist sehr gut und wird durch die Neigung zum Humping beschränkt, die mit zunehmendem Nickelgehalt abnimmt. Unter quasistatischer und dynamischer Beanspruchung führt das Schweißen zu keiner signifikanten Beeinflussung der mechanischen Kennwerte. Lediglich bei zyklischer Beanspruchung kommt es zu einer Lebensdauerverringerung durch den Schweißprozess, die in der angegebenen Reihenfolge zunimmt: 16-7-3 --> 16-6-9 --> 16-7-6. Des Weiteren wurden zahlreiche Schweißungen an arteigenen, partikelverstärkten Fügeverbindungen durchgeführt, die trotz zahlreicher Optimierungen keine ausreichende Schweißbarkeit aufweisen. Grund dafür ist die Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und Mg-PSZ-Partikeln, die zur explosionsartigen Verdampfung und der Bildung eines Hohlraums in der Schweißnahtmitte führen. Es wurden deshalb artfremde Schweißversuche durchgeführt, die in Abhängigkeit der Schweißgeschwindigkeit Rückschlüsse auf die zulässige Menge an Mg-PSZ in der Schweißzone zuließen. Durch EBSD und TEM-Untersuchungen konnten Grenzzustände für die Aufschmelzung des Verbundwerkstoffs identifiziert werden. Im letzten Teil der Arbeit wurde erstmal ein EB-Lötprozess mit Hilfe einer im Rahmen der Arbeit entwickelt und optimierten temperaturgesteuerten Leistungsregelung erfolgreich realisiert. Durch numerische Berechnungen konnte sowohl die laterale Energieverteilungsfunktion des Elektronenstrahls als auch die Spaltfüllung durch Wärmeausdehnung optimiert werden. Die entstandenen Lotverbindungen wurden mittels lichtmikroskopischer Aufnahmen und ESBD-Untersuchungen charakterisiert, zeigen eine hervorragende Anbindung durch ein chemisches Schmelzen des TMC-Grundwerkstoffs und besitzen Zugfestigkeiten von Rm ≤ 390 MPa.

This work correlates the chemistry of phenol-formaldehyde (PF) resins, its functionalities with their microstructural and mechanical properties in composite materials. The main focus is put on the development of the pores in dependence on the chemical composition of the resins and their influence on the structure of the material. Chemical characteristics of the synthesized resins are analyzed and physical/mechanical properties of the matrices based on PF resins are determined. Differences in the chemical properties are detected e.g. by FT-IR and NMR spectroscopy. They indicate the existence of similar molecular basic structure units, but different network conditions of the resins. DSC investigations point on different reaction mechanisms and temperatures; they reveal also their changed thermal behavior. The bulk matrix behavior differs from that of the composite based on the same resin due to the three dimensional stress and strain fields in the composites. The structure of the CFRP composites is strongly depended on the fiber/matrix interaction. The fiber matrix bonding (FMB) strength controls the load transfer via shear forces and therefore the segmentation of the fiber bundles.:1 Introduction 2 Theoretical Overview 2.1 Phenol-Formaldehyde Resins 2.1.1 Overview 2.1.2 Reactions of phenol-formaldehyde resin 2.1.2.1 Addition reaction 2.1.2.2 Condensation reaction 2.1.2.3 Curing 2.1.3 Application of phenol-formaldehyde resin 2.2 Carbon-Fiber 2.2.1 PAN type carbon fiber 2.2.2 Pitch type carbon fiber 2.2.3 Application of carbon fiber 2.3 Composites 2.3.1 Carbon fiber composites 2.3.2 Matrix 2.3.3. Interfaces 2.3.3.1 Carbon fiber side interface between carbon fiber and matrix 2.3.3.2 Matrix side interface between carbon fiber and matrix 2.3.3.3 Toughening of fiber-reinforced polymer 3 Goal and Works 3.1 Problem and Motivation 3.2 Objective and Works plan 4 Experiments and Methods 4.1 Materials 4.1.1 Chemical reagents 4.1.2 Carbon fiber weave 4.2 Synthesis of Resin 4.3 Fabrication of Matrix 4.4. Measurement methods and Experimental approach 4.4.1 Chemical analysis 4.4.2 Microstructure characterization 4.4.3 Mechanical test 5 Chemical characterization of modified phenol-formaldehyde resin 5.1 Fourier Transformed Infrared spectroscopy (FT-IR) 5.1.1 Introduction 5.1.2 Preparation and Measurement 5.1.3 Results and Discussion 5.2 Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) 5.2.1 Liquid 13C Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy 5.2.1.1 Introduction 5.2.1.2 Preparation and Measurement 5.2.1.3 Results and Discussion 5.2.2 Solid 13C CP-MAS Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy 5.2.2.1 Introduction 5.2.2.2 Preparation and Measurement 5.2.2.3 Results and Discussion 5.3 Simultaneous Thermal Analysis (STA) 5.3.1 Introduction 5.3.2 Preparation and Measurement 5.3.3 Results and Discussion 5.3.3.1 Simultaneous Thermal Analysis 5.3.3.2 Different Scanning Calorimetry 5.4 Conclusion 6 Microstructural Characterization 6.1 Porosity 6.1.1 Introduction 6.1.2 Preparation and Measurement 6.1.3 Results and Discussion 6.1.3.1 Density 6.1.3.2 Porosity 6.2 Morphology 6.2.1 Introduction 6.2.2 Preparation and Measurement 6.2.3 Results and Discussion 6.2.3.1 Optical Microscopy 6.3.3.2 Scanning Electron Microscopy 6.3.3.2.1 Observation of the bulk matrix 6.2.3.2.2 Structural observation of the composite 6.3 Conclusion 7 Mechanical Properties 7.1 Hardness test 7.1.1 Introduction 7.1.2 Preparation and Measurement 7.1.3 Results and Discussion 7.2 Micro-bending test 7.2.1 Introduction 7.2.2 Preparation and Measurement 7.2.3 Results and Discussion 7.3 Conclusion 8 Summary and Conclusion 8.1 Summary 8.2 Conclusion 9 References

Conducting polymer nanocomposites composed of metal oxides and polythiophene was synthesized by chemical polymerization in colloidal suspensions. The electrochemical and photoelectrochemical properties of such nanocomposites have been studied. For these investigations films of nanocomposites were prepared by an electrophoretic deposition process. The deposition process was studied in greater detail and kinetic details were determined. The high voltage electrophoretic deposition process was combined with a quartz crystal microbalance (QCM). Then the films were characterized by cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and photocurrent spectroscopy.

Poly(3-hydroxybuttersäure-co-3-hydroxyvaleriansäure), PHBV, ist ein Copolyester, der auf biologischem Weg durch Bakterien herstellbar und ein steifes sowie relativ festes Polymer ist. Seine Biokompatibilität und biologische Abbaubarkeit weckt das Interesse für diverse Anwendungen in Pharmazie und Medizin. PHBV reagiert mit Abbau empfindlich auf zugleich thermische und mechanische Belastungen, was ein Problem für die Verarbeitung darstellt. Produkte aus PHBV aus einmal geschmolzenem und verarbeitetem Pulver sind hochkristallin. Daher ist das Material spröde. Ferner wirkt sich die hohe Kristallinität sowie eine große Änderung der Dichte beim Abkühlen der Schmelze nachteilig auf die Spinnbarkeit des Materials aus. Nach dem Passieren der Spinndüse ziehen sich die Spinnfäden zusammen, was die Gefahr eines Fadenrisses beim Spinnen erhöht. Aufgrund der relativ hohen Kristallinität des Materials und einer verzögerten Kristallisationskinetik bei gesponnenen Polymerfäden kommt es zur Nachkristallisation in einem erheblichen Ausmaß, die Fäden verkleben nach dem Aufwickeln auf den Galetten und reißen beim Abwickeln. Zur Behebung der Nachteile wurden Verarbeitungsbedingungen vor allem bei Schmelzspinnprozessen mit der Kolbenspinnanlage und bei Mischungsprozessen optimiert. Die Polymermischungen und ?verbundstoffe enthalten kugelförmige Mikropartikel verschiedener Morphologie, die zuvor synthetisiert und charakterisiert wurden. Vor allem mit Vinylgruppen modifizierte Silikat-Submikropartikel mindern die Sprödigkeit von PHBV.

Zielstellung der Arbeit war es, durch umfangreiche Untersuchungen syntaktischer Metallschäume, allgemeingültige Aussagen zu treffen. Der bearbeitete Untersuchungsplan hat sich auf zwei Hauptbereiche konzentriert: Der erste Teil beinhaltet eine detallierte Untersuchung eines aus AlSi7Mg Aluminiumlegierung und KeraBims Mineralschaumgranulat gefertigten syntaktischen Metallschaums. Hierbei handelt es sich um einen, auf Grund der preiswerten Bestandteile und des unkomplizierten Herstellungsverfahrens, relativ kostengünstig produzierbaren Verbundwerkstoff. Im zweiten Teil wurde das Verformungsverhalten der aus verschiedenen Matrix- und Füllmaterialien hergestellten syntaktischen Metallschäume gegenübergestellt. Da die Anwendung poröser metallischer Werkstoffe vorzugsweise auf Druckbeanspruchung ausgerichtet ist, konzentrieren sich hier die Untersuchungen auf die Druckfestigkeit. Abschließend wurde die Herstellung eines mit Metallschaum-Dauerkern gefertigten Bauteiles beschrieben und sein dynamisches Verhalten mittels experimenteller Modalanalyse charakterisiert.