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Estudo da aplicação de vermiculita como carga ativa em verniz uretânico. / Study of the application of vermiculite as active filler in urethane varnish.

José Mauro Diniz Oliveira 24 November 2017 (has links)
O surgimento de um material na área de engenharia torna-se um marco para buscar novas aplicações gerando assim novas tecnologias. Neste estudo utilizou-se a vermiculita expandida e processada como novo material para sistemas uretânicos. A utilização de qualquer novo material, requer conhecimento prévio de seu desempenho em algumas situações técnicas; resultando com isso, desenvolvimentos de tecnologias para o emprego deste material nos segmentos adequados. Na busca para compreender o comportamento da vermiculita em sistemas uretânicos, esta vermiculita foi processada, a partir da sua forma bruta, até obter uma granulometria adequada para adição em meios uretânicos. A adição da vermiculita em vernizes uretânicos, foi no sentido de gerar conhecimentos sobre o comportamento deste material em sistemas formadores de filmes. Neste estudo, foi investigado o aparecimento de cor, o surgimento de tonalidades, a elevação de dureza de filmes uretânicos, a investigação de ação reacional em sistemas uretânicos de dois componentes e, foi também investigado o efeito de barreira em filmes uretânicos contendo vermiculita processada na sua composição. E, após avaliação dos resultados obtidos, comprovou-se que a vermiculita piroexpandida processada por moagem pode ser utilizada como matéria-prima de interesse em vernizes de composição uretânica. / The discovery of a material in the area of engineering is a milestone to seek new applications thus generating new technologies. In this study the expanded vermiculite was processed as a new material for urethane systems. To use any new material it is necessary to know its performance in some technical situations; to gets developments in technologies for the new use of this material in the appropriate segments. In the search to visualize the behavior of the vermiculite in urethane systems, this vermiculite was processed, from its crude form, until obtaining suitable granulometry for addition in urethane media. The addition of vermiculite to urethane varnishes was aimed at generating knowledge about the behavior of this material in film forming systems. In this study, the development ocolor, the appearance of shades, urethane film hardness increase, reactional action investigation in two component urethane systems were investigated and the barrier effect was also investigated in urethane films containing vermiculite processed in Its composition. After evaluation of the obtained results, it was verified that the vermiculite pyroexpandida processed by grinding can be used as raw material of interest in varnishes of urethane composition.
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Estudo da aplicação de vermiculita como carga ativa em verniz uretânico. / Study of the application of vermiculite as active filler in urethane varnish.

Oliveira, José Mauro Diniz 24 November 2017 (has links)
O surgimento de um material na área de engenharia torna-se um marco para buscar novas aplicações gerando assim novas tecnologias. Neste estudo utilizou-se a vermiculita expandida e processada como novo material para sistemas uretânicos. A utilização de qualquer novo material, requer conhecimento prévio de seu desempenho em algumas situações técnicas; resultando com isso, desenvolvimentos de tecnologias para o emprego deste material nos segmentos adequados. Na busca para compreender o comportamento da vermiculita em sistemas uretânicos, esta vermiculita foi processada, a partir da sua forma bruta, até obter uma granulometria adequada para adição em meios uretânicos. A adição da vermiculita em vernizes uretânicos, foi no sentido de gerar conhecimentos sobre o comportamento deste material em sistemas formadores de filmes. Neste estudo, foi investigado o aparecimento de cor, o surgimento de tonalidades, a elevação de dureza de filmes uretânicos, a investigação de ação reacional em sistemas uretânicos de dois componentes e, foi também investigado o efeito de barreira em filmes uretânicos contendo vermiculita processada na sua composição. E, após avaliação dos resultados obtidos, comprovou-se que a vermiculita piroexpandida processada por moagem pode ser utilizada como matéria-prima de interesse em vernizes de composição uretânica. / The discovery of a material in the area of engineering is a milestone to seek new applications thus generating new technologies. In this study the expanded vermiculite was processed as a new material for urethane systems. To use any new material it is necessary to know its performance in some technical situations; to gets developments in technologies for the new use of this material in the appropriate segments. In the search to visualize the behavior of the vermiculite in urethane systems, this vermiculite was processed, from its crude form, until obtaining suitable granulometry for addition in urethane media. The addition of vermiculite to urethane varnishes was aimed at generating knowledge about the behavior of this material in film forming systems. In this study, the development ocolor, the appearance of shades, urethane film hardness increase, reactional action investigation in two component urethane systems were investigated and the barrier effect was also investigated in urethane films containing vermiculite processed in Its composition. After evaluation of the obtained results, it was verified that the vermiculite pyroexpandida processed by grinding can be used as raw material of interest in varnishes of urethane composition.
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Avaliação in situ da associação do verniz fluoretado ao laser de Er:YAG e ao laser de Nd:YAG na permeabilidade da dentina radicular erodida / In Situ Evaluation of Associating the Fluoride Varnish to Er:YAG or Nd:YAG Laser at permeability of eroded root dentin.

Nemezio, Mariana Alencar 04 June 2013 (has links)
O objetivo do presente estudo foi avaliar in situ o efeito da associação do verniz fluoretado ao laser de Er:YAG e ao laser Nd:YAG na permeabilidade da dentina radicular erodida. Quarenta e oito fragmentos de dentina radicular bovina, com dimensões 2x2x2 mm, foram submetidos a um desafio erosivo inicial com ácido cítrico (0,3%, pH 3,2), por duas horas, sob agitação e armazenados em saliva artificial por vinte e quatro horas. Posteriormente, os espécimes foram divididos em relação aos tratamentos: verniz fluoretado e não fluoretado e subdivididos conforme a irradiação: laser de Er:YAG (100mJ, 3Hz), laser de Nd:YAG (70mJ, 15 Hz) e não irradiado. Após um período de lead in (2 dias), os voluntários (n=8) utilizaram dispositivos palatinos contendo três espécimes que foram submetidos a desafios erosivos ex vivo, quatro vezes ao dia, com ácido cítrico (0,3%, pH 3,2), durante 90s, por cinco dias. Na primeira fase do experimento, metade dos voluntários utilizou dispositivos contendo fragmentos tratados com verniz fluoretado, verniz fluoretado + laser de Er:YAG e verniz fluoretado + laser de Nd:YAG. A outra metade utilizou verniz não fluoretado, verniz não fluoretado + laser de Er:YAG e verniz não fluoretado + laser de Nd:YAG. Depois de um período de wash-out (15 dias), os voluntários foram cruzados quanto aos tratamentos, caracterizando um experimento cross-over 2x2. Ao final de cada fase experimental, a permeabilidade dentinária foi avaliada. A ANOVA dois critérios e o teste complementar de Duncan revelaram uma diferença significativa entre os espécimes tratados com o verniz fluoretado (p=0,005), verniz fluoretado + laser de Er:YAG (p=0,014) e verniz fluoretado + laser de Nd:YAG (p=0,025), em comparação aos tratados com verniz não fluoretado. Observou-se que, independentemente da associação aos lasers (Er:YAG ou Nd:YAG), o verniz fluoretado foi capaz de promover a redução da permeabilidade da dentina radicular erodida. Não se observou efeito adicional com a associação dos tratamentos. / The present study aimed to evaluate in situ the effect of associating the fluoride varnish to Er:YAG or Nd:YAG laser at permeability of eroded root dentin. Forty-eight specimens of bovine root dentin (2x2x2mm) were subjected to initial erosive challenge with citric acid (0.3%, pH 3.2), for 2 hours under agitation and stored at artificial saliva, at 37&deg C, for 24 hours, followed by a remineralization period in artificial saliva. After that, specimens were divided according to the treatment: fluoride varnish and non-flouride varnish, and subdivided according to the irradiation: Er:YAG laser (100mJ, 3Hz), Nd:YAG laser (70mJ, 15Hz) and non-irradiated. After a lead-in period (2 days), 8 volunteers (n=8) wore a palatal device containing 3 specimens that was subjected to erosive challenges ex vivo, four times a day with citric acid (0.3%, pH3.2), for 90s, during 5 days. At the first experimental phase, half of volunteers wore devices containing specimens treated with fluoride varnish, fluoride varnish + Er:YAG laser and fluoride varnish + Nd:YAG laser, and the other half wore the specimens treated with non-fluoride varnish, non-fluoride varnish + Er:YAG laser and non-flouride varnish + Nd:YAG laser. After a wash-out period (15 days), volunteers were crossed to different treatment, characterizing a 2x2 cross-over experiment. At the end of each experimental phase, the dentinal permeability was evaluated. Two-way ANOVA and Duncans test revealed a significant difference between specimens treated with fluoride varnish (p=0,005), fluoride varnish + Er:YAG laser (p=0,014) and fluoride varnish + Nd:YAG (p=0,025) compared to specimens treated with no-fluoride varnish. It was observed that regardless of association to laser (Er:YAG or Nd:YAG), fluoride varnish was able to promote, in situ, the reduction of permeability of eroded root dentin, but no additional effect was observed when the treatments were associated.
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Avaliação in situ da associação do verniz fluoretado ao laser de Er:YAG e ao laser de Nd:YAG na permeabilidade da dentina radicular erodida / In Situ Evaluation of Associating the Fluoride Varnish to Er:YAG or Nd:YAG Laser at permeability of eroded root dentin.

Mariana Alencar Nemezio 04 June 2013 (has links)
O objetivo do presente estudo foi avaliar in situ o efeito da associação do verniz fluoretado ao laser de Er:YAG e ao laser Nd:YAG na permeabilidade da dentina radicular erodida. Quarenta e oito fragmentos de dentina radicular bovina, com dimensões 2x2x2 mm, foram submetidos a um desafio erosivo inicial com ácido cítrico (0,3%, pH 3,2), por duas horas, sob agitação e armazenados em saliva artificial por vinte e quatro horas. Posteriormente, os espécimes foram divididos em relação aos tratamentos: verniz fluoretado e não fluoretado e subdivididos conforme a irradiação: laser de Er:YAG (100mJ, 3Hz), laser de Nd:YAG (70mJ, 15 Hz) e não irradiado. Após um período de lead in (2 dias), os voluntários (n=8) utilizaram dispositivos palatinos contendo três espécimes que foram submetidos a desafios erosivos ex vivo, quatro vezes ao dia, com ácido cítrico (0,3%, pH 3,2), durante 90s, por cinco dias. Na primeira fase do experimento, metade dos voluntários utilizou dispositivos contendo fragmentos tratados com verniz fluoretado, verniz fluoretado + laser de Er:YAG e verniz fluoretado + laser de Nd:YAG. A outra metade utilizou verniz não fluoretado, verniz não fluoretado + laser de Er:YAG e verniz não fluoretado + laser de Nd:YAG. Depois de um período de wash-out (15 dias), os voluntários foram cruzados quanto aos tratamentos, caracterizando um experimento cross-over 2x2. Ao final de cada fase experimental, a permeabilidade dentinária foi avaliada. A ANOVA dois critérios e o teste complementar de Duncan revelaram uma diferença significativa entre os espécimes tratados com o verniz fluoretado (p=0,005), verniz fluoretado + laser de Er:YAG (p=0,014) e verniz fluoretado + laser de Nd:YAG (p=0,025), em comparação aos tratados com verniz não fluoretado. Observou-se que, independentemente da associação aos lasers (Er:YAG ou Nd:YAG), o verniz fluoretado foi capaz de promover a redução da permeabilidade da dentina radicular erodida. Não se observou efeito adicional com a associação dos tratamentos. / The present study aimed to evaluate in situ the effect of associating the fluoride varnish to Er:YAG or Nd:YAG laser at permeability of eroded root dentin. Forty-eight specimens of bovine root dentin (2x2x2mm) were subjected to initial erosive challenge with citric acid (0.3%, pH 3.2), for 2 hours under agitation and stored at artificial saliva, at 37&deg C, for 24 hours, followed by a remineralization period in artificial saliva. After that, specimens were divided according to the treatment: fluoride varnish and non-flouride varnish, and subdivided according to the irradiation: Er:YAG laser (100mJ, 3Hz), Nd:YAG laser (70mJ, 15Hz) and non-irradiated. After a lead-in period (2 days), 8 volunteers (n=8) wore a palatal device containing 3 specimens that was subjected to erosive challenges ex vivo, four times a day with citric acid (0.3%, pH3.2), for 90s, during 5 days. At the first experimental phase, half of volunteers wore devices containing specimens treated with fluoride varnish, fluoride varnish + Er:YAG laser and fluoride varnish + Nd:YAG laser, and the other half wore the specimens treated with non-fluoride varnish, non-fluoride varnish + Er:YAG laser and non-flouride varnish + Nd:YAG laser. After a wash-out period (15 days), volunteers were crossed to different treatment, characterizing a 2x2 cross-over experiment. At the end of each experimental phase, the dentinal permeability was evaluated. Two-way ANOVA and Duncans test revealed a significant difference between specimens treated with fluoride varnish (p=0,005), fluoride varnish + Er:YAG laser (p=0,014) and fluoride varnish + Nd:YAG (p=0,025) compared to specimens treated with no-fluoride varnish. It was observed that regardless of association to laser (Er:YAG or Nd:YAG), fluoride varnish was able to promote, in situ, the reduction of permeability of eroded root dentin, but no additional effect was observed when the treatments were associated.
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Microdureza de cimentos de ionômeros de vidro indicados para a técnica do ART, variando-se a proteção superficial e o tempo de armazenamento

Shintome, Luciana Keiko [UNESP] 25 June 2007 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-25Bitstream added on 2014-06-13T19:41:13Z : No. of bitstreams: 1 shintome_lk_dr_sjc.pdf: 280293 bytes, checksum: 55405500ef310209c685206fa028963c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste estudo foi avaliar a microdureza de cimentos de ionômero de vidro (CIV): Vidrion R (V) .- SS White; Fuji IX (F) . GC Corp; Magic Glass ART (MG) - Vigodent; Maxxion R (MR) - FGM e ChemFlex (CF) - Dentsply, na presença ou ausência de proteção superficial, em diferentes períodos de armazenamento. Para cada CIV foram confeccionados 36 corpos-de-prova (3 mm altura X 3 mm diâmetro), divididos em 3 grupos em função da proteção superficial (sem proteção, verniz do Fuji IX ou esmalte para unha). Os espécimes foram armazenados em água destilada por 24 h, 7 e 30 dias e os testes de microdureza foram realizados nestes tempos. Os dados obtidos foram submetidos ao teste de ANOVA para medidas repetidas e teste de Tukey ('alfa'=5%), e revelaram que os valores médios de microdureza, no geral, em ordem decrescente dos CIV foram: F > CF = MR > MG > V; que a proteção superficial foi significante para o MR em 24 h sem proteção (64,2'mais ou menos'3,6a), proteção com verniz (59,6'mais ou menos'3,4b) e com esmalte (62,7'mais ou menos'2,8ab); para o F, em 7 dias, sem proteção (97,8'mais ou menos'3,7ab), proteção com verniz (95,9'mais ou menos'3,2b) e com esmalte (100,8'mais ou menos'3,4a) e em 30 dias para o F sem proteção (98,8'mais ou menos'2,6b), proteção com verniz (103,3'mais ou menos'4,4a) e com esmalte (101'mais ou menos'4,1ab) e V sem proteção (46'mais ou menos'1,3b), proteção com verniz (49,6'mais ou menos'1,7ab) com esmalte (51,1'mais ou menos'2,6a) e o aumento do tempo de armazenamento proporcionou um aumento da microdureza. Concluiu-se que os diferentes CIV, tipo de proteção e tempo de armazenamento, podem alterar os valores de microdureza... / The aim of this study was to evaluate the microhardness of glass ionomer cement (GIC): Vidrion R (V) - SS White; Fuji IX (F) - GC Corp.; Magic Glass ART (MG) - Vigodent; Maxxion R (MR) - FGM and ChemFlex (CF) - Dentsply, with or without surface protection in different storage time. Thirty six specimens for each GIC (3 mm diameter X 3 mm height) were made and these specimens were divided into three groups, according to the surface protection (without protection, varnish protection of the Fuji IX or protection with nail varnish). The samples were stored in distilled water for 24 h, 7 and 30 days and the microhardness test was carried out using a microhardner in those times. The data were submitted to repeated measures analysis of variance test and Tukey test ('alfa' =0.05) and showed that mean microhardness values, in general, of the GIC followed the decrescent order: F > CF = MR > MG > V; the surface protection was significant for MR in 24 h without protection (64.2'mais ou menos'3.6a), protection with varnish (59.6'mais ou menos'3.4b) and nail varnish (62.7'mais ou menos'2.8ab); for F in 7 days without protection (97.8'mais ou menos'3.7ab), protection with varnish (95.9'mais ou menos'3.2b) and nail varnish (100.8'mais ou menos'3.4a); for F in 30 days without protection (98.8'mais ou menos'2.6b), protection with varnish (103.3'mais ou menos'4.4a) and nail varnish (101'mais ou menos'4.1ab) and for V in 30 days without protection (46'mais ou menos'1.3b), protection with varnish (49.6'mais ou menos'1.7ab) and nail varnish (51.1'mais ou menos'2.6a) and surface microhardness generally increased with time. It was concluded that different trade mark, surface protection and storage times can influence microhardness of GIC.
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Desenvolvimento de recobrimentos orgânicos contendo Solidago chilenisis como inibidor natural de corrosão para aplicação em embalagens de alimentos

Roque, Valeska Rodrigues 24 March 2015 (has links)
Submitted by Andrea Pereira (andrea.pereira@unipampa.edu.br) on 2017-05-11T13:21:31Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Valeska_Versão 11 CORRIGIDO.pdf: 3238487 bytes, checksum: 73f10af9da8be85f8bdd630332f49d0a (MD5) / Approved for entry into archive by Andrea Pereira (andrea.pereira@unipampa.edu.br) on 2017-05-11T13:21:53Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Valeska_Versão 11 CORRIGIDO.pdf: 3238487 bytes, checksum: 73f10af9da8be85f8bdd630332f49d0a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-11T13:21:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Valeska_Versão 11 CORRIGIDO.pdf: 3238487 bytes, checksum: 73f10af9da8be85f8bdd630332f49d0a (MD5) Previous issue date: 2015-03-24 / Um processo corrosivo em embalagens metálicas para alimentos pode ser iniciado durante a fabricação destas, bem como em todo o período no qual o alimento está em contato com a mesma. O uso de extratos de plantas como inibidores naturais em recobrimentos protetores para o alumínio podem auxiliar na redução da corrosão, além de diminuir a preocupação com o risco de toxicidade causada por inibidores sintéticos industrialmente utilizados. Extratos da espécie Solidago chilensis, conhecida como arnica-brasileira, abundante em todo o Brasil e em maior concentração na região Sul do país, ainda não foram relatados na literatura no uso como inibidores naturais de corrosão, porém, possuem propriedades e compostos que já foram apresentados que indicam capacidade anticorrosiva. O presente estudo busca desenvolver um recobrimento contendo Solidado chilensis como inibidor natural de corrosão para aplicação em embalagens de ligas de alumínio para alimentos. Para avaliar estes recobrimentos foram realizados ensaios de Polarização Potenciodinamica (PP), Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), Microscopia de Força Atômica (MFA), Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) e Difração de Raios-X (DRX). Considerando a possibilidade de alteração da resistência à corrosão devido a algum dano mecânico foi avaliada a adesão do recobrimento através de ensaios de resistência mecânica por Análise Mecânico-Dinâmica (AMD). Para o desenvolvimento da superfície foram realizadas: anodizações, com objetivo de proteção contra a corrosão e aderência do inibidor e do recobrimento; e aplicados o inibidor natural (Solidago chilensis) e o recobrimento de verniz, com o objetivo de proteção contra a corrosão. As anodizações foram realizadas em três diferentes tempos 15, 20 e 30 minutos, após as amostras foram imersas em solução inibidora contendo três diferentes concentrações de inibidor (2,5, 5 e 15 g/L de metanol) e por fim foram recobertas com verniz. A resistência à corrosão e a eficiência do inibidor foram avaliadas através de ensaios eletroquímicos. O módulo de elasticidade das amostras foram avaliadas através do AMD. A morfologia das amostras foram determinadas através de MFA. A composição do inibidor e a interação entre as ligações químicas de compostos do inibidor, do verniz, da anodização e do alumínio foram determinadas por FT-IR. A estrutura cristalina das amostras foram determinadas por DRX. Os resultados apontaram que o melhor tempo de anodização quanto a resistência à corrosão e a resistência mecânica do sistema foi de 15 min. As amostras anodizadas nesse tempo foram escolhidas para serem imersas em solução contendo o inibidor natural. Os resultados eletroquímicos indicaram que a maior concentração de inibidor de corrosão (15 g de extrato de Solidago chilensis por L de solvente) obteve maior eficiência à corrosão, 92,5 %. O uso do inibidor de corrosão natural junto a anodização e ao recobrimento de verniz diminuiu a degradação da amostra ao longo do tempo, aumentou o potencial de corrosão e a resistência de polarização. A rigidez do sistema diminuiu com a aplicação do verniz mas não foi influenciada significativamente, p≤0,05 pela anodização. Estes resultados indicaram que o Al anodizado contendo extrato de Solidago chilensis como inibidor de corrosão recoberto com verniz pode ser uma alternativa interessante na industria de alimentos na utilização em embalagens metálicas. / A corrosion process in metallic food packing can be started during the manufacturing of these, as well as throughout the period in which the food is in contact with it. The use of plant extracts as green inhibitors in protective coatings for aluminum can help reduce corrosion, and reduce concern about the risk of toxicity caused by synthetic inhibitors used industrially. Extracts of the species Solidago chilensis, known as arnica-Brazilian, abundant in Brazil and in greater concentration in the southern region of the country, have not yet been reported in the literature used as natural corrosion inhibitors, however, have properties and compounds that have been presented indicating corrosion efficiency. This study aims to develop a coating containing solidated chilensis as green corrosion inhibitor for use in packaging of aluminum alloys for food. To evaluate these coatings were conducted Potentiostatic Polarization tests (PP), Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Atomic Force Microscopy (AFM), Infrared Spectroscopy in the region Fourier Transform (FT-IR) and X-Ray Diffraction (XRD). Considering the possibility of change in resistance to corrosion due to some mechanical damage was assessed the adhesion of coating by mechanical strength tests for Dynamic-Mechanical Analysis (DMA). For the development of the surface were carried out anodizing, in order to corrosion protection and adhesion inhibitor and coating; and applied the natural inhibitor (Solidago chilensis) and the varnish coating, in order to protect against corrosion. The anodizing was performed in three different times 15, 20 and 30 minutes after the samples were immersed in inhibitor solution containing three different inhibitor concentrations (2.5, 5 and 15 g/L methanol) and finally were coated with varnish. The corrosion resistance and the efficiency of the inhibitor were evaluated by electrochemical tests. The modulus of elasticity of the samples were evaluated by DMA. The morphology of the samples were determined by AFM. The inhibitor composition and interaction between the chemical bonding inhibitor compounds, varnish, and anodization of aluminum are determined by FT-IR. The crystal structure of the samples were determined by XRD. The results showed that the best time of anodization as the corrosion resistance and the mechanical strength of the system was 15 min. The anodized samples at this time were chosen to be immersed in a solution containing the natural inhibitor. The electrochemical results indicated that the highest concentration of corrosion inhibitor (15 g of Solidago chilensis extract per L of solvent) had higher efficiency corrosion, 92.5%. The use of natural corrosion inhibitor with anodization and varnish coating reduced the degradation of the sample over time, potential increased corrosion resistance and polarization. The system stiffness decreased with the application of varnish but was not significantly influenced by p≤0,05 anodizing. These results indicated that the anodized Al containing Solidago chilensis extract as a corrosion inhibitor coated with varnish can be an interesting alternative in the food industry in use in metal packaging.
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Síntese caracterização de materiais híbridos de poliamida-imida (PAI) e copolissilsesquioxanos de 3-aminopropiltrietoxissilano (APES) e feniltrietoxissilano (PTES) / Synthesis and characterization of hybrid organic-inorganic materials of polyamide-imide (PAI) and copolisilsesquioxanes of 3-aminopropyltriethoxisilane (APES) and phenyltriethoxysilane (PTES).

Demarchi, Angelita de Araujo 25 February 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1_Introducao.pdf: 64784 bytes, checksum: a1b19b41bade65db44f4ab7b4a5561dc (MD5) Previous issue date: 2011-02-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Polyamide-imide (PAI) is a polymer widely used in magnet wires for electrical applications due to combination of their mechanical, electrical and thermal properties. This polymer can be improved by the addition of inorganic moieties, among them silsesquioxanes, forming organic/inorganic hybrids. This dissertation presents the preparation of hybrid polymers PAI/copolysilsesquioxane (PAI/coPSQ), where the matrix of polyamide-imide (PAI) is prepared from the condensation of trimellitic anhydride (TMA) and diphenylmethane-4 ,4-diisocyanate (MDI), and the copolysilsesquioxane is prepared by the sol-gel method from alkoxide precursors, in this case, 3-aminopropyltriethoxysilane (APES) and phenyltrietoxisilane (PTES). The methods for obtaining the hybrid PAI/coPSQ by simple mixing and in situ reaction were evaluated. The hybrid polymers were characterized by their spectroscopic characteristics, morphology, electrical, mechanical and thermal properties. The PAI/coPSQs coatings prepared with APES-rich coPSQ presented gelatinization due to high crosslinking generated by the polymer chains of PAI and the amine groups of PSQ. The method of in situ reaction mixture was more efficient in the generation of hybrid PAI/coPSQ, minimizing the occurrence of gelatinization. The SEM and AFM confirmed the absence of separation between the organic and inorganic phases and the FTIR and NMR 13C and 29Si analysis confirmed the formation of a Si-O-Si network. PAI/coPSQ hybrid samples showed no significant changes of Tg, while PAI/PTES hybrid obtained by polycondensation of PTES presented a decrease of Tg. PAI/PSQs hybrids were analyzed by thermogravimetry and showed a small improvement in thermal resistance. The results of nanoindentation tests confirmed the influence of adding coPSQ to increase hardness and elastic modulus of PAI films, while the average performance of dielectric strength showed trends of increasement. / O polímero poliamida-imida (PAI) é amplamente utilizado em fios esmaltados para aplicações elétricas devido ao balanço de suas propriedades mecânicas, elétricas e térmicas. Este polímero pode ser melhorado pela adição de cargas inorgânicas em sua matriz, dentre elas os silsesquioxanos, formando híbridos orgânicos/inorgânicos. O presente trabalho apresenta o preparo de polímeros híbridos PAI/copolissilsesquioxano (PAI/coPSQ), onde a matriz de poliamida-imida (PAI) é preparada a partir da reação de condensação entre o anidrido trimelitico (TMA) e o difenilmetano-4,4-diisocianato (MDI), e o copolissilsesquioxano é preparado pelo método sol-gel a partir de precursores alcóxidos, neste caso o 3-aminopropiltrietoxissilano (APES) e o feniltrietoxissilano (PTES). Foram avaliadas as metodologias de obtenção do híbrido PAI/coPSQ por mistura simples e por reação in situ. Os polímeros híbridos foram caracterizados quanto às suas características espectroscópicas e morfológicas, propriedades elétricas, mecânicas e térmicas. Os vernizes de PAI preparados com coPSQs ricos em APES apresentaram gelatinização devido ao alto grau de reticulação gerado pelas ligações cruzadas entre as cadeias poliméricas do PAI e os grupos amínicos. O método de mistura por reação in situ mostrou-se mais eficiente na geração do híbrido PAI/coPSQ, minimizando a ocorrência de gelatinização. As análises morfológicas confirmaram a ausência de separação entre as fases orgânica e inorgânica e as análises de FTIR e NMR 13C e 29Si confirmaram formação da rede Si-O-Si. As amostras híbridas PAI/coPSQ não apresentaram alterações significativas de Tg, enquanto que o híbrido PAI/PTES obtido pela policondensação somente do PTES apresentou grande diminuição de Tg. Os híbridos PAI/PSQs apresentaram uma pequena melhoria na estabilidade térmica analisada por termogravimetria. Os resultados do ensaio de nanoindentação confirmaram a influência da adição do coPSQ para o aumento da dureza e do módulo de elasticidade dos filmes de PAI, enquanto que os resultados médios da propriedade de rigidez dielétrica apresentaram tendência de aumento.

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