Neste trabalho foi investigada uma mudança na linha base observada em curvas de calorimetria exploratória diferencial em um trabalho onde microesferas de vidros aluminossilicatos contendo Ho foram estudados para a aplicação em radioterapia interna seletiva para o tratamento de carcinoma hepatocelular. Os vidros com composição nominal 53,7 SiO2 .10,5 Al2O3 . 35,8 MgO em %mol foram produzidos pelo método de fusão tradicional. As fritas obtidas foram moídas e peneiradas na faixa de 45 a 63 μm. O material foi utilizado para produzir microesferas pelo método de esferolização por queda gravitacional. O pó de vidro e as microesferas foram caracterizados por espectrometria de fluorescência de raios X, difração de laser, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, análise térmica diferencial, termogravimetria, espectrometria de massa e microscopia eletrônica de varredura. Após as análises térmicas foram formadas pastilhas nos cadinhos que foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e picnometria a gás He. A mudança na linha base foi associada ao processo de sinterização por fluxo viscoso e ocorre devido a diminuição do fluxo de calor detectado devido à retração da amostra. Outros processos como cristalização concomitante com a sinterização também foram estudados. / In this work a difference in the baseline in differential scanning calorimetry analyses, observed in a work where aluminosilicate glasses microspheres containing Ho were studied for application in selective internal radiotherapy as hepatocellular carcinoma treatment, was studied. The glasses with nominal composition 53,7 SiO2 .10,5 Al2O3 . 35,8 MgO in %mol were produced from traditional melting. The frits obtained were milled and sieved in the range of 45 a 63 μm. The material was used to produce glass microspheres by the gravitational fall method. The glass powder and the microspheres were characterized by X ray fluorescence spectrometry, laser diffraction, X ray diffraction, differential scanning calorimetry, differential thermal analysis, thermogravimetry, mass spectrometry, and scanning electron microscopy. After the thermal analyses, pellets were formed in the crucibles and were analyzed by scanning electron microscopy, X ray diffraction, and He picnometry. The difference in the baseline was associated to the viscous flow sintering process and happens because of the decrease in the detected heat flow due to the sample shrinkage. Other events as concurrent crystallization with the sintering process were also studied.

Neste trabalho foi investigada uma mudança na linha base observada em curvas de calorimetria exploratória diferencial em um trabalho onde microesferas de vidros aluminossilicatos contendo Ho foram estudados para a aplicação em radioterapia interna seletiva para o tratamento de carcinoma hepatocelular. Os vidros com composição nominal 53,7 SiO2 .10,5 Al2O3 . 35,8 MgO em %mol foram produzidos pelo método de fusão tradicional. As fritas obtidas foram moídas e peneiradas na faixa de 45 a 63 μm. O material foi utilizado para produzir microesferas pelo método de esferolização por queda gravitacional. O pó de vidro e as microesferas foram caracterizados por espectrometria de fluorescência de raios X, difração de laser, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, análise térmica diferencial, termogravimetria, espectrometria de massa e microscopia eletrônica de varredura. Após as análises térmicas foram formadas pastilhas nos cadinhos que foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e picnometria a gás He. A mudança na linha base foi associada ao processo de sinterização por fluxo viscoso e ocorre devido a diminuição do fluxo de calor detectado devido à retração da amostra. Outros processos como cristalização concomitante com a sinterização também foram estudados. / In this work a difference in the baseline in differential scanning calorimetry analyses, observed in a work where aluminosilicate glasses microspheres containing Ho were studied for application in selective internal radiotherapy as hepatocellular carcinoma treatment, was studied. The glasses with nominal composition 53,7 SiO2 .10,5 Al2O3 . 35,8 MgO in %mol were produced from traditional melting. The frits obtained were milled and sieved in the range of 45 a 63 μm. The material was used to produce glass microspheres by the gravitational fall method. The glass powder and the microspheres were characterized by X ray fluorescence spectrometry, laser diffraction, X ray diffraction, differential scanning calorimetry, differential thermal analysis, thermogravimetry, mass spectrometry, and scanning electron microscopy. After the thermal analyses, pellets were formed in the crucibles and were analyzed by scanning electron microscopy, X ray diffraction, and He picnometry. The difference in the baseline was associated to the viscous flow sintering process and happens because of the decrease in the detected heat flow due to the sample shrinkage. Other events as concurrent crystallization with the sintering process were also studied.