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Estudo do comportamento eletroquimico de aminas biogenicas na presença de carboxilatos utilizando eletrodo de gota pendente de mercurioWinter, Eduardo 03 August 2018 (has links)
Orientador: Susanne Rath / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:14:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2003 / Mestrado
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Síntese, análise e caracterização do filme polimérico da eletrorredução do furfural sobre platina em acetonitrilaLucho, Alzira Maria Serpa January 2003 (has links)
O presente trabalho apresenta um estudo sistemático para obter um filme polimérico a partir da eletrooxidação e eletrorredução do furfural. O filme foi crescido sobre a superfície do eletrodo usando-se três técnicas eletroquímicas: voltametria cíclica (VC); a cronoamperometria e a cronopotenciometria. Estas técnicas foram usadas em ambos os processos. Inicialmente foi testada a eletrooxidação e polimerização do furfural sobre o eletrodo de platina brilhante em solução aquosa de ácido sulfúrico 0,50 mol L-1. A influência de algumas variáveis como a concentração de furfural e o tempo de polarização foram estudadas. Os resultados confirmam a formação de um filme fino sobre a superfície do eletrodo, entretanto com uma aderência ruim. Este efeito foi atribuído à solubilidade do filme em meio aquoso. Devido a isto, realizou-se experimentos em meio não aquoso, usando acetonitrila como solvente. O eletrodo de trabalho usado neste caso foi a platina platinizada, este foi usado com o objetivo de se aumentar a superfície ativa do eletrodo e o eletrólito suporte usado foi o cloreto de tetrametilamônio 0,1 mol L-1. Neste caso a polarização anódica foi realizada pelas três técnicas com objetivo de melhorar a aderência do filme sobre a superfície do eletrodo. Entretanto a qualidade do filme diminui com o aumento da concentração de água presente no meio. Uma nova estratégia foi adotada, entretanto, envolvendo a formação de um filme por eletrorredução do furfural, sobre a superfície do eletrodo de platina, em acetonitrila e cloreto de lítio como eletrólito suporte. Os resultados confirmam um filme polimérico poroso e espesso, sobre a superfície do eletrodo usando as técnicas eletroquímicas. A aderência deste filme foi melhor se comparada com a do filme obtido anteriormente. O filme foi caracterizado por medidas eletroquímicas, por Ressonância Magnética Nuclear, por espectroscopia de Ultra-violeta, por espectroscopia de Infra-vermelho, Cromatografia de permeação em gel e, por DSC. Os dados obtidos permitiram estabelecer uma proposta de mecanismo que inclui a presença da acetonitrila na formação do filme polimérico obtido sobre a superfície do eletrodo de platina.
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Materiais mesoporosos a base de sílica titânia e sua aplicação como sensores e biossensores eletroquímicos para a determinação de compostos fenólicosMorawski, Franciele de Matos January 2017 (has links)
No presente trabalho foram desenvolvidos materiais mesoporosos de sílica/titânia visando sua aplicação como sensores e biossensores eletroquímicos para compostos fenólicos de interesse ambiental e medicinal. Os materiais obtidos foram caracterizados por diferentes técnicas buscando avaliar suas propriedades texturais, morfológicas e estruturais. O comportamento eletroquímico foi investigado por voltametria cíclica (VC) que permitiu determinar a proporção ideal de sílica/titânia do suporte sintetizado. Após a otimização do suporte, buscou-se desenvolver materiais estruturados com partículas magnéticas e tirosinase (SiTiMPs-Ty) e, nanopartículas de ouro previamente estabilizadas com quitosana (SiTi30-Au). Os materiais modificados foram aplicados no desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono (EPCs) para determinação de compostos fenólicos, após a otimização de parâmetros como efeito de pH e atmosfera e, empregados na análise simultânea de diferentes compostos através das técnicas de voltametria de pulso diferencial (VPD) e voltametria de onda quadrada (VOQ) Também foi avaliada a resposta do eletrodo na presença de potenciais interferentes, bem como sua a reprodutibilidade. O EPC modificado com SiTi30-Au apresentou resposta linear para a determinação simultânea de dopamina e norepinefrina na faixa de 50 a 400 mol L-1 e os limites de detecção foram determinados como 0,35 mol L-1 e 0,57 mol L-1 para norepinefrina e dopamina, respectivamente. O EPC modificado com material SiTiMPs-Ty também apresentou resposta linear para análise simultânea de catecol e epinefrina na faixa de 40 a 380 μmol.L-1 e os limites de detecção foram de 3,32 μmol L-1 e 1,65 μmol L-1 para catecol e epinefrina, respectivamente. A reprodutibilidade dos eletrodos apresentou desvio padrão relativo de 5,86% para o EPC SiTi30-Au e 6,87% para o EPC SiTiMPs-Ty. Os EPCs de sílica/titânia modificados no presente trabalho apresentaram potencialidade de aplicação na determinação simultânea de compostos fenólicos com altas sensibilidades, baixos limites de detecção e boa reprodutibilidade. / In this work silica/titania materials were synthetized by sol-gel method by using different ratios of inorganic precursors and the obtained materials were applied as electrochemical sensors and biosensors. The materials were characterized using different techniques aiming to evaluate the textural, morphological and structural properties. The electrochemical behavior of the silica/titania materials was evaluated by Cyclic Voltammetry that allows estimating the optimum amount of titania in the resultant material. The electrochemical behavior guided the choice for developing modified materials containing magnetite particles (SiTiMPs-Ty) and gold nanoparticles (SiTi30- Au). After to achieve the best electrochemical conditions of pH and the best atmosphere, the resultant materials were applied in the development of modified carbon paste electrodes (CPE). The SiTi30-Au CPE and SiTiMPs-Ty CPE were applied in simultaneous electrochemical analysis of phenolic compounds by using differential pulse voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV). It was also evaluated the electrochemical response of these modified CPEs in interferences analysis The modified CPE/SiTi30-Au showed a linear response between peak current intensity and concentrations of dopamine and norepinephrine in a range from 50 to 400 mol L-1 and its linear response was also observed in simultaneous analysis of these compounds. The limits of detection were estimated as 0.35 mol L-1 and 0.57 mol L-1 for norepinephrine and dopamine, respectively. The modified SiTiMPs-Ty/CPE was used for simultaneous electrochemical determination of catechol and epinephrine presenting a linear response in a range from 40 to 380 μmol.L-1 and the limits of detection were 3.32 μmol L-1 for catechol and 1.65 μmol L-1 for epinephrine. Both electrodes presented a good reproducibility with relative standard deviations of 5.86% and 6.87% for SiTiMPs-Ty/CPE and SiTi30-Au/CPE, respectively. Therefore, the modified silica/titania CPEs obtained in this work showed a good electrochemical response in electrochemical simultaneous determination of phenolic compounds presenting low limits of detection and great sensitivities in the presence of the studied analytes.
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Síntese, análise e caracterização do filme polimérico da eletrorredução do furfural sobre platina em acetonitrilaLucho, Alzira Maria Serpa January 2003 (has links)
O presente trabalho apresenta um estudo sistemático para obter um filme polimérico a partir da eletrooxidação e eletrorredução do furfural. O filme foi crescido sobre a superfície do eletrodo usando-se três técnicas eletroquímicas: voltametria cíclica (VC); a cronoamperometria e a cronopotenciometria. Estas técnicas foram usadas em ambos os processos. Inicialmente foi testada a eletrooxidação e polimerização do furfural sobre o eletrodo de platina brilhante em solução aquosa de ácido sulfúrico 0,50 mol L-1. A influência de algumas variáveis como a concentração de furfural e o tempo de polarização foram estudadas. Os resultados confirmam a formação de um filme fino sobre a superfície do eletrodo, entretanto com uma aderência ruim. Este efeito foi atribuído à solubilidade do filme em meio aquoso. Devido a isto, realizou-se experimentos em meio não aquoso, usando acetonitrila como solvente. O eletrodo de trabalho usado neste caso foi a platina platinizada, este foi usado com o objetivo de se aumentar a superfície ativa do eletrodo e o eletrólito suporte usado foi o cloreto de tetrametilamônio 0,1 mol L-1. Neste caso a polarização anódica foi realizada pelas três técnicas com objetivo de melhorar a aderência do filme sobre a superfície do eletrodo. Entretanto a qualidade do filme diminui com o aumento da concentração de água presente no meio. Uma nova estratégia foi adotada, entretanto, envolvendo a formação de um filme por eletrorredução do furfural, sobre a superfície do eletrodo de platina, em acetonitrila e cloreto de lítio como eletrólito suporte. Os resultados confirmam um filme polimérico poroso e espesso, sobre a superfície do eletrodo usando as técnicas eletroquímicas. A aderência deste filme foi melhor se comparada com a do filme obtido anteriormente. O filme foi caracterizado por medidas eletroquímicas, por Ressonância Magnética Nuclear, por espectroscopia de Ultra-violeta, por espectroscopia de Infra-vermelho, Cromatografia de permeação em gel e, por DSC. Os dados obtidos permitiram estabelecer uma proposta de mecanismo que inclui a presença da acetonitrila na formação do filme polimérico obtido sobre a superfície do eletrodo de platina.
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Materiais mesoporosos a base de sílica titânia e sua aplicação como sensores e biossensores eletroquímicos para a determinação de compostos fenólicosMorawski, Franciele de Matos January 2017 (has links)
No presente trabalho foram desenvolvidos materiais mesoporosos de sílica/titânia visando sua aplicação como sensores e biossensores eletroquímicos para compostos fenólicos de interesse ambiental e medicinal. Os materiais obtidos foram caracterizados por diferentes técnicas buscando avaliar suas propriedades texturais, morfológicas e estruturais. O comportamento eletroquímico foi investigado por voltametria cíclica (VC) que permitiu determinar a proporção ideal de sílica/titânia do suporte sintetizado. Após a otimização do suporte, buscou-se desenvolver materiais estruturados com partículas magnéticas e tirosinase (SiTiMPs-Ty) e, nanopartículas de ouro previamente estabilizadas com quitosana (SiTi30-Au). Os materiais modificados foram aplicados no desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono (EPCs) para determinação de compostos fenólicos, após a otimização de parâmetros como efeito de pH e atmosfera e, empregados na análise simultânea de diferentes compostos através das técnicas de voltametria de pulso diferencial (VPD) e voltametria de onda quadrada (VOQ) Também foi avaliada a resposta do eletrodo na presença de potenciais interferentes, bem como sua a reprodutibilidade. O EPC modificado com SiTi30-Au apresentou resposta linear para a determinação simultânea de dopamina e norepinefrina na faixa de 50 a 400 mol L-1 e os limites de detecção foram determinados como 0,35 mol L-1 e 0,57 mol L-1 para norepinefrina e dopamina, respectivamente. O EPC modificado com material SiTiMPs-Ty também apresentou resposta linear para análise simultânea de catecol e epinefrina na faixa de 40 a 380 μmol.L-1 e os limites de detecção foram de 3,32 μmol L-1 e 1,65 μmol L-1 para catecol e epinefrina, respectivamente. A reprodutibilidade dos eletrodos apresentou desvio padrão relativo de 5,86% para o EPC SiTi30-Au e 6,87% para o EPC SiTiMPs-Ty. Os EPCs de sílica/titânia modificados no presente trabalho apresentaram potencialidade de aplicação na determinação simultânea de compostos fenólicos com altas sensibilidades, baixos limites de detecção e boa reprodutibilidade. / In this work silica/titania materials were synthetized by sol-gel method by using different ratios of inorganic precursors and the obtained materials were applied as electrochemical sensors and biosensors. The materials were characterized using different techniques aiming to evaluate the textural, morphological and structural properties. The electrochemical behavior of the silica/titania materials was evaluated by Cyclic Voltammetry that allows estimating the optimum amount of titania in the resultant material. The electrochemical behavior guided the choice for developing modified materials containing magnetite particles (SiTiMPs-Ty) and gold nanoparticles (SiTi30- Au). After to achieve the best electrochemical conditions of pH and the best atmosphere, the resultant materials were applied in the development of modified carbon paste electrodes (CPE). The SiTi30-Au CPE and SiTiMPs-Ty CPE were applied in simultaneous electrochemical analysis of phenolic compounds by using differential pulse voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV). It was also evaluated the electrochemical response of these modified CPEs in interferences analysis The modified CPE/SiTi30-Au showed a linear response between peak current intensity and concentrations of dopamine and norepinephrine in a range from 50 to 400 mol L-1 and its linear response was also observed in simultaneous analysis of these compounds. The limits of detection were estimated as 0.35 mol L-1 and 0.57 mol L-1 for norepinephrine and dopamine, respectively. The modified SiTiMPs-Ty/CPE was used for simultaneous electrochemical determination of catechol and epinephrine presenting a linear response in a range from 40 to 380 μmol.L-1 and the limits of detection were 3.32 μmol L-1 for catechol and 1.65 μmol L-1 for epinephrine. Both electrodes presented a good reproducibility with relative standard deviations of 5.86% and 6.87% for SiTiMPs-Ty/CPE and SiTi30-Au/CPE, respectively. Therefore, the modified silica/titania CPEs obtained in this work showed a good electrochemical response in electrochemical simultaneous determination of phenolic compounds presenting low limits of detection and great sensitivities in the presence of the studied analytes.
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Síntese, análise e caracterização do filme polimérico da eletrorredução do furfural sobre platina em acetonitrilaLucho, Alzira Maria Serpa January 2003 (has links)
O presente trabalho apresenta um estudo sistemático para obter um filme polimérico a partir da eletrooxidação e eletrorredução do furfural. O filme foi crescido sobre a superfície do eletrodo usando-se três técnicas eletroquímicas: voltametria cíclica (VC); a cronoamperometria e a cronopotenciometria. Estas técnicas foram usadas em ambos os processos. Inicialmente foi testada a eletrooxidação e polimerização do furfural sobre o eletrodo de platina brilhante em solução aquosa de ácido sulfúrico 0,50 mol L-1. A influência de algumas variáveis como a concentração de furfural e o tempo de polarização foram estudadas. Os resultados confirmam a formação de um filme fino sobre a superfície do eletrodo, entretanto com uma aderência ruim. Este efeito foi atribuído à solubilidade do filme em meio aquoso. Devido a isto, realizou-se experimentos em meio não aquoso, usando acetonitrila como solvente. O eletrodo de trabalho usado neste caso foi a platina platinizada, este foi usado com o objetivo de se aumentar a superfície ativa do eletrodo e o eletrólito suporte usado foi o cloreto de tetrametilamônio 0,1 mol L-1. Neste caso a polarização anódica foi realizada pelas três técnicas com objetivo de melhorar a aderência do filme sobre a superfície do eletrodo. Entretanto a qualidade do filme diminui com o aumento da concentração de água presente no meio. Uma nova estratégia foi adotada, entretanto, envolvendo a formação de um filme por eletrorredução do furfural, sobre a superfície do eletrodo de platina, em acetonitrila e cloreto de lítio como eletrólito suporte. Os resultados confirmam um filme polimérico poroso e espesso, sobre a superfície do eletrodo usando as técnicas eletroquímicas. A aderência deste filme foi melhor se comparada com a do filme obtido anteriormente. O filme foi caracterizado por medidas eletroquímicas, por Ressonância Magnética Nuclear, por espectroscopia de Ultra-violeta, por espectroscopia de Infra-vermelho, Cromatografia de permeação em gel e, por DSC. Os dados obtidos permitiram estabelecer uma proposta de mecanismo que inclui a presença da acetonitrila na formação do filme polimérico obtido sobre a superfície do eletrodo de platina.
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Materiais mesoporosos a base de sílica titânia e sua aplicação como sensores e biossensores eletroquímicos para a determinação de compostos fenólicosMorawski, Franciele de Matos January 2017 (has links)
No presente trabalho foram desenvolvidos materiais mesoporosos de sílica/titânia visando sua aplicação como sensores e biossensores eletroquímicos para compostos fenólicos de interesse ambiental e medicinal. Os materiais obtidos foram caracterizados por diferentes técnicas buscando avaliar suas propriedades texturais, morfológicas e estruturais. O comportamento eletroquímico foi investigado por voltametria cíclica (VC) que permitiu determinar a proporção ideal de sílica/titânia do suporte sintetizado. Após a otimização do suporte, buscou-se desenvolver materiais estruturados com partículas magnéticas e tirosinase (SiTiMPs-Ty) e, nanopartículas de ouro previamente estabilizadas com quitosana (SiTi30-Au). Os materiais modificados foram aplicados no desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono (EPCs) para determinação de compostos fenólicos, após a otimização de parâmetros como efeito de pH e atmosfera e, empregados na análise simultânea de diferentes compostos através das técnicas de voltametria de pulso diferencial (VPD) e voltametria de onda quadrada (VOQ) Também foi avaliada a resposta do eletrodo na presença de potenciais interferentes, bem como sua a reprodutibilidade. O EPC modificado com SiTi30-Au apresentou resposta linear para a determinação simultânea de dopamina e norepinefrina na faixa de 50 a 400 mol L-1 e os limites de detecção foram determinados como 0,35 mol L-1 e 0,57 mol L-1 para norepinefrina e dopamina, respectivamente. O EPC modificado com material SiTiMPs-Ty também apresentou resposta linear para análise simultânea de catecol e epinefrina na faixa de 40 a 380 μmol.L-1 e os limites de detecção foram de 3,32 μmol L-1 e 1,65 μmol L-1 para catecol e epinefrina, respectivamente. A reprodutibilidade dos eletrodos apresentou desvio padrão relativo de 5,86% para o EPC SiTi30-Au e 6,87% para o EPC SiTiMPs-Ty. Os EPCs de sílica/titânia modificados no presente trabalho apresentaram potencialidade de aplicação na determinação simultânea de compostos fenólicos com altas sensibilidades, baixos limites de detecção e boa reprodutibilidade. / In this work silica/titania materials were synthetized by sol-gel method by using different ratios of inorganic precursors and the obtained materials were applied as electrochemical sensors and biosensors. The materials were characterized using different techniques aiming to evaluate the textural, morphological and structural properties. The electrochemical behavior of the silica/titania materials was evaluated by Cyclic Voltammetry that allows estimating the optimum amount of titania in the resultant material. The electrochemical behavior guided the choice for developing modified materials containing magnetite particles (SiTiMPs-Ty) and gold nanoparticles (SiTi30- Au). After to achieve the best electrochemical conditions of pH and the best atmosphere, the resultant materials were applied in the development of modified carbon paste electrodes (CPE). The SiTi30-Au CPE and SiTiMPs-Ty CPE were applied in simultaneous electrochemical analysis of phenolic compounds by using differential pulse voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV). It was also evaluated the electrochemical response of these modified CPEs in interferences analysis The modified CPE/SiTi30-Au showed a linear response between peak current intensity and concentrations of dopamine and norepinephrine in a range from 50 to 400 mol L-1 and its linear response was also observed in simultaneous analysis of these compounds. The limits of detection were estimated as 0.35 mol L-1 and 0.57 mol L-1 for norepinephrine and dopamine, respectively. The modified SiTiMPs-Ty/CPE was used for simultaneous electrochemical determination of catechol and epinephrine presenting a linear response in a range from 40 to 380 μmol.L-1 and the limits of detection were 3.32 μmol L-1 for catechol and 1.65 μmol L-1 for epinephrine. Both electrodes presented a good reproducibility with relative standard deviations of 5.86% and 6.87% for SiTiMPs-Ty/CPE and SiTi30-Au/CPE, respectively. Therefore, the modified silica/titania CPEs obtained in this work showed a good electrochemical response in electrochemical simultaneous determination of phenolic compounds presenting low limits of detection and great sensitivities in the presence of the studied analytes.
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Leis de escala e dimensão fractal em filmes finos : microscopia de força atômica e técnicas eletroquímicasCruz, Tersio Guilherme de Souza, 1967- 09 December 2002 (has links)
Orientadores: Annette Gorenstein, Mauricio Urban Kleinke / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin" / Made available in DSpace on 2018-08-02T17:16:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2002 / Resumo: Neste trabalho, a morfologia da superfície de filmes finos de NiOx e MoOx depositados por pulverização catódica foi estudada através da técnica de microscopia de força atômica e por técnicas eletroquímicas (voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica). Em cada técnica, a caracterização da superfície foi feita por meio de sua dimensão fractal, usando-se o conceito de leis de escala. Os resultados da microscopia de força atômica mostraram que os filmes apresentam uma morfologia granular, típica de superfícies depositadas por esta técnica. Para todas as amostras foram obtidos dois valores para a dimensão fractal, indicando duas dinâmicas de crescimento distintas: uma global, relacionada à distribuição dos grãos na superfície da amostra e outra local, associada à distribuição existente no topo de cada grão. Resultados semelhantes foram obtidos por voltametria cíclica e impedância eletroquímica. Por voltametria cíclica, a dinâmica de crescimento local é evidenciada em altas velocidades de varredura, enquanto que o regime global é associado à medidas em baixas velocidades de varredura. A faixa de freqüência escolhida nos experimentos de espectroscopia de impedância eletroquímica foi compatível com as estruturas menores da superfície (regime local). Em todos os casos, os valores da dimensão fractal encontrados estão em boa concordância / Abstract: In this work, the surface morphology of NiOx and MoOx thin films deposited by r.f. sputtering was studied by atomic force microscopy and electrochemical techniques (cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy). For each technique, the surface characterization was done by the fractal dimension, using the concept of scaling laws. The results of atomic force microscopy showed a typical grain morphology, characteristic of r.f. sputtered films. For all samples, two fractal dimension values were obtained, indicating two distinct growth dynamics: a global one, corresponding to the distribution of the grains at the surface, and a local one, associated to the morphology at the top of each grain. Similar results were obtained by cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. In the first technique, local scaling regimes are sensed at high scan rates and global scaling regimes corresponds to measurements performed at low scan rates. The selected frequency range for the electrochemical impedance spectroscopy measurements allowed to sense the smallest structures (local regime). In all cases, the calculated fractal dimension values are in excellent agreement / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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SÍNTESE DE PARTÍCULAS DE PLATINA EM UMA MATRIZ ORGÂNICA DE NEGRO DE FUMO PARA PRODUÇÃO DE ELETRODOS MODIFICADOSKalinke, Adir Hildo 13 March 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2008-03-13 / In this work was developed a methodology for incorporation of platinum particles to carbon black matrices called Eeonomers (Kp0; Kp20 and Kpy20). The characterization of modified
materials Kp0/Pt; Kp20/Pt and Kpy20/Pt was performed by SEM / EDX; XRD; TEM and Cyclic Voltammetry (VC). Measures of the SEM coupled to EDX showed that the platinum
particles were homogeneous distributed in the carbon matrix. Meanwhile, the average size of nanoparticles were estimated between 3 and 7 nm through calculations with the application of the Scherrer’s equation and were confirmed by MET measurements. The VC confirmed the incorporation of particles by the increase of faradaics current in negative and positive extremes of the potencial scan range assigned to the generation of oxygen and hydrogen due to the presence of platinum incorporated to the modified materials. These modified materials were used in the production of electrodes and were applied in electroanalysis used for determination of dopamine and for oxidation of methanol. The electrodes modified with platinum (EPC/Kp0/Pt, EPC/Kp20/Pt e EPC/Kpy20/Pt) showed no effects of electrooxidation
for dopamine, as was expected and therefore, did not justify a modification of the material due to the high cost of platinum. Nevertheless, the electrodes of Kp0/Pt and Kp20/Pt were efficient in electrooxidation of methanol in all concentrations and can be used to replace the smooth platinum, since it increased the number of available active sites even in smaller concentrations investigated. This surface area of available platinum in the modified electrodes
was calculated by the difference of integrals of the first and second cycles during the process of cyclical scanning in measures of CO adsorbed considering a load of platinum smooth at 484 μ C.cm2.
Key words: Carbon black, Eeonomers, carbon paste electrodes, Cyclic Voltammetry / Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para incorporação de partículas de platina a matrizes de negro de fumo denominadas de Eeonômeros (Kp0; Kp20 e Kpy20). A
caracterização dos materiais modificados Kp0/Pt; Kp20/Pt e Kpy20/Pt foi realizada por MEV/EDX; DRX; MET e Voltametria Cíclica (VC). As medidas de MEV acopladas a EDX
mostraram que as partículas de platina estavam distribuídas de forma homogênea na matriz orgânica. Já os tamanhos médios das nanopartículas foram estimados entre 3 e 7 nm através de cálculos com a aplicação da equação de Scherrer e confirmados pelas medidas de MET. A VC confirmou a incorporação das partículas pelo aumento das correntes faradaicas nos extremos negativos e positivos devido à geração de oxigênio e hidrogênio atribuídos à presença da platina incorporada aos materiais modificados. Estes materiais modificados foram utilizados na produção de eletrodos e aplicados em eletroanálise através da técnica de VC e
utilizados para determinação da dopamina e oxidação do metanol. Os eletrodos modificados com platina (EPC/Kp0/Pt, EPC/Kp20/Pt e EPC/Kpy20/Pt) não apresentaram efeitos de
eletrooxidação para a dopamina como era esperado e, portanto não justificaram a modificação do material devido ao alto custo da platina. Entretanto, os eletrodos de EPC/Kp0/Pt e EPC/Kp20/Pt mostraram-se eficientes na eletrooxidação do metanol em todas as concentrações e podem ser utilizados em substituição à platina lisa, pois, aumentaram o número de sítios ativos disponíveis mesmo nas menores concentrações investigadas. Esta área superficial de platina disponível nos eletrodos modificados foi calculada pela diferença das
integrais do primeiro e segundo ciclos durante processo de varredura cíclica nas medidas de CO adsorvido considerando-se uma carga de platina lisa de 484μC.cm2.
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[en] LOW-TEMPERATURE SINTERING OF TITANIA USED IN PHOTOCATALYTIC REACTIONS / [pt] SINTERIZAÇÃO A BAIXAS TEMPERATURAS DA TITÂNIA USADA EM REAÇÕES FOTOCATALÍTICASANNA LUISA WERNECK RUOTOLO MIGUEL 16 November 2021 (has links)
[pt] A busca pela diminuição da dependência de combustíveis fósseis faz com
que a ciência avance, diariamente, na utilização de combustíveis ecológicos,
como o H2. Uma das formas de sua obtenção é através da fotocatálise. Esse
processo consiste em uma reação catalítica com o uso de energia, na forma de
luz. A fotólise da água é amplamente utilizada, principalmente com luz solar como
fonte luminosa, que é abundante e reduz os custos de sua produção. O
desempenho desta reação depende da posição das bandas de condução (BC) e
valência (BV) do fotocatalisador. O TiO2 é utilizado como fotocatalisador em
diversas reações, inclusive para a produção de H2. Os fotocatalisadores utilizados
na forma de pós nanométricos apresentam dificuldade de separação após a
reação. A transformação do pó em um material compacto é uma alternativa para
retirá-lo do meio reacional evitando perdas e custos com separação. Desse modo,
a compactação do pó é uma alternativa para facilitar sua reciclagem. O principal
método de sua produção é pelo processo de sinterização, que envolve
temperaturas elevadas (geralmente, 75 por cento do ponto de fusão do material) e longo
tempo, podendo durar até dias. Para diminuir os gastos energéticos, o processo
de sinterização a frio é uma opção, que consiste na densificação do material com
uso de pressão e um solvente (aquoso ou não) e, temperaturas de sinterização
de até 500 Graus C. O objetivo do estudo consistiu na produção de pastilhas de TiO2,
comercial, e P25, através de uma variação do método de sinterização a frio, onde
aplicou-se a pressão no pó, junto com o solvente, antes de seu tratamento térmico.
As pastilhas produzidas foram caracterizadas pelas técnicas de TGA/DSC, XRD,
MEV, CV, e DRS. / [en] The quest to reduce dependence on fossil fuels makes science advance,
daily, in the use of ecological fuels, such as H2. One of the ways to obtain it is
through photocatalysis. This process consists on a catalytic reaction using energy,
in the form of light. Water photolysis is widely used, mainly with sunlight as a light
source, which is abundant and reduces production costs. The performance of this
reaction depends on the position of the conduction (CB) and valence (VB) bands
of the photocatalyst. TiO2 is used as a photocatalyst in several reactions, including
the production of H2. Photocatalysts used in the form of nanometric powders have
difficulty in separating after the reaction. The transformation of the powder into a
compact material is an alternative to remove it from the reaction medium, avoiding
losses and costs with separation. Thus, the compaction of the powder is an
alternative to facilitate its recycling. The main method of its production is through
the sintering process, which involves high temperatures (generally 75 percent of the
material s melting point) and a long time, which can last up to days. To reduce
energy costs, the cold sintering process is an option, which consists of densifying
the material using pressure and a solvent (aqueous or not) and sintering
temperatures of up to 500 C degrees. The aim of the study was the production of
commercial TiO2 and P25 pellets, through a variant of the cold sintering method,
where pressure was applied to the powder, with the proper solvent, before the heat
treatment. The pellets produced were characterized by the techniques of
TGA/DSC, XRD, SEM, CV, and DRS.
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